• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    用液相色譜法研究復(fù)合驅(qū)中HPAM的水解度變化規(guī)律*

    2022-10-11 14:34:06陳權(quán)生欒和鑫徐崇軍闕庭麗麥麥提帕提古麗邵洪志
    油田化學(xué) 2022年3期
    關(guān)鍵詞:弱堿強(qiáng)堿蒸餾水

    陳權(quán)生,欒和鑫,徐崇軍,關(guān) 丹,闕庭麗,麥麥提·帕提古麗,邵洪志

    (1.中國(guó)石油新疆油田分公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院,新疆克拉瑪依 834000;2.中國(guó)石油天然氣集團(tuán)有限公司礫巖油氣藏勘探開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆克拉瑪依 834000;3.中國(guó)石油天然氣集團(tuán)有限公司油田化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室新疆油田分研究室,新疆克拉瑪依 834000)

    0 前言

    部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)具有良好的水溶性和增稠性[1-2],在化學(xué)復(fù)合驅(qū)中被廣泛采用。HPAM水解度的準(zhǔn)確測(cè)定既是研究聚合物在地層中變化規(guī)律的關(guān)鍵,又是現(xiàn)場(chǎng)聚合物驅(qū)生產(chǎn)過(guò)程中動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目[3]。HPAM是陰離子型的聚電解質(zhì),在水溶液中分子鏈上羧基—COO-的靜電排斥作用會(huì)使分子鏈伸展,導(dǎo)致溶液黏度增加[4]。HPAM的水解度若太小,會(huì)影響聚合物的水溶性和黏度,達(dá)不到好的驅(qū)油效果;HPAM的水解度若太大,遇油田水中二價(jià)陽(yáng)離子易發(fā)生沉淀[4],導(dǎo)致黏度下降,故化學(xué)復(fù)合驅(qū)用HPAM 的水解度要控制在一定范圍內(nèi)[5]。在地層條件下,水質(zhì)對(duì)HPAM 水解度有著直接影響,從注入油層、運(yùn)移到采出需經(jīng)歷一段時(shí)間,期間HPAM 的水解度會(huì)不斷變化的。系統(tǒng)研究HPAM水解作用及黏度變化規(guī)律給出水解度和黏度的關(guān)系為HPAM 礦場(chǎng)應(yīng)用選型、驅(qū)油方案設(shè)計(jì)、數(shù)值模擬、HPAM 驅(qū)油機(jī)理、化學(xué)驅(qū)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)以及HPAM 水解動(dòng)力學(xué)研究等方面都具有重要的意義[4,6-7]。

    目前有許多測(cè)量HPAM水解度的方法,例如酸堿滴定法、電導(dǎo)滴定法等。但這些方法都具有局限性:酸堿滴定法是通過(guò)酸堿反應(yīng)使指示劑變色來(lái)判定,由于滴定突躍小,指示劑變色判定不易掌握,會(huì)造成一定的誤差;電導(dǎo)滴定法對(duì)于測(cè)量液體環(huán)境較為敏感,體系中含有的雜質(zhì)會(huì)對(duì)其測(cè)量結(jié)果造成影響;且這些方法大多適用于工業(yè)產(chǎn)品水解度測(cè)量,或者雜質(zhì)較少的溶液中測(cè)量。為了提高聚合物的性能,在合成時(shí)加入了一些耐鹽、抗溫單體,使得分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定的改變[6-7],并且復(fù)合驅(qū)體系大都含有帶色的表面活性劑如石油磺酸鹽,此外,在油田水中還存在一些干擾因素而影響HPAM 水解度的測(cè)定,不確定因素增加導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。高效液相色譜法具有樣品處理簡(jiǎn)單、用量少、測(cè)量迅速、抗干擾強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),可用于測(cè)定聚合物的水解度[8],其原理是基于HPAM 分子鏈上的酰胺基基團(tuán)在200 nm 處有較強(qiáng)的紫外吸收,酰胺基含量越大,吸收響應(yīng)峰值越高,并且對(duì)于同一種HPAM 溶液,吸收峰峰高(或峰面積)與濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。對(duì)于不同水解度的聚合物,由于酰胺基含量不同,對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率不同。因此,對(duì)于不同相對(duì)分子質(zhì)量的HPAM,如果水解度相同則標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率也相同。將幾組已知水解度的HPAM樣品,測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線(xiàn)的斜率,得到工作曲線(xiàn)。根據(jù)液相色譜的測(cè)定結(jié)果,求取峰高或峰面積與稀釋倍數(shù)的線(xiàn)性關(guān)系,無(wú)需測(cè)定聚合物的濃度,根據(jù)工作曲線(xiàn)的斜率即可計(jì)算出樣品中聚合物的水解度。本文采用高效液相色譜法快速測(cè)定化學(xué)驅(qū)體系中聚合物的水解度,用以研究不同條件下化學(xué)驅(qū)體系中聚合物水解度的變化規(guī)律。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    聚合物為抗鹽聚合物,含有少量的功能單體,相對(duì)分子質(zhì)量為350×104,固含量為90%,工業(yè)品,北京恒聚化工集團(tuán)有限公司;石油磺酸鹽類(lèi)表面活性劑KPS,工業(yè)品,新疆金塔投資集團(tuán);氫氧化鈉、碳酸鈉為分析純;實(shí)驗(yàn)室蒸餾水;克拉瑪依七中區(qū)油藏產(chǎn)出水,礦化度為14 706.00 mg/L,主要離子質(zhì)量濃度(單位mg/L):HCO3-2 013.14、Cl-7208.78、SO42-58.14、Ca2+142.48、Mg2+18.73、K++Na+5 264.73,懸浮物含量為0.1 mg/L,pH 值為7.51。巖心砂為克拉瑪依油藏露頭砂,其粒徑分為1.2~1、1~0.5、0.5~0.2和<0.2 mm 的所占比例分別為53.91%、7.62%、12.61%和10.85%。

    2695型高效液相色譜儀,配置二極管陣列檢測(cè)器,美國(guó)Waters 公司;GPC 分子排阻色譜柱(4 cm×10 cm),中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理所;OKFKJ 型安瓿瓶熔封機(jī),長(zhǎng)沙沃克能源設(shè)備有限公司;恒溫箱UE 600型,德國(guó)memmert公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 溶液配制

    采用蒸餾水和經(jīng)陳化、過(guò)濾的油田產(chǎn)出水分別配制1 L的質(zhì)量濃度為1000 mg/L聚合物溶液;采用蒸餾水和經(jīng)陳化、過(guò)濾的油田產(chǎn)出水分別配制1 L的3000 mg/L KPS+1000 mg/L 聚合物的SP 二元復(fù)合溶液;采用蒸餾水和經(jīng)陳化、過(guò)濾的油田產(chǎn)出水分別配制1 L的1.2%堿(弱堿Na2CO3、強(qiáng)堿NaOH)+3000 mg/L KPS+1000 mg/L聚合物的ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液。

    1.2.2 樣品制備

    (1)不加巖心砂樣品制備:將上述聚合物溶液、SP 二元復(fù)合驅(qū)溶液和ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液轉(zhuǎn)入50 mL 的安瓿瓶中,抽空5 min 后火焰封口,并分別做好標(biāo)記。

    (2)加巖心砂樣品制備:先在每個(gè)安瓿瓶中預(yù)先加入3.0 g 巖心砂,再以液固比10∶1 將上述聚合物溶液、SP二元復(fù)合驅(qū)溶液和ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液轉(zhuǎn)入50 mL于安瓿瓶中,抽空5 min后火焰封口,并分別做好標(biāo)記。

    1.2.3 聚合物水解度的測(cè)定

    將上述樣品置于三臺(tái)溫度分別設(shè)定為40、60和80 ℃的恒溫烘箱中,每隔一段時(shí)間將其取出,采用高效液相色譜法測(cè)定聚合物的水解度。濃度為10、20、50、80和100 mg/L下聚合物溶液在200 nm處均有很強(qiáng)的紫外吸收(圖1),保留時(shí)間在1.1 min 左右即可見(jiàn)聚合物的出峰,2.5 min 內(nèi)即可完成一次測(cè)量。化學(xué)復(fù)合驅(qū)中的表面活性劑、堿以及油田水中的各種離子、有機(jī)質(zhì)等小分子對(duì)聚合物的出峰和定量均不構(gòu)成干擾。色譜條件如下:流動(dòng)相為體積比40∶60的甲醇與0.025 mol/L NaH2PO4水溶液的混合液,流速為1 mL/min,紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為200 nm,進(jìn)樣量為10 μL。

    圖1 不同濃度聚合物溶液在200 nm處的紫外吸收光譜

    2 結(jié)果與討論

    2.1 水質(zhì)環(huán)境對(duì)聚合物水解的影響

    以蒸餾水作對(duì)比,考察油藏水質(zhì)對(duì)聚合物水解反應(yīng)的影響,以新疆油田七中區(qū)塊地層溫度34 ℃為實(shí)驗(yàn)溫度。圖2是在溫度34 ℃下,分別用蒸餾水和油田產(chǎn)出水配制的聚合物P溶液、SP二元復(fù)合驅(qū)溶液和強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液中聚合物水解度隨老化時(shí)間的變化情況。在蒸餾水中,聚合物的水解反應(yīng)前30 d比較快,尤其是在前10 d的水解速率特別快,30 d后強(qiáng)堿ASP三元體系中聚合物水解度仍然在增加,但是增長(zhǎng)比較緩慢。單獨(dú)的聚合物溶液中,聚合物的水解反應(yīng)到實(shí)驗(yàn)結(jié)束的120 d 時(shí)仍略有增加。SP 二元復(fù)合體系中聚合物的水解度在30 d后基本不變,大約為31%,這是由于所用的聚合物為抗鹽聚合物,聚合物分子鏈上分布有少量的疏水基,可與KPS 表面活性劑的疏水基形成共膠束,在空間上形成位阻,起著保護(hù)酰胺基的作用,因此表面活性劑的存在阻止了聚合物的進(jìn)一步水解。另外由于負(fù)電荷的同性相斥,聚合物鏈上的羧基—COO-對(duì)OH-有排斥作用,阻止更多的酰胺基受OH-的攻擊而水解,結(jié)果使水解反應(yīng)速率變慢,水解度隨老化時(shí)間延長(zhǎng)變化平緩。在ASP三元體系中,NaOH的存在顯著促進(jìn)了聚合物的水解,水解反應(yīng)速率變快,恒溫30 d 后水解反應(yīng)仍繼續(xù)進(jìn)行,120 d 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)水解度達(dá)到37%,水解反應(yīng)仍未達(dá)到平衡。

    與蒸餾水配液的化學(xué)劑體系相比,用油田產(chǎn)出水配制的聚合物溶液、SP 二元復(fù)合驅(qū)溶液和強(qiáng)堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液在老化過(guò)程出現(xiàn)明顯的差別,聚合物在相同時(shí)間段的水解度要高出兩個(gè)百分點(diǎn)。說(shuō)明在七中區(qū)油藏水質(zhì)環(huán)境下聚合物的水解速率比在蒸餾水中更快,其原因是油田產(chǎn)出水呈弱堿性,此外還含有的二價(jià)陽(yáng)離子Mg2+和Ca2+與聚合物分子鏈上的羧基—COO-相結(jié)合,可促進(jìn)分子鏈上酰胺基的水解反應(yīng)[9-11]。從圖2還可以看出,在油田產(chǎn)出水中表面活性劑KPS 對(duì)抗鹽聚合物水解反應(yīng)的抑制作用明顯。

    圖2 用蒸餾水(a)和油田產(chǎn)出水(b)配制的溶液中聚合物水解度隨老化時(shí)間的變化(34 ℃)

    2.2 溫度和堿型對(duì)聚合物水解的影響

    分別在40、60、80 ℃下,弱堿和強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液中聚合物的水解度隨老化時(shí)間的變化見(jiàn)圖3。隨著溫度的升高,無(wú)論是實(shí)驗(yàn)初期還是實(shí)驗(yàn)90 d 結(jié)束時(shí)的聚合物水解反應(yīng)速率加快。溫度越高,聚合物分子在溶液中運(yùn)動(dòng)速率越快,使得酰胺基團(tuán)更容易受到羥基OH-攻擊而水解。在40 ℃條件下,用油田產(chǎn)出水配制的聚合物溶液與分別用蒸餾水和油田產(chǎn)出水配制的弱堿型Na2CO3的三元復(fù)合體系中,在90 d內(nèi)的各時(shí)間段聚合物的水解度均比較接近,油田產(chǎn)出水和Na2CO3對(duì)聚合物的水解反應(yīng)促進(jìn)作用基本相同,說(shuō)明40 ℃及以下溫度開(kāi)展弱堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)較為有利。而對(duì)應(yīng)的分別采用蒸餾水和油田產(chǎn)出水配制的強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液中聚合物的水解度有明顯的差別,當(dāng)配液用水為油田產(chǎn)出水時(shí),由于鹽的作用使得聚合物分子的水化程度降低,聚電解質(zhì)的雙電層受到壓縮,聚合物分子在鹽水中較為卷曲,受到OH-攻擊而水解的幾率反而降低了。聚合物在蒸餾水中的水解度反而更高,因?yàn)樵谡麴s水中聚合物分子水化溶解更為充分,分子鏈更加舒展,受到OH-攻擊而水解的幾率增大,此時(shí)含有弱堿NaHCO3的油田產(chǎn)出水對(duì)聚合物水解反應(yīng)的促進(jìn)作用就顯現(xiàn)不出來(lái)。在60 ℃和80℃的條件下,聚合物水解反應(yīng)規(guī)律出現(xiàn)反轉(zhuǎn)。

    圖3 聚合物在不同溫度條件下水解度與老化時(shí)間關(guān)系

    對(duì)于弱堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液,40 ℃下在蒸餾水中聚合物水解度比在油田水中的稍高一些,當(dāng)溫度升高到60 ℃和80 ℃,在油田水中的聚合物水解度比在蒸餾水中的高,油田水對(duì)聚合物水解的促進(jìn)作用隨溫度的升高愈加明顯,在80 ℃時(shí)30 d 后油田水對(duì)聚合物水解的促進(jìn)作用超出弱堿Na2CO3在蒸餾水的作用,所以60 ℃以下開(kāi)展弱堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)比較適宜。

    對(duì)于強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液,當(dāng)溫度為40 ℃和60 ℃時(shí),在油田水中的聚合物水解度比在蒸餾水中的低,但隨溫度的升高二者的差距縮小,而溫度升至80 ℃時(shí)在油田水中的聚合物水解度比在蒸餾水中的高,顯現(xiàn)出油田水對(duì)聚合物水解反應(yīng)的促進(jìn)作用??傊?,對(duì)強(qiáng)堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液而言,油藏溫度是個(gè)重要的約束條件,宜選用溫度≤40 ℃的目標(biāo)油藏。

    2.3 巖心砂對(duì)聚合物水解度的影響

    2.3.1 在蒸餾水中的影響

    為了模擬地層條件,選用實(shí)驗(yàn)溫度為34 ℃,但是剔除了油田水的影響,也是為了作對(duì)照。圖4 是用蒸餾水配制的聚合物P溶液、SP二元復(fù)合驅(qū)溶液和強(qiáng)堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液與巖心砂按液固比10∶1混合后聚合物水解度隨老化時(shí)間的變化情況。在巖心砂存在的情況下,在蒸餾水中,聚合物P 溶液、SP 二元復(fù)合驅(qū)溶液和強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液中聚合物的水解反應(yīng)情況與在油田產(chǎn)出水中的[圖2(b)]相似,而與在蒸餾水中的結(jié)果[圖2(a)]有較大差別,這可能與新疆克拉瑪依露頭砂含有一定量的鹽有關(guān)。強(qiáng)堿NaOH 對(duì)露頭砂具有很強(qiáng)的溶蝕作用,使砂子的表面負(fù)電荷增加,由于聚合物也是帶負(fù)電的,兩者產(chǎn)生排斥作用,低水解度聚合物更容易被吸附,所以從表象上看水解度相對(duì)增加了。

    圖4 聚合物在含有巖心砂的蒸餾水條件下水解度與老化時(shí)間的關(guān)系

    2.3.2 在油田產(chǎn)出水中的影響

    用油田產(chǎn)出水配制的聚合物P 溶液、弱堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液和強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液與巖心砂按液固比10∶1 混合后聚合物水解度隨老化時(shí)間的變化情況見(jiàn)圖5。巖心砂對(duì)強(qiáng)堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液中聚合物的水解反應(yīng)沒(méi)有顯著的影響。無(wú)論在40 ℃下還是在80 ℃,聚合物溶液和弱堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液中聚合物水解反應(yīng)速率相近,后者略高,而強(qiáng)堿ASP三元復(fù)合驅(qū)溶液的明顯高于這兩者。但是溫度從40 ℃升至80 ℃,聚合物P 溶液、SP 二元復(fù)合驅(qū)溶液和強(qiáng)堿ASP 三元復(fù)合驅(qū)溶液中的聚合物水解度更接近,再次說(shuō)明溫度是影響聚合物水解度的重要因素。

    圖5 聚合物在含有巖心砂的油田產(chǎn)出水條件下水解度與老化時(shí)間的關(guān)系

    3 結(jié)論

    高效液相色法可測(cè)定化學(xué)驅(qū)體系微量聚合物水解度,具有樣品處理簡(jiǎn)單、用量少、測(cè)量迅速、抗干擾強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),滿(mǎn)足化學(xué)復(fù)合驅(qū)中HPAM水解反應(yīng)及水解度的變化規(guī)律研究的需要。

    克拉瑪依七中區(qū)油田產(chǎn)出水對(duì)聚合物的水解作用有明顯的促進(jìn)作用,溫度越高,這種作用愈加顯著。溫度越高水解反應(yīng)越快,強(qiáng)堿ASP三元復(fù)合驅(qū)體系中聚合物水解反應(yīng)速率明顯快于弱堿ASP三元復(fù)合驅(qū)體系的。

    克拉瑪依油田克下組油藏露頭砂對(duì)聚合物的水解反應(yīng)沒(méi)有顯著的影響。在堿(無(wú)論是強(qiáng)堿NaOH還是弱堿Na2CO3)存在的情況下,當(dāng)溫度大于60 ℃后聚合物的水解反應(yīng)明顯加速,因此在60 ℃以上油藏要謹(jǐn)慎開(kāi)展含HPAM 的三元化學(xué)復(fù)合物驅(qū),而且盡量避免使用強(qiáng)堿。對(duì)于ASP三元復(fù)合驅(qū)體系宜用于溫度≤40 ℃的目標(biāo)油藏。

    猜你喜歡
    弱堿強(qiáng)堿蒸餾水
    一元弱堿溶液中氫氧根離子濃度計(jì)算
    弱堿三元復(fù)合驅(qū)與強(qiáng)堿三元復(fù)合驅(qū)成垢特征對(duì)比
    化工管理(2020年1期)2020-03-04 12:21:48
    Analysis of Wastewater Membrane Pollutants in Joint Station and Research on Biological Control Technology
    一種高強(qiáng)度耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿環(huán)氧樹(shù)脂密封膠
    強(qiáng)堿混合溶液pH值的計(jì)算
    淺談一元強(qiáng)酸與弱堿混合溶液離子濃度大小比較
    用于蒸餾水機(jī)高溫測(cè)量的DPI系列智能測(cè)量?jī)x表
    多效蒸餾水機(jī)冷凝水的熱能回收利用
    吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)(2014年1期)2014-01-15 02:00:58
    強(qiáng)堿復(fù)合體系與大慶原油多次乳化性能分析
    午夜视频精品福利| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产在线一区二区三区精| 亚洲,欧美精品.| 亚洲一码二码三码区别大吗| 成人三级做爰电影| 9热在线视频观看99| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲久久久国产精品| a级毛片在线看网站| 国产97色在线日韩免费| 美国免费a级毛片| 飞空精品影院首页| 性高湖久久久久久久久免费观看| 亚洲国产av影院在线观看| 免费在线观看日本一区| 亚洲国产成人一精品久久久| 99re6热这里在线精品视频| 丝袜人妻中文字幕| 9色porny在线观看| 在线观看www视频免费| 考比视频在线观看| 超色免费av| 多毛熟女@视频| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久 | 99精品久久久久人妻精品| 国产精品一区二区在线不卡| 热re99久久精品国产66热6| 久久亚洲精品不卡| a在线观看视频网站| 精品一区在线观看国产| 韩国高清视频一区二区三区| 国产一卡二卡三卡精品| 成年人黄色毛片网站| 久久久久精品国产欧美久久久 | 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 免费少妇av软件| 99精国产麻豆久久婷婷| 成年女人毛片免费观看观看9 | 少妇的丰满在线观看| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 国产成人欧美| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 色精品久久人妻99蜜桃| 久久国产精品人妻蜜桃| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 亚洲av电影在线进入| 日本一区二区免费在线视频| 在线观看舔阴道视频| 亚洲精品一区蜜桃| 欧美xxⅹ黑人| 男女国产视频网站| 超碰97精品在线观看| 国产伦理片在线播放av一区| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产免费一区二区三区四区乱码| 亚洲欧美色中文字幕在线| 免费观看av网站的网址| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲熟女毛片儿| 欧美97在线视频| 国产福利在线免费观看视频| 久久ye,这里只有精品| 久久国产精品影院| 在线永久观看黄色视频| 波多野结衣一区麻豆| xxxhd国产人妻xxx| 国产野战对白在线观看| av网站免费在线观看视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 亚洲欧美日韩另类电影网站| 91精品三级在线观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 精品一区二区三区av网在线观看 | 欧美亚洲日本最大视频资源| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 亚洲精品自拍成人| 亚洲精品久久午夜乱码| av在线app专区| 精品国产乱码久久久久久男人| 欧美黄色淫秽网站| 久久久久国产精品人妻一区二区| 十八禁网站网址无遮挡| 女人精品久久久久毛片| 少妇 在线观看| 免费在线观看完整版高清| 国产色视频综合| xxxhd国产人妻xxx| 欧美av亚洲av综合av国产av| 中亚洲国语对白在线视频| 男女国产视频网站| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产免费现黄频在线看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产一区二区三区综合在线观看| 日本一区二区免费在线视频| 成年人午夜在线观看视频| 久久狼人影院| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久久久久久国产电影| 最近最新中文字幕大全免费视频| 国产高清videossex| 亚洲成人免费电影在线观看| 亚洲久久久国产精品| 99热国产这里只有精品6| 91精品伊人久久大香线蕉| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 国产精品 国内视频| 搡老乐熟女国产| 不卡一级毛片| 99精国产麻豆久久婷婷| 伦理电影免费视频| 亚洲全国av大片| 国产精品av久久久久免费| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美精品亚洲一区二区| 在线天堂中文资源库| 三级毛片av免费| 又黄又粗又硬又大视频| 久久久欧美国产精品| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 大型av网站在线播放| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产精品久久久久久精品古装| 一二三四社区在线视频社区8| 黄色片一级片一级黄色片| 咕卡用的链子| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 91成人精品电影| 最近最新中文字幕大全免费视频| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 性色av乱码一区二区三区2| e午夜精品久久久久久久| 欧美国产精品va在线观看不卡| 欧美变态另类bdsm刘玥| 午夜精品久久久久久毛片777| 成人影院久久| 成年人午夜在线观看视频| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲精品美女久久av网站| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲色图综合在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 日韩免费高清中文字幕av| 国产成人欧美在线观看 | 欧美日韩成人在线一区二区| 久久久久精品国产欧美久久久 | 在线天堂中文资源库| 免费在线观看黄色视频的| 天堂8中文在线网| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 日韩电影二区| 交换朋友夫妻互换小说| 国产97色在线日韩免费| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产亚洲一区二区精品| 免费在线观看完整版高清| 久久精品成人免费网站| 午夜成年电影在线免费观看| 欧美激情久久久久久爽电影 | 亚洲精品国产一区二区精华液| 一级毛片女人18水好多| 一区二区三区激情视频| 亚洲第一av免费看| 大陆偷拍与自拍| 最新在线观看一区二区三区| 午夜日韩欧美国产| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 成人亚洲精品一区在线观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 欧美少妇被猛烈插入视频| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲全国av大片| 黄色视频不卡| 美女主播在线视频| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 色老头精品视频在线观看| 欧美精品高潮呻吟av久久| 丝袜美腿诱惑在线| 极品人妻少妇av视频| 精品少妇内射三级| 午夜精品国产一区二区电影| 国产欧美日韩精品亚洲av| 久久精品亚洲av国产电影网| 久久久久精品国产欧美久久久 | 少妇被粗大的猛进出69影院| 性色av乱码一区二区三区2| 男女国产视频网站| 亚洲欧美色中文字幕在线| 午夜福利在线观看吧| 成人影院久久| 亚洲激情五月婷婷啪啪| av片东京热男人的天堂| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 午夜免费成人在线视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 成人三级做爰电影| 91精品国产国语对白视频| 久久国产精品影院| 久久久久精品人妻al黑| bbb黄色大片| 99久久99久久久精品蜜桃| 乱人伦中国视频| 久久99一区二区三区| 女人精品久久久久毛片| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲精品一区蜜桃| 女人久久www免费人成看片| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 手机成人av网站| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 免费观看人在逋| 大码成人一级视频| 黄色视频在线播放观看不卡| av视频免费观看在线观看| 午夜福利在线观看吧| 久久影院123| 久久久久久人人人人人| 老汉色av国产亚洲站长工具| 久久香蕉激情| 欧美乱码精品一区二区三区| 丝袜喷水一区| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 黄色视频在线播放观看不卡| 精品乱码久久久久久99久播| av福利片在线| 9191精品国产免费久久| 国产野战对白在线观看| 久久久久久久久久久久大奶| 淫妇啪啪啪对白视频 | 亚洲欧美激情在线| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 超色免费av| 黄片播放在线免费| 飞空精品影院首页| 99国产综合亚洲精品| 狂野欧美激情性xxxx| 超碰成人久久| 少妇精品久久久久久久| videosex国产| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲精品久久午夜乱码| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| av电影中文网址| 搡老岳熟女国产| 亚洲国产欧美一区二区综合| 中文字幕最新亚洲高清| 丝袜在线中文字幕| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲五月婷婷丁香| 曰老女人黄片| 黄频高清免费视频| 一区二区三区乱码不卡18| 高清视频免费观看一区二区| 高清在线国产一区| 午夜福利乱码中文字幕| av又黄又爽大尺度在线免费看| 999久久久国产精品视频| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲专区国产一区二区| 亚洲一码二码三码区别大吗| 日韩免费高清中文字幕av| 国产精品久久久人人做人人爽| 十八禁人妻一区二区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲欧美一区二区三区久久| 少妇精品久久久久久久| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲欧洲日产国产| 97精品久久久久久久久久精品| 欧美日本中文国产一区发布| 最新在线观看一区二区三区| 狂野欧美激情性bbbbbb| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产极品粉嫩免费观看在线| 美女国产高潮福利片在线看| 啦啦啦 在线观看视频| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 天堂俺去俺来也www色官网| 午夜福利,免费看| 午夜精品久久久久久毛片777| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 在线 av 中文字幕| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 超色免费av| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 久久精品亚洲av国产电影网| 一级毛片女人18水好多| 国产野战对白在线观看| 亚洲精华国产精华精| 免费在线观看日本一区| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 中亚洲国语对白在线视频| 一区二区三区四区激情视频| 午夜免费成人在线视频| 一级片免费观看大全| 精品欧美一区二区三区在线| 欧美成人午夜精品| 国产免费现黄频在线看| 午夜久久久在线观看| 丝袜在线中文字幕| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 老汉色∧v一级毛片| 高清视频免费观看一区二区| 极品少妇高潮喷水抽搐| 免费看十八禁软件| 丰满少妇做爰视频| 午夜福利视频在线观看免费| 麻豆av在线久日| 亚洲av成人一区二区三| 日韩精品免费视频一区二区三区| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲欧美清纯卡通| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产成人欧美在线观看 | 人人妻人人澡人人看| 亚洲国产精品成人久久小说| 搡老岳熟女国产| 欧美精品一区二区免费开放| 搡老乐熟女国产| 亚洲精品国产av蜜桃| 一个人免费在线观看的高清视频 | 欧美精品亚洲一区二区| 国产一卡二卡三卡精品| 国产成人一区二区三区免费视频网站| a级毛片黄视频| 国产一区二区三区综合在线观看| 老司机午夜福利在线观看视频 | 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产精品国产av在线观看| 99热国产这里只有精品6| 亚洲一区中文字幕在线| 亚洲视频免费观看视频| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 欧美日韩精品网址| 五月开心婷婷网| 欧美另类亚洲清纯唯美| 欧美日韩亚洲高清精品| 亚洲av电影在线进入| 国产免费视频播放在线视频| videosex国产| 中文字幕高清在线视频| 视频区欧美日本亚洲| 91精品国产国语对白视频| 国产欧美亚洲国产| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲性夜色夜夜综合| 咕卡用的链子| 亚洲精品中文字幕一二三四区 | 久久狼人影院| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久亚洲精品不卡| 国产高清videossex| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 婷婷丁香在线五月| 午夜免费观看性视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 制服诱惑二区| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 久久毛片免费看一区二区三区| 三级毛片av免费| 美女视频免费永久观看网站| 国产精品av久久久久免费| 99国产精品99久久久久| 91精品三级在线观看| 成人影院久久| 久热这里只有精品99| 人妻久久中文字幕网| 欧美av亚洲av综合av国产av| 精品一区二区三区四区五区乱码| 老熟妇乱子伦视频在线观看 | 国产成人啪精品午夜网站| 涩涩av久久男人的天堂| cao死你这个sao货| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲久久久国产精品| 国产精品欧美亚洲77777| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲,欧美精品.| 亚洲avbb在线观看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久亚洲精品不卡| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 精品国产国语对白av| 日韩欧美一区视频在线观看| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 亚洲欧美清纯卡通| 成人亚洲精品一区在线观看| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 亚洲成人免费av在线播放| tocl精华| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 狠狠狠狠99中文字幕| 久久精品国产综合久久久| 国产主播在线观看一区二区| 日本wwww免费看| 免费在线观看影片大全网站| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产成人精品无人区| 亚洲专区字幕在线| 美女午夜性视频免费| 一本色道久久久久久精品综合| 国产深夜福利视频在线观看| 国产精品偷伦视频观看了| 91九色精品人成在线观看| 亚洲国产精品999| 蜜桃在线观看..| 免费观看人在逋| 黄色a级毛片大全视频| 久久亚洲精品不卡| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 日韩大码丰满熟妇| 下体分泌物呈黄色| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 91精品国产国语对白视频| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 在线观看人妻少妇| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 999精品在线视频| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲专区国产一区二区| 99国产精品一区二区蜜桃av | 在线观看免费日韩欧美大片| a 毛片基地| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产一区二区激情短视频 | 一二三四社区在线视频社区8| 精品一区在线观看国产| 久久久水蜜桃国产精品网| 国产成人a∨麻豆精品| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产精品成人在线| av天堂在线播放| 欧美一级毛片孕妇| kizo精华| 亚洲成人手机| 精品福利永久在线观看| 蜜桃国产av成人99| 日韩大片免费观看网站| 国产欧美日韩一区二区三 | 国产91精品成人一区二区三区 | 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 他把我摸到了高潮在线观看 | 亚洲全国av大片| 各种免费的搞黄视频| 日韩欧美一区二区三区在线观看 | 国产极品粉嫩免费观看在线| 天天影视国产精品| 久久久久久久久免费视频了| 黄色视频,在线免费观看| 男人爽女人下面视频在线观看| 91国产中文字幕| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲avbb在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产成人影院久久av| 亚洲全国av大片| 国产男人的电影天堂91| 国产精品二区激情视频| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲专区中文字幕在线| 2018国产大陆天天弄谢| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 搡老熟女国产l中国老女人| 久久免费观看电影| 午夜视频精品福利| 人妻久久中文字幕网| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 午夜成年电影在线免费观看| 国产精品九九99| www日本在线高清视频| 久久精品亚洲av国产电影网| 国产亚洲精品第一综合不卡| 制服人妻中文乱码| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 老司机在亚洲福利影院| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 精品一区二区三卡| 国产99久久九九免费精品| 性色av乱码一区二区三区2| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 精品人妻在线不人妻| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产福利在线免费观看视频| 老司机靠b影院| 日韩中文字幕视频在线看片| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 超碰成人久久| 男人操女人黄网站| 国产真人三级小视频在线观看| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 性色av乱码一区二区三区2| 国产精品一二三区在线看| 两人在一起打扑克的视频| 国产不卡av网站在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 麻豆av在线久日| 99久久人妻综合| 欧美另类一区| 久久国产精品大桥未久av| 少妇 在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲中文日韩欧美视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 午夜免费成人在线视频| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲九九香蕉| 亚洲精品在线美女| 亚洲成国产人片在线观看| 深夜精品福利| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 69精品国产乱码久久久| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 淫妇啪啪啪对白视频 | 国产免费一区二区三区四区乱码| 这个男人来自地球电影免费观看| 男女午夜视频在线观看| 欧美久久黑人一区二区| 日本a在线网址| 成人av一区二区三区在线看 | 啦啦啦 在线观看视频| 国产精品久久久久久精品电影小说| 99精品久久久久人妻精品| 日韩精品免费视频一区二区三区| 99国产精品99久久久久| 视频在线观看一区二区三区| 精品亚洲成a人片在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲人成77777在线视频| 午夜两性在线视频| 成人国语在线视频| 国产一卡二卡三卡精品| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 青草久久国产| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 久久国产亚洲av麻豆专区| 一级,二级,三级黄色视频| av天堂在线播放| 国产精品一区二区免费欧美 | 婷婷成人精品国产| 老司机福利观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 久久久精品免费免费高清| 精品卡一卡二卡四卡免费| 免费人妻精品一区二区三区视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 看免费av毛片| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 91老司机精品| cao死你这个sao货| 亚洲伊人色综图| 精品一区二区三区av网在线观看 | 99精品久久久久人妻精品| 久热这里只有精品99| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 制服诱惑二区| 日韩欧美一区视频在线观看| 精品久久久精品久久久| 麻豆国产av国片精品| 考比视频在线观看| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲视频免费观看视频| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久 | 久久国产精品影院| 少妇的丰满在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 日韩一区二区三区影片| 欧美一级毛片孕妇| 午夜福利免费观看在线| 亚洲中文字幕日韩| 成人三级做爰电影| 亚洲人成77777在线视频| 不卡一级毛片| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 老司机影院毛片| 国产精品久久久久久精品古装| √禁漫天堂资源中文www| 欧美激情高清一区二区三区| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 中国国产av一级| 人成视频在线观看免费观看| 亚洲伊人色综图|