基于X射線衍射法的含石英脈硅質(zhì)板巖封閉應(yīng)力測(cè)量1)

佟業(yè)蒙 王 濤 葉維煒 王 莉

(北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院，北京 100083)

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人類對(duì)地下空間開(kāi)發(fā)的強(qiáng)度越來(lái)越大，人類向深地要資源、要空間、要安全的需求越來(lái)越強(qiáng)烈。面對(duì)越來(lái)越多的深部巖體工程，巖爆、沖擊地壓、礦震、洞壁劈裂、圍巖分區(qū)破裂和巷道大變形等與能量轉(zhuǎn)移和釋放密切相關(guān)的巖石力學(xué)現(xiàn)象和工程問(wèn)題愈加普遍[1-3]。

巖石封閉應(yīng)力是經(jīng)歷了巖石形成、變質(zhì)和構(gòu)造運(yùn)動(dòng)的復(fù)雜歷史后，在消除外力或不均勻的溫度場(chǎng)等作用后仍留在巖石內(nèi)的自相平衡的內(nèi)應(yīng)力[4-5]，是組成晶體或顆粒的潛在可恢復(fù)的彈性變形[6]。有學(xué)者試圖用封閉應(yīng)力觀點(diǎn)來(lái)解釋巖爆、分區(qū)碎裂化、巖芯餅化等巖石力學(xué)現(xiàn)象[7-9]。

文獻(xiàn)[5,10]提出了“封閉應(yīng)力”的假說(shuō)，研究了內(nèi)應(yīng)變能的釋放，探討了應(yīng)力包裹體在實(shí)際工程中的重要性。韓貝傳等[11]在封閉應(yīng)力基本方程的基礎(chǔ)上，研究了巖石中封閉應(yīng)力的形成機(jī)理。王思敬[12]詳細(xì)地論述了巖石的地質(zhì)本質(zhì)性，提出封閉應(yīng)力是原巖應(yīng)力未能充分釋放的表現(xiàn)。錢(qián)七虎等[13]提出巖石的非協(xié)調(diào)變形是封閉應(yīng)力產(chǎn)生的重要原因。岳中琦[14]提出并論證在地質(zhì)巖石和礦物中普遍存在的流體包裹體是一種具體、實(shí)在、可測(cè)量和計(jì)算的應(yīng)力包裹體。耿漢生等[15]總結(jié)歸納了巖石封閉應(yīng)力產(chǎn)生原因及表現(xiàn)形式，討論了封閉應(yīng)力與地下工程開(kāi)挖之間存在的關(guān)聯(lián)性。許宏發(fā)等[16]設(shè)計(jì)水泥基材料模擬了巖石基體、橡膠模擬流體包裹體的相似模擬實(shí)驗(yàn)，通過(guò)改變溫度產(chǎn)生封閉應(yīng)力，進(jìn)而探究了含巖石封閉應(yīng)力的理論計(jì)算公式。

目前，巖石中存在封閉應(yīng)力的現(xiàn)象逐漸被人們所認(rèn)識(shí)，相關(guān)學(xué)者開(kāi)始了有針對(duì)性的嘗試研究，但總體而言，該方向的研究還處于起步階段，對(duì)巖石封閉應(yīng)力的測(cè)試手段、確定方法還未形成成熟的技術(shù)體系，各種不同成分巖石中封閉應(yīng)力的構(gòu)成形式以及對(duì)巖石宏觀力學(xué)行為的影響等方面還需要開(kāi)展進(jìn)一步的研究。本文利用X射線衍射儀，對(duì)含石英脈硅質(zhì)板巖樣本采用側(cè)傾固ψ法測(cè)量了封閉應(yīng)力的量值，確定了封閉應(yīng)力的主應(yīng)力方向；本文所提出的封閉應(yīng)力的測(cè)量方法可為后續(xù)開(kāi)展不同類型巖石封閉應(yīng)力的觀測(cè)和相關(guān)研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)樣品

本文實(shí)驗(yàn)樣品選自內(nèi)蒙古紅嶺礦區(qū)，該巖石樣品成分主要為鈉長(zhǎng)石、石英、綠泥石等礦物，樣品中含有一條石英脈（石英含量大于98%），該石英脈為侵入體，從巖石的形成機(jī)制上分析，石英脈附近含有封閉應(yīng)力的可能性較高，故選定該巖石進(jìn)行加工、處理，開(kāi)展封閉應(yīng)力的測(cè)試和研究。

巖石是一種多相、多晶體材料，基于X射線衍射（X-ray diffraction, XRD）技術(shù)的測(cè)試方法需要標(biāo)定目標(biāo)礦物，用特定礦物晶體的衍射圖譜來(lái)確定測(cè)試區(qū)域的應(yīng)力狀態(tài)。本實(shí)驗(yàn)選用石英礦物標(biāo)定巖石封閉應(yīng)力的測(cè)試和計(jì)算方法。

由巖石樣品制作的光薄片在偏光顯微鏡下的形態(tài)如圖1所示，實(shí)驗(yàn)選取樣品中含有縱向石英脈與橫向石英脈，測(cè)試選取縱脈。石英顆粒大致均勻排布，粒徑約40 μm；基體粒徑較小。

圖1 樣品正交偏光顯微鏡照片F(xiàn)ig.1 Photograph of orthogonal polarizing microscope

基于XRD技術(shù)的封閉應(yīng)力測(cè)試，對(duì)于巖石只能穿透約10 μm，測(cè)試結(jié)果反映樣品表面的應(yīng)力狀態(tài)，所以如何加工、處理巖石，使表面形態(tài)盡可能反映巖石內(nèi)部真實(shí)的微觀結(jié)構(gòu)顯得至關(guān)重要。本次實(shí)驗(yàn)采用線切割方式進(jìn)行樣品加工，最大限度降低機(jī)械加工的干擾，樣品尺寸為20mm×20mm×10mm ，確定測(cè)點(diǎn)測(cè)量方向分別為Φ= 0， π /4 ，π/2。測(cè)試巖樣如圖2所示，在石英脈及基體中設(shè)置測(cè)點(diǎn)。

圖2 樣品測(cè)點(diǎn)及測(cè)試方向示意圖Fig.2 Schematic diagram of measuring point and direction of rock sample

2 基于XRD的巖石封閉應(yīng)力測(cè)試原理及方法

2.1 應(yīng)力測(cè)量原理

X射線衍射法是測(cè)量施加在各晶粒上彈性應(yīng)力，通過(guò)測(cè)得多角度下衍射圖譜，獲得晶粒內(nèi)特定晶面的間距，進(jìn)而求得應(yīng)力的方法。

對(duì)于理想的多晶來(lái)說(shuō)，在無(wú)應(yīng)力情況下，不同方向測(cè)得的某一族的晶面間距相等，當(dāng)受到一定的應(yīng)力時(shí)，特定晶面的間距會(huì)發(fā)生有規(guī)律的變化。如圖3所示，衍射晶面法線與樣品表面法線之間的夾角為ψ。如果巖石中存在壓應(yīng)力，ψ增大，晶體內(nèi)部受到的力增大，晶面間距減小；反之，則存在拉應(yīng)力。

圖3 應(yīng)力與不同方位同族晶面面間距關(guān)系Fig.3 Relationship between stress and plane spacing of homologous crystal planes at different orientation

布拉格定律是獲得 X 射線衍射圖的必要條件。當(dāng)一束平行的X射線以θ角照射到原子規(guī)則排布的晶體上時(shí)，X射線向各個(gè)方向散射，當(dāng)散射的X射線產(chǎn)生互相疊加增強(qiáng)的衍射現(xiàn)象時(shí)，稱之為布拉格定律。圖4為布拉格衍射示意圖。當(dāng)滿足布拉格定律公式（1）[17]時(shí)，散射的X射線具有相同相位，形成合成衍射波，被探測(cè)器接受產(chǎn)生衍射圖譜。

圖4 布拉格衍射示意圖Fig.4 Schematic diagram of Bragg diffraction

式中，d為平行原子平面的間距；λ為入射波波長(zhǎng)，與選取的靶材有關(guān)；θ為晶面與入射角之間的夾角；n為整數(shù)，稱為反射級(jí)數(shù)。

基于平面應(yīng)力狀態(tài)假設(shè)，根據(jù)彈性理論與布拉格定律，推導(dǎo)sin2ψ法應(yīng)力計(jì)算公式[18]為

式中，K為應(yīng)力系數(shù)，M為2θ與sin2ψ擬合直線的斜率，E為礦物晶體某晶面的彈性模量，ν為礦物晶體某晶面的泊松比，θ0為無(wú)應(yīng)力時(shí)的衍射角，ψ為衍射晶面法線與試樣表面法線之間的夾角。

2.2 測(cè)試儀器及參數(shù)

實(shí)驗(yàn)采用配備尤拉環(huán)的Bruker D8 Advance X射線衍射儀，衍射儀內(nèi)部主要由X光管、探測(cè)器、樣品臺(tái)組成，如圖5所示。

圖5 Bruker D8 Advance X射線衍射儀Fig.5 Bruker D8 Advance X-ray diffractometer

儀器可以實(shí)現(xiàn)側(cè)傾固ψ法測(cè)試需求，ψ角所在平面與測(cè)角儀2θ 掃描平面垂直，θ-θ聯(lián)動(dòng)。

選擇Cu靶，點(diǎn)焦斑，工作電壓40 kV，電流40 mA；光路：聚焦光路-Ni 濾波片-準(zhǔn)直管直徑2.0 mm進(jìn)行測(cè)量。

2.3 測(cè)試過(guò)程

（1）對(duì)樣品進(jìn)行全譜測(cè)量，掃描步長(zhǎng)0.1°，每步停留0.15 s，獲得衍射角10°～158°范圍內(nèi)的衍射圖譜，如圖6所示。其中I為衍射光強(qiáng)，

圖6 全譜測(cè)量Fig.6 Full spectrum measurement

（2）對(duì)所獲得的衍射圖譜進(jìn)行物相檢索，匹配#99-0088 PDF卡。

（3）選取衍射峰強(qiáng)度較高且無(wú)雜峰干擾的衍射峰，確定其所對(duì)應(yīng)的衍射晶面；本次實(shí)驗(yàn)巖脈中選定（324）晶面、基體中選定（132）晶面作為封閉應(yīng)力標(biāo)定的特征晶面。

（4）根據(jù)該衍射晶面衍射峰的寬度，確定衍射角掃描范圍，（324）晶面152°～156°、（132）晶面89.6°～92.4°，并采用步進(jìn)掃描，掃描步長(zhǎng)0.1°，每步停留時(shí)間0.6 s。

（5）采用側(cè)傾固定ψ法進(jìn)行測(cè)量，依次測(cè)量Φ= 0， π /4 ， π /2 方向下衍射圖譜，逐步轉(zhuǎn)動(dòng)樣品載物臺(tái)，角度 ψ 取 0°，18°，27°，33°，39°，45°，掃描得到不同ψ下衍射圖譜（圖7）。

圖7 石英脈測(cè)點(diǎn) (324)晶面衍射圖譜Fig.7 Crystal plane diffraction pattern of quartz vein measuring point (324)

3 巖石封閉應(yīng)力確定

3.1 XRD數(shù)據(jù)處理

圖7為實(shí)驗(yàn)樣品石英脈測(cè)點(diǎn)在Φ= 0， π /4 ，π/2方向下獲得衍射圖譜，圖譜中153.5°左右和155°左右對(duì)應(yīng)的衍射峰分別為Kα1波和Kα2波產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)以Kα1波產(chǎn)生的衍射峰作為封閉應(yīng)力的計(jì)算依據(jù)。由圖7可以看出，ψ從0°～45°測(cè)得的衍射峰逐漸向右偏移，符合巖石內(nèi)部存在應(yīng)力的規(guī)律。將得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用高斯擬合，以確定Kα1波對(duì)應(yīng)的位置（2θ值）。

圖8為實(shí)驗(yàn)樣品基體測(cè)點(diǎn)在Φ= 0， π /4 ，π/2方向下獲得的衍射圖譜，圖譜中Kα1波和Kα2波分離不明顯，為更準(zhǔn)確獲得峰位，采用Jade軟件去除Kα2波，處理后的數(shù)據(jù)采用高斯擬合確定2θ值。由圖8可以看出，ψ從0°～45°測(cè)得的衍射峰不存在明顯偏移規(guī)律。

圖8 基體測(cè)點(diǎn) (132)晶面衍射圖譜Fig.8 Crystal plane diffraction pattern of matrix measuring point (132)

以Φ= π /4 ，ψ= 0°衍射圖譜的高斯擬合為例，擬合曲線如圖9所示。同樣方法，對(duì)石英脈 及基體測(cè)點(diǎn)Φ= 0， π /4 ， π /2 方 向下測(cè)得各衍射圖譜進(jìn)行高斯擬合，擬合數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 不同測(cè)量方向2θ–sin2ψ擬合數(shù)據(jù)Table 1 Fitting data of 2θ–sin2ψ in different measurement directions

圖9 Φ = π /4 ，ψ = 0衍射圖譜高斯擬合Fig.9 Gaussian fit of Φ = π /4 , ψ = 0 diffraction pattern

繪制以2θ為縱坐標(biāo)，sin2ψ為橫坐標(biāo)的散點(diǎn)圖，利用最小二乘法進(jìn)行線性擬合，圖10(a)和圖10(b)分別為Φ= 0時(shí)石英脈和基體的2θ–sin2ψ關(guān)系曲線。

圖10 2θ-sin2ψ 直線擬合Fig.10 2θ-sin2ψ linear fit

直線斜率為M，M＞ 0時(shí)表示測(cè)試結(jié)果為壓應(yīng)力，M＜ 0時(shí)為拉應(yīng)力；R為線性相關(guān)系數(shù)，R≥ 0.9時(shí)在本實(shí)驗(yàn)中認(rèn)為存在線性相關(guān)現(xiàn)象，即測(cè)點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在封閉應(yīng)力。表2為石英脈及基體測(cè)點(diǎn)各測(cè)量方向2θ-sin2ψ線性擬合程度及斜率。石英脈測(cè)點(diǎn)擬合相關(guān)系數(shù)R均大于0.9，2θ-sin2ψ線性相關(guān)，測(cè)點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在封閉應(yīng)力；基體測(cè)點(diǎn)相關(guān)系數(shù)R均小于0.9，數(shù)據(jù)較為離散，2θ-sin2ψ線性相關(guān)度低。

表2 不同測(cè)量方向2θ-sin2ψ擬合數(shù)據(jù)Table 2 Fitting data of 2θ-sin2ψ in different measurement directions

3.2 封閉應(yīng)力的主應(yīng)力確定

對(duì)測(cè)試樣品上石英脈測(cè)點(diǎn)處的3個(gè)方向根據(jù)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，以確定巖石樣品的表面應(yīng)力狀態(tài)。

定義封閉應(yīng)力主應(yīng)力為σ1和σ2，其中σ1的方向與Φ= 0， π /4 ， π /2 測(cè)量方向的夾角分別為φ，φ+π/4，φ+π/2，測(cè)得應(yīng)力分別記為σφ，σφ+π/4，σφ+π/2；根據(jù)文獻(xiàn)[19]求得3個(gè)方向的應(yīng)力強(qiáng)度，再計(jì)算該處的主應(yīng)力大小及方向，圖11為測(cè)量方向與主應(yīng)力方向關(guān)系示意圖。

圖11 測(cè)量方向與主應(yīng)力方向關(guān)系示意圖Fig.11 Schematic diagram of the relationship between the measurement direction and the main stress direction

（324）晶面彈性模量取115 GPa，泊松比取0.31，θ0取每個(gè)方向中ψ= 0° 時(shí)對(duì)應(yīng)的弧度，石英脈測(cè)點(diǎn)分別為1.340 229 rad，1.340 16 rad，1.340 27 rad，Kα1波的波長(zhǎng) λ = 1.540 562 ?，根據(jù)式（2）及式（3）求得三個(gè)方向應(yīng)力值及該處的主應(yīng)力。封閉應(yīng)力計(jì)算結(jié)果如表3所示，封閉應(yīng)力在樣品表面的分布如圖12所示。

圖12 封閉應(yīng)力在樣品表面的分布圖Fig.12 Distribution of locked-in stress on the sample surface

表3 封閉應(yīng)力計(jì)算結(jié)果Table 3 Locked-in stress calculation results

4 結(jié)論

基于XRD對(duì)含石英脈板巖樣本采用側(cè)傾固ψ法測(cè)量不同角度不同方向下的衍射圖譜，計(jì)算了封閉應(yīng)力的量值，確定了封閉應(yīng)力的主應(yīng)力方向。

（1）基于XRD技術(shù)開(kāi)展巖石封閉應(yīng)力的測(cè)量方法具有重復(fù)性好、無(wú)損等優(yōu)勢(shì)，以石英礦物為標(biāo)定物進(jìn)行測(cè)試時(shí)，石英顆粒粒徑小于40 μm具有較好的測(cè)試精度。

（2）含石英脈硅質(zhì)板巖樣本在石英脈測(cè)點(diǎn)內(nèi)在衍射角152°～156°掃描范圍具有良好的獨(dú)立衍射峰，選取（324）晶面衍射圖譜，其衍射峰偏移方向具有一致性，符合封閉應(yīng)力存在的衍射規(guī)律。

（3）測(cè)試并計(jì)算得到的封閉應(yīng)力為壓應(yīng)力，最大主應(yīng)力平行脈體走向（22.71 MPa），最小主應(yīng)力垂直脈體走向（12.79 MPa）。

（4）含石英脈硅質(zhì)板巖樣品基體測(cè)試區(qū)域內(nèi)，未測(cè)得2θ-sin2ψ線性相關(guān)規(guī)律。