煙用接裝紙中涼味劑的檢測(cè)及釋放行為分析

倪和朋，馮衍闖，郭丁榮，王曉斌，李騰，馮懂懂

煙用接裝紙中涼味劑的檢測(cè)及釋放行為分析

倪和朋1，馮衍闖2，郭丁榮1，王曉斌1，李騰1，馮懂懂1

（1.紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司玉溪卷煙廠，云南 玉溪 653199；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，鄭州 450001）

考察煙用接裝紙中涼味劑的釋放行為，為明確煙用涼味接裝紙的貯存期提供參考。通過(guò)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化，采用氣相色譜法測(cè)定接裝紙中3種涼味劑的含量，基于該方法考察室溫存放條件下各涼味劑的釋放行為，并選取零級(jí)、一級(jí)、Higuchi和Korsmeyer–Peppas動(dòng)力學(xué)模型對(duì)各涼味劑的釋放行為進(jìn)行擬合。接裝紙中涼味劑最佳提取工藝條件為搖床輔助提取，提取溶液為乙醇，溶液體積為25 mL，提取溫度為30 ℃，振蕩轉(zhuǎn)速為160 r/min，提取時(shí)間為25 min。在130 d時(shí)接裝紙中(–)–薄荷酮和L–薄荷醇釋放率達(dá)78.04%以上，(–)–乳酸薄荷酯釋放率僅為39.74%；3種涼味劑在接裝紙中的釋放行為均符合Korsmeyer–Peppas動(dòng)力學(xué)模型。文中方法適用于煙用涼味接裝紙中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯的測(cè)定，較好地描述了3種涼味劑在接裝紙中的釋放過(guò)程，可為涼味型卷煙的品質(zhì)監(jiān)控和加工技術(shù)提供技術(shù)支撐。

涼味劑；煙用接裝紙；搖床輔助提取；氣相色譜法；釋放動(dòng)力學(xué)

卷煙加香技術(shù)主要包括濾嘴加香[1-3]、煙絲加香[4-6]、卷煙紙加香[7-9]、成型紙加香[10]、芯線加香[11]和爆珠加香[12-13]等。近年來(lái)，接裝紙加香備受行業(yè)關(guān)注，接裝紙加香工藝指卷煙接裝紙?jiān)诎及嬗∷⒐に嚨幕A(chǔ)上于油墨中增加香精，這種加香方式最突出的優(yōu)點(diǎn)是風(fēng)味化合物不會(huì)參與卷煙的燃燒和熱解過(guò)程，它們能直接與嘴唇接觸，溶解在口腔中，使消費(fèi)者產(chǎn)生愉悅感，還能與卷煙煙霧相互作用提供獨(dú)特的味道[14]。

涼味劑指產(chǎn)生清涼效果且藥性不強(qiáng)的化學(xué)物質(zhì)的總稱(chēng)，煙草行業(yè)常用的涼味劑有L–薄荷醇、異胡薄荷醇、薄荷酮、乳酸薄荷酯、薄荷酮甘油縮酮等。將涼味劑涂抹在卷煙接裝紙上，不僅能讓消費(fèi)者在口腔中直接感受到清新的涼味，還能掩蓋煙氣的苦澀味，降低刺激性，提高煙氣的協(xié)調(diào)性和柔和性[15-16]。煙用接裝紙中涼味劑的添加量和種類(lèi)對(duì)卷煙制品的感官品質(zhì)有極為重要的影響，但目前煙草行業(yè)并未建立煙用接裝紙中涼味劑的提取檢測(cè)方法，難以對(duì)煙用接裝紙加香的涼味型卷煙的品質(zhì)進(jìn)行客觀監(jiān)測(cè)?，F(xiàn)有研究表明單一涼味劑的揮發(fā)性較強(qiáng)，持久性不佳，在很大程度上影響卷煙制品感官品質(zhì)的穩(wěn)定性，實(shí)際生產(chǎn)中，通常是將多種成分復(fù)配使用，以滿足口感和持久性[17-18]，但目前行業(yè)內(nèi)外對(duì)各成分隨時(shí)間的釋放規(guī)律尚不明確，制約了涼味型卷煙的完善和發(fā)展。

基于此，文中采用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定煙用接裝紙中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯3種涼味劑的含量，并基于該方法研究了接裝紙涼味劑在室溫存放條件下的釋放行為，利用動(dòng)力學(xué)方程對(duì)釋放行為進(jìn)行擬合，獲得了可描述接裝紙中各涼味劑釋放的動(dòng)力學(xué)模型，以期為煙用接裝紙中涼味劑的釋放提供參考，為涼味型卷煙的品質(zhì)監(jiān)控和加工技術(shù)提供技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品、儀器與試劑

主要樣品：接裝紙，玉溪思潤(rùn)印刷有限公司。

主要儀器：HZQ–F160全溫振蕩培養(yǎng)箱，太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠；7890B氣相色譜儀（氫火焰離子檢測(cè)器），安捷倫科技有限公司；KQ5200DE型數(shù)控超聲波清理器，昆山市超聲儀器有限公司；ME104E電子天平，梅特勒–托利多儀器（上海）有限公司；S152TPS3–1碎紙機(jī)，得力集團(tuán)有限公司。

主要試劑：乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、異丙醇和正己烷均為色譜純，購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠；乙酸苯酯、(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯，純度≥98%，購(gòu)自北京百靈威科技試劑有限公司。

1.2 方法

1.2.1 溶液的配制

內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取0.2000 g乙酸苯酯（內(nèi)標(biāo)物），分別將乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、異丙醇和正己烷定容于1 000 mL容量瓶中，得到質(zhì)量濃度為0.200 mg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱(chēng)取15 mg的(–)–薄荷酮、85 mg的L–薄荷醇和15 mg的(–)–乳酸薄荷酯，用內(nèi)標(biāo)溶液定容于10 mL容量瓶中，搖勻備用。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別配制成(–)–薄荷酮和(–)–乳酸薄荷酯質(zhì)量濃度為7.5、15.0、30.0、120.0、300.0、600.0、1 500.0 μg/mL，L–薄荷醇質(zhì)量濃度為42.5、85.0、170.0、680.0、1 700.0、3 400.0、8 500.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.2.2 樣品制備

接裝紙均經(jīng)過(guò)碎紙機(jī)處理，生成尺寸為5 mm×5 mm的碎片。稱(chēng)取1.000 g接裝紙碎片于50 mL具塞三角瓶中，加入25 mL內(nèi)標(biāo)溶液，在溫度為30 ℃、搖床轉(zhuǎn)速為160 r/min的條件下振蕩25 min，取適量提取液經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾，待測(cè)定。

1.2.3 色譜條件

色譜條件：HP–5MS色譜柱尺寸為30 m×250 μm× 0.25 μm；進(jìn)樣口溫度為250 ℃；檢測(cè)器溫度為250 ℃；載氣為N2；流量為1 mL/min；分流比為15∶1；進(jìn)樣量為1 μL；柱升溫程序?yàn)槌跏紲囟葹?0 ℃，保持2 min，以5 ℃/min的速率升溫至230 ℃，保持2 min。

1.2.4 釋放動(dòng)力學(xué)分析

將接裝紙裸露放置在室溫條件下，每隔一段時(shí)間按照1.2.2節(jié)的試驗(yàn)方法取樣處理，分析接裝紙中各涼味劑的釋放情況。累計(jì)釋放率的計(jì)算見(jiàn)式（1）。

式中：Q為時(shí)間取樣時(shí)涼味劑的釋放率，%；H為時(shí)間取樣時(shí)涼味劑的釋放量，mg/g；∞為儲(chǔ)存0 d時(shí)接裝紙中涼味劑的含量，mg/g。

利用Origin 8對(duì)累積釋放率和釋放時(shí)間進(jìn)行曲線擬合，來(lái)判定樣品釋放屬于何種動(dòng)力學(xué)類(lèi)型。文中采用常用的4個(gè)釋放數(shù)學(xué)模型進(jìn)行擬合[19-20]，模型見(jiàn)式（2）—（5）。

零級(jí)動(dòng)力學(xué)模型：

一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型：

Higuchi 平面擴(kuò)散模型：

Korsmeyer–Peppas動(dòng)力學(xué)模型：

式中：為涼味劑的釋放率，%；為釋放速率常數(shù)；、為參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 涼味劑的提取制備

2.1.1 提取方法的選擇

為確保煙用接裝紙中涼味劑含量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對(duì)接裝紙進(jìn)行有效的前處理。涼味劑具有熱敏性，采用同時(shí)蒸餾萃取極易造成涼味劑揮發(fā)，影響提取效果；頂空固相微提取定量效果差，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性差[17]。綜合考慮后，試驗(yàn)主要考察搖床振蕩和超聲振蕩2種方法對(duì)提取效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在搖床振蕩和超聲振蕩條件下，測(cè)得的涼味劑總含量分別為6.16 mg/g和6.03 mg/g，搖床振蕩的提取效果優(yōu)于超聲振蕩，因此，實(shí)驗(yàn)選擇搖床振蕩作為接裝紙中涼味劑的提取方法。

2.1.2 提取溶劑的選擇

考察了甲醇、乙醇、乙腈、異丙醇、二氯甲烷和正己烷6種溶劑對(duì)煙用接裝紙中涼味劑提取效果的影響（見(jiàn)圖1）。結(jié)果表明，6種提取溶劑提取量由高到低的順序?yàn)橐译?、二氯甲烷、異丙醇、乙醇、正己烷、甲醇。其中，乙腈和二氯甲烷?duì)3種涼味劑的提取效果較好，這可能是由于二者的極性與3種涼味劑的極性相似，提取效果較好，但二者都屬于高揮發(fā)性、有一定毒性的溶劑，其余4種溶劑對(duì)3種涼味劑的提取量無(wú)顯著差距，但乙醇毒性小，成本更低。綜合考慮，實(shí)驗(yàn)選擇乙醇作為提取溶劑。

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2.1.3 搖床提取條件的選擇

2.1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

通過(guò)對(duì)溶劑體積、提取時(shí)間、提取溫度和搖床轉(zhuǎn)速進(jìn)行優(yōu)化，以獲得最高的提取效率，優(yōu)化結(jié)果見(jiàn)圖2。

以溶劑體積為變量，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，考察溶劑體積分別為10、15、20、25、30 mL時(shí)煙用接裝紙中涼味劑提取效果的差異，結(jié)果見(jiàn)圖2a。由圖2a可知，當(dāng)溶劑體積為15 mL時(shí)，提取量最高，繼續(xù)增加溶劑體積，提取率反而下降，這是因?yàn)樘崛∪軇w積過(guò)小時(shí)，涼味劑不能被提取完全，但體積過(guò)大，會(huì)產(chǎn)生稀釋效應(yīng)，從而影響測(cè)定結(jié)果[21]。

以振蕩時(shí)間為變量，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，考察振蕩時(shí)間分別為20、25、30、35、40 min時(shí)煙用接裝紙中涼味劑提取效果的差異，結(jié)果見(jiàn)圖2b。由圖2b可知，提取率隨著振蕩時(shí)間的增加呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)，當(dāng)時(shí)間到達(dá)35 min時(shí)提取量最高。

以振蕩溫度為變量，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，考察振蕩溫度分別為20、30、40、50、60 ℃時(shí)煙用接裝紙中涼味劑提取效果的差異，結(jié)果見(jiàn)圖2c。由圖2c可知，在提取過(guò)程中隨著振蕩溫度的升高，提取量呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)。當(dāng)振蕩溫度為40 ℃時(shí)，提取率最高。溫度對(duì)涼味劑的提取量影響很大，溫度升高，溶質(zhì)擴(kuò)散速率增大[22]。溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致涼味劑揮發(fā)速率加快，造成損失，因此，40 ℃為最適溫度。

以振蕩轉(zhuǎn)速為變量，其他實(shí)驗(yàn)條件不變，考察振蕩轉(zhuǎn)速分別為100、120、140、160、180 r/min時(shí)煙用接裝紙中涼味劑提取效果的差異，結(jié)果見(jiàn)圖2d。由圖2d可知，搖床振蕩轉(zhuǎn)速對(duì)提取率也有一定的影響。隨著搖床轉(zhuǎn)速的增大，提取量呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)轉(zhuǎn)速到達(dá)140 r/min時(shí)提取量最高。

2.1.3.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果，優(yōu)化出3個(gè)水平，組成L9(34)正交試驗(yàn)表，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，具體見(jiàn)表1。結(jié)果表明：各因素對(duì)煙用接裝紙中涼味劑提取效果的影響從大到小順序?yàn)槿軇w積（A）、振蕩溫度（B）、轉(zhuǎn)速（D）和振蕩時(shí)間（C）。以(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯3種涼味劑的提取總量為考察指標(biāo)，確定了搖床提取的最佳方案為A3B1C1D2，即溶劑體積為25 mL，振蕩溫度為30 ℃，振蕩時(shí)間為25 min，轉(zhuǎn)速為160 r/min。

2.1.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)正交試驗(yàn)確定的最佳方案A3B1C1D2進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，經(jīng)GC?FID分析可知，煙用接裝紙中3種涼味劑的總含量為7.23 mg/g，大于正交試驗(yàn)中各組合的總含量，表明正交試驗(yàn)確定的方案為搖床提取的最佳方案。

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表1 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果分析

Tab.1 Scheme and result analysis of orthogonal experiment

2.2 方法學(xué)驗(yàn)證

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和定量限

按色譜條件對(duì)3種涼味劑的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以各涼味劑與內(nèi)標(biāo)物的濃度比為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3種涼味劑的線性范圍、線性回歸曲線和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差和10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差分別計(jì)算方法的檢出限（3 s）和定量限（10 s）[23]，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 線性參數(shù)、檢出限和定量限

Tab.2 Linearity parameters, detection limits and quantification limits

由表2可知，3種涼味劑質(zhì)量濃度在7.5～8 500 μg/mL時(shí)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999 9以上，檢出限為0.15～0.32 μg/mL，定量限為0.49～1.06 μg/mL，能夠滿足涼味劑的定量分析要求。

2.2.2 精密度和回收試驗(yàn)

稱(chēng)取已知涼味劑種類(lèi)和含量的煙用接裝紙15份，分別加入低、中、高3個(gè)不同濃度水平的涼味劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度5個(gè)水平，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行處理，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知，(–)–薄荷酮和L–薄荷醇在高濃度加標(biāo)量下的回收率分別為81.33%和81.23%，這可能是因?yàn)閮烧叩膿]發(fā)性較高導(dǎo)致的。3種涼味劑的回收率為81.23%～100.62%，RSD值為0.34%～1.64%，說(shuō)明利用此方法檢測(cè)接裝紙中的涼味劑具有很強(qiáng)的可靠性和準(zhǔn)確性。

2.3 涼味劑釋放行為分析

將煙用接裝紙樣品放置不同時(shí)間后，按照優(yōu)化后的方法進(jìn)行處理，接裝紙中3種涼味劑的含量見(jiàn)圖3a，計(jì)算其釋放率見(jiàn)圖3b。由圖3可知，(–)–薄荷酮和L–薄荷醇在前10天大量釋放，累計(jì)釋放率分別達(dá)68.13%和60.78%；在10～60 d期間釋放速率減緩，(–)–薄荷酮和L–薄荷醇在第60天的累計(jì)釋放率分別達(dá)到87.58%和80.03%；60 d后兩者的釋放量幾乎不變。(–)–乳酸薄荷酯在前10天釋放速率較快，累計(jì)釋放率達(dá)16.22%，之后緩慢釋放，在130 d時(shí)累計(jì)釋放率僅有39.74%。由釋放速率可以看出，相較于(–)–薄荷酮和L–薄荷醇，(–)–乳酸薄荷酯釋放較慢，將(–)–乳酸薄荷酯加入到卷煙接裝紙中，有利于保持卷煙產(chǎn)品感官品質(zhì)的穩(wěn)定性。

在靜態(tài)環(huán)境下對(duì)(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯的釋放曲線進(jìn)行模型擬合，擬合結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，接裝紙中3種涼味劑在室溫情況下的釋放動(dòng)力學(xué)過(guò)程與Korsmeyer–Peppas模型擬合度較高（2為0.956 1～0.976 7）。Korsmeyer–Peppas模型是用來(lái)分析活性成分在多孔材料中釋放最為理想的模型[24]，在Korsmeyer–Peppas方程式中，為釋放參數(shù)，值可用來(lái)描述溶質(zhì)從多種形狀的骨架結(jié)構(gòu)中的釋放機(jī)制。當(dāng)≤0.45時(shí)，釋放機(jī)制為Fick擴(kuò)散；當(dāng)0.45<<0.89時(shí)，釋放機(jī)制為Non–Fick擴(kuò)散；當(dāng)>0.89時(shí)，釋放機(jī)制為骨架溶蝕[25]。由擬合結(jié)果可知，3種涼味劑的擴(kuò)散指數(shù)均小于0.45，表明3種涼味劑在接裝紙中的釋放過(guò)程受Fick擴(kuò)散影響，這可能與3種涼味劑的濃度有關(guān)[26]。

表3 接裝紙中3種涼味劑的加標(biāo)回收率結(jié)果（=5）

Tab.3 Recovery rate of three cooling agents in tipping paper (n=5)

圖3 不同存放天數(shù)接裝紙中涼味劑的含量和釋放率

表4 靜態(tài)過(guò)程中3種涼味劑不同釋放模型的方程擬合結(jié)果

Tab.4 Fitting results of equations for different release models of three cooling agents in a static process

3 結(jié)語(yǔ)

以煙用接裝紙中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯為研究對(duì)象，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定了最優(yōu)前處理?xiàng)l件：提取方法為搖床振蕩，提取溶劑為乙醇，溶劑體積為25 mL，振蕩溫度為30 ℃，振蕩時(shí)間為25 min，轉(zhuǎn)速為 160 r/min。研究了接裝紙中3種涼味劑的釋放規(guī)律，發(fā)現(xiàn)三者均在前10天大量釋放，且(–)–薄荷酮和L–薄荷醇的釋放要明顯高于(–)–乳酸薄荷酯。通過(guò)釋放動(dòng)力學(xué)擬合可知，Korsmeyer–Peppas模型可較好地描述煙用接裝紙中3種涼味劑的釋放過(guò)程，且3種涼味劑的釋放過(guò)程主要受Fick擴(kuò)散影響。文中研究結(jié)果可為涼味劑在煙用接裝紙中的應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

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Detection and Release Behavior of Cooling Agents in Tipping Paper for Cigarettes

NI He-peng1, FENG Yan-chuang2, GUO Ding-rong1, WANG Xiao-bin1, LI Teng, FENG Dong-dong1

(1. Yuxi Cigarette Factory of Hongta Tobacco (Group) Co., Ltd., Yunnan Yuxi 653199, China; 2. School of Food and Bioengineering of Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China)

The work aims to investigate the release behavior of cooling agents in tipping paper for cigarettes, so as to provide reference for clarifying the storage period of tipping paper for cigarettes. A gas chromatography method for determination of three cooling agents in the tipping paper was established by optimizing the pretreatment conditions of the sample. On this basis, the release behavior of each cooling agent under room temperature storage conditions was investigated, and the zero-level, first-level, Higuchi and Korsmeyer-peppas kinetic models were selected to fit the release behavior of each cooling agent. The results showed that the optimal extraction process conditions for cooling agents were shaker-assisted extraction, ethanol extraction, the solution volume was 25 mL, the extraction temperature was 30 ℃, the rotation rate was 160 r/min, and the extraction time was 25 min. After 130 days, the release rate of (-)-menthone and L-menthol in the tipping paper reached 78.04% and that of (-)-menthyl lactate was only 39.74%. The release behavior of the three cooling agents in the tipping paper conformed to the Korsmeyer-peppas kinetic model. This method is suitable for the determination of (-)-menthone, L-menthol and (-)-menthyl lactate in cooling tipping paper for cigarettes. The three cooling agents are released quickly in the tipping paper and the process is affected by Fick diffusion. It is an effective method to analyze the release behavior of cooling agent in tipping paper by kinetic equation.

cooling agents; tipping paper for cigarettes; shaker-assisted extraction; gas chromatography; release kinetics analysis

O69

A

1001-3563(2022)15-0226-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.15.026

2021–10–22

紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目（HTYX–20200252109791）

倪和朋（1984—），男，本科，工程師，主要研究方向?yàn)榫頍熭o料檢驗(yàn)、質(zhì)量管理。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋