氯磺酚S吸光光度法測定低合金鋼中鈮含量的方法淺析*

陳祥鳳，姜均濤

(臨沂科技職業(yè)學(xué)院 智能制造系，山東 臨沂 276000)

中國鋼產(chǎn)量穩(wěn)居世界之首，鋼材品種結(jié)構(gòu)不合理的矛盾十分突出[1]，鋼材數(shù)量已不再是主要矛盾。當(dāng)前行業(yè)的主要任務(wù)是努力提高產(chǎn)品的市場競爭力，站在可持續(xù)發(fā)展的新起點上，把大力開發(fā)低合金鋼列入發(fā)展戰(zhàn)略的重要內(nèi)容[2]。許多普鋼企業(yè)在鋼材品種結(jié)構(gòu)調(diào)整和編制科技發(fā)展規(guī)劃中，已意識到低合金鋼生產(chǎn)是提高產(chǎn)品技術(shù)含量和附加值的關(guān)鍵[3]，對低合金鋼開發(fā)中碰到的種種問題心中無數(shù)，一些科技管理干部覺得“成也低合金鋼，敗也低合金鋼”，迫切要求對低合金鋼有個全面的了解[4]。

低合金鋼是指合金元素總量小于5%的合金鋼[5]。低合金鋼是相對于碳鋼而言的，是在碳鋼的基礎(chǔ)上，為了改善鋼的性能，而有意向鋼中加入一種或幾種合金元素。加入的合金量超過碳鋼正常生產(chǎn)方法所具有的一般含量時，稱這種鋼為合金鋼。當(dāng)合金總量低于5%時稱為低合金鋼[6]。

鈮是低合金鋼中非常重要的一種合金元素，是不能缺少的。由于鈮具有阻止形變奧氏體的回復(fù)再結(jié)晶[7]、細化晶粒及沉淀硬化等作用[8]，廣泛用于合金鋼。所以在檢測低合金鋼中的化學(xué)成分時，鈮元素的含量是必須要檢測的元素之一。本文從冶金工廠的生產(chǎn)實際出發(fā)，來探討一種實驗室簡單快速檢測低合金鋼中鈮含量的方法。

1 試驗材料、設(shè)備與方法

本分析方法擬選取低合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，列表見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱及鈮含量

1.1 試驗原理

試樣經(jīng)酸溶解后，經(jīng)酒石酸煮沸絡(luò)合鎢、鉬、釩、鈮等。在鹽酸介質(zhì)中加入氯磺酚S與鈮形成藍色配合物，以氫氟酸褪色后的溶液做參比，于波長660 nm處測量其吸光度。

1.2 試劑

試劑如下：乙醇、硝酸(比重1.42)、鹽酸(1+1)、氫氟酸(1+3)、酒石酸溶液(30%)、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(1%)、硫酸(1+1)、焦硫酸鉀和氯磺酚S溶液(0.05%)。

配制硫酸-磷酸混合酸：將160 mL硫酸(比重為1.84 g/mL)小心的倒入760 mL水中，稍冷；加入80 mL磷酸(比重為1.70 g/mL)，混勻。

配制鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.143 1 g預(yù)先于950 ℃高溫爐中灼燒30 min以上并在干燥器中冷卻至室溫的五氯化二鈮(99.5%以上)，置于50 mL瓷坩鍋中，加5～7 g焦硫酸鉀，放入高溫爐中，在650 ℃熔融至透明，冷卻；置于300 mL燒杯中，用70 mL的30%酒石酸溶液浸取熔塊，煮沸至熔塊全部溶解，稍冷，加100 mL硫酸(1+1)，冷卻后，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，揺勻。此溶液1 mL含100.0 μg鈮。

2 分析方法

2.1 稱樣量

當(dāng)鈮含量<0.1%時，稱取0.500 0 g試樣；當(dāng)鈮含量≥0.1%時，稱取0.200 0 g試樣。

2.2 試樣溶解

稱取試樣，置于150 mL錐形瓶中，加入25 mL硫酸-磷酸混合酸，加熱使試樣溶解，小心滴加硝酸至激烈反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙約30 s，取下稍冷。

沿瓶壁加入20 mL的30%酒石酸溶液，加熱煮沸至鹽類全部溶解。冷卻，移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，揺勻。

2.3 分析測定

移取試液5.00 mL，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL 1%EDTA溶液、20 mL鹽酸(1+1)和5 mL乙醇，揺勻，加入3.0 mL氯磺酚S溶液，以水稀釋至刻度，揺勻。當(dāng)室溫高于20 ℃時，放置40 min；當(dāng)室溫低于20 ℃時，置40 ℃熱水中保溫10 min。

將上述顯色液移入3 cm比色皿中，向剩余的顯色液中(剩余溶液體積應(yīng)控制一致，約30 mL)滴加10滴(約0.5 mL)氫氟酸(1+3)，充分揺勻，放置1 min，使藍色配合物退色，將此溶液移入另一只比色皿中作為參比液，用分光光度計，于波長660 nm處，測其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈮含量。

2.4 工作曲線繪制

稱取與試樣量相同的不含鈮、鉬的純鐵數(shù)份，分別置于150 mL的錐形瓶中，按上述分析測定方法進行測定。

含鈮含量小于0.1%時，分別加入鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL；含鈮含量大于0.1%時，分別加入鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL。以鈮含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。鈮含量與其吸光度見表2。

表2 鈮含量與其吸光度

由表2可以看出：隨著低合金鋼中鈮含量的增加，其吸光度A的值也變大，當(dāng)鈮含量為0.017%時，其吸光度A為0.088，而鈮含量為0.088%時，其吸光度A為0.456，用點(0.088，0.017)、(0.175，0.034)、(0.311，0.060)和(0.456，0.088)繪制能散點圖(見圖1)。

由圖1可以看出：鈮含量與吸光度A的線性非常好，R2=1，4個點基本在一條直線上，說明此低合金鋼中鈮含量的測定方法繪制的工作曲線是正確的，根據(jù)工作曲線y=0.192 7x+0.000 1可以計算任一測得的吸光度A下的鈮含量。

3 試驗結(jié)果與討論

3.1 試驗驗證

重新選取國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB03-2461-2015、GSB03-2462-2015、GSB03-2463-2015、GSB03-2464-2015，按照上述試驗方法，測定每一個試樣的吸光度A，根據(jù)鈮含量與吸光度A工作曲線計算式y(tǒng)=0.192 7x+0.000 1，計算低合金鋼中的鈮含量(見表3)。

由表3可以看出：通過工作曲線計算式計算得到的鈮含量與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，通過工作曲線的繪制，為以后的分析工作帶來了非常大的方便，以前需要帶3個標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校正，而有了工作曲線后，只需平行測定2個樣品就可以得到可信的分析結(jié)果。

表3 工作曲線計算鈮含量

3.2 分析過程中的注意事項

當(dāng)顯色液有25 μg以上的鉬量時會有干擾；加熱蒸發(fā)冒硫酸白煙時間不可過長，一般控制在30～60 s即可。

3.3 鈮含量允許差

不同鈮含量的允許誤差見表4。

表4 不同鈮含量的允許誤差

4 結(jié)語

通過上述研究可以得出如下結(jié)論。

1)氯磺酚S吸光光度法測定低合金鋼中的鈮含量，具有方法簡單、操作簡便的特點，而且具有較高的準(zhǔn)確性。

2)鈮含量與吸光度A的線性非常好，R2=1，4個點基本在一條直線上，說明此低合金鋼中鈮含量的測定方法繪制的工作曲線是正確的。

3)通過工作曲線計算得到的鈮含量與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，通過工作曲線的繪制，為以后的分析工作帶來了非常大的方便，減少了工作量，提高了檢測效率。