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    月桂葉飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2022-09-01 09:32:08管大平張汶婕宗鎮(zhèn)安徽省銅陵市食品藥品檢驗(yàn)中心安徽銅陵244000
    首都食品與醫(yī)藥 2022年17期
    關(guān)鍵詞:通則浸出物灰分

    管大平,張汶婕,宗鎮(zhèn)(安徽省銅陵市食品藥品檢驗(yàn)中心,安徽 銅陵 244000)

    月桂葉為樟科植物月桂Laurus nobilis L.的葉[1],具有健胃理氣的作用。用于脘脹腹痛;外用治跌打損傷;疥癬。原產(chǎn)于地中海一帶。我國江蘇、浙江、福建、臺灣、四川、云南等地均有引種栽培[2-4]。月桂葉是安徽省地方用藥,地方標(biāo)準(zhǔn)較為簡單,只收載了性狀。本文通過5批樣品的研究,為月桂葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 XSE205電子天平(0.1/0.01mg);FD115電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;LT15/12/C450馬弗爐;linomat5卡瑪半自動點(diǎn)樣儀;goodlook-2000薄層成像;BX53+DP27顯微鏡。

    1.2試藥 月桂葉(亳州、合肥)、丁酮、乙酸乙酯、甲酸、三氯化鋁、鹽酸、乙醇等。

    2 方法與結(jié)果[5-6]

    2.1顯微鑒別 取1.2中月桂葉五批分別粉碎,過四號篩,混合,取粉末經(jīng)水合氯醛透化后,置顯微鏡下觀察,照顯微鑒別法(《中國藥典》2020年版四部 通則2001)測定了5批月桂葉藥材樣品。根據(jù)5批樣品顯微測定結(jié)果,擬定顯微鑒別標(biāo)準(zhǔn):本品粉末呈黃綠色,葉上表皮細(xì)胞呈不規(guī)則形,細(xì)胞壁呈波狀彎曲及連珠狀增厚。葉下表皮細(xì)胞不規(guī)則形,細(xì)胞壁增厚,具不定式氣孔。螺紋導(dǎo)管。纖維長梭形。非腺毛單細(xì)胞偶見[7-8]。見圖1。

    圖1 月桂葉顯微鑒別標(biāo)準(zhǔn)

    2.2薄層鑒別[9-10]參照《中國藥典》2020年版四部 通則0502,建立了月桂葉藥材薄層色譜鑒別方法:取供試品粉末1g,加40%乙醇10ml,超聲30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?0ml使溶解,作為供試品溶液,另取對照藥材粉末1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2020年版四部 通則0502)實(shí)驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,105℃加熱5分鐘。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖2。

    圖2 月桂葉薄層色譜圖。注:薄層板:硅膠G薄層板,德國Merck公司生產(chǎn);S:月桂葉對照藥材;1-5:月桂葉供試品

    2.2.1提取時間考察 分別取同一批月桂葉粉末1g,加40%乙醇10ml,分別超聲15分鐘、30分鐘、60分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?0ml使溶解,作為供試品溶液,另取對照藥材粉末1g,同法制成對照藥材溶液。點(diǎn)樣量分別為4ul。(1、2為超聲15分鐘;3、4為超聲30分鐘;5、6為超聲60分鐘)。超聲時間無顯著影響[11-12]。見圖3。

    圖3 月桂葉提取時間考察薄層色譜圖。注:1、3、5月桂葉對照藥材,其他為月桂葉樣品;默克G板(365nm)

    2.2.2不同廠家薄層板試驗(yàn) 通過默克、青島、煙臺三家薄層板比較,發(fā)現(xiàn)青島的薄層板顯色效果較差;煙臺及默克的薄層板顯色后效果較理想。見圖4。

    圖4 月桂葉不同薄層板薄層色譜圖。注:(前圖)薄層板:煙臺公司生產(chǎn)的硅膠G薄層板,(后圖)薄層板:青島公司生產(chǎn)的硅膠G薄層板;S:月桂葉對照藥材;1-5:月桂葉供試品

    2.3水分檢查 選擇一批樣品進(jìn)行烘干法和甲苯法進(jìn)行比較:烘干法為11.0%;甲苯法為10.4%。有一定的差距,且月桂葉含有揮發(fā)油。擬參照《中國藥典》2020年版四部 通則0832第四法 甲苯法測定。擬確定為:不得過13.0%。數(shù)據(jù)見表1。

    表1 月桂葉水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物測定數(shù)據(jù)

    2.4總灰分檢查 參照《中國藥典》2020年版四部 通則2302 測定。擬確定為:不得過5.0%。數(shù)據(jù)見表1。

    2.5酸不溶性灰分 參照《中國藥典》2020年版四部 通則2302 測定。酸不溶性灰分?jǐn)?shù)值較低,不建議收載。數(shù)據(jù)見表1。

    2.6浸出物[13-15]分別使用水、乙醇、稀乙醇為溶劑按照《中國藥典》2020年版四部通則2201按冷浸法和熱浸法分別測定。擬確定為:參照水溶性浸出物測定法(《中國藥典》2020年版四部 通則2201)項(xiàng)下的冷浸法測定,用稀乙醇作溶劑,不得少于20.0%。數(shù)據(jù)見表2。

    表2 月桂葉浸出物不同方法及溶劑比較數(shù)據(jù)

    3 討論

    中藥的療效越來越受到人們的重視,中藥材飲片的質(zhì)量受到人們的關(guān)注,中藥的種類繁多,同科同屬的藥材很多,首先需要保證的是品種正確,其次也要關(guān)注中藥飲片的質(zhì)量,只有合格的飲片才能起到很好的治療作用。在確保療效的同時也要合理關(guān)注重金屬、農(nóng)藥殘留、真菌毒素等安全性指標(biāo)。

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