低成本風(fēng)電燒結(jié)釹鐵硼工藝研究

孫紅軍 周 軍 鄭大偉 徐 鵬 翟厚勤 聶 凱 黃文歡

（中鋼天源股份有限公司）

隨著全球原材料、資源以及能源的日益緊張，以風(fēng)電為標(biāo)志的新型節(jié)能環(huán)保新能源在國內(nèi)快速發(fā)展，推動了高性能釹鐵硼永磁市場的快速增長［1-2］，加上國內(nèi)眾多可利用的大、中型風(fēng)場，燒結(jié)釹鐵硼在中國風(fēng)電領(lǐng)域市場可期。目前，比較典型的風(fēng)電磁鋼有45H、48H、50H、52H 等高性能牌號，風(fēng)電磁鋼具有體積大、性能及一致性要求較高、成本壓力較大等特點，這對風(fēng)電磁鋼的制備提出了較高要求。

為較好地滿足風(fēng)電磁鋼的市場需求，提升產(chǎn)品市場占有率，加強品牌效應(yīng)，中鋼天源股份有限公司不斷引進國內(nèi)外先進設(shè)備與技術(shù)，如連續(xù)熔煉爐、多氣路靶式制粉、細(xì)化晶粒與優(yōu)化粒度分布、連續(xù)燒結(jié)爐等設(shè)備及工藝，在無重稀土雙合金配方體系上進行全流程工藝參數(shù)優(yōu)化。目前，已初步建立起一條年產(chǎn)能約600 t的高性能低成本風(fēng)電燒結(jié)釹鐵硼智能化生產(chǎn)專線。

1 工藝實施與智能化生產(chǎn)控制過程

高性能低成本風(fēng)電燒結(jié)釹鐵硼智能化生產(chǎn)專線通過總控系統(tǒng)對各個工序子機參數(shù)傳輸指令與監(jiān)控，按磁鋼生產(chǎn)流程，生產(chǎn)線分6 個子機數(shù)據(jù)執(zhí)行與監(jiān)測，分別為WEⅠ、WEⅡ、WEⅢ、WEⅣ、WEⅤ、WEⅥ，各生產(chǎn)工序采用工藝參數(shù)“一鍵操作”按鈕，進行全程數(shù)據(jù)執(zhí)行與監(jiān)控，前后環(huán)節(jié)間采用解鎖運行模式，“一鍵操作”指令所運用的工藝參數(shù)來源于生產(chǎn)大數(shù)據(jù)，總控系統(tǒng)可根據(jù)技術(shù)發(fā)展進行參數(shù)修改。

1.1 原材料配制（WEⅠ）

WEⅠ操作界面自動顯示主控系統(tǒng)已設(shè)置好的WE-A1、WE-A2、WE-A3……，WE-B1、WE-B2、WEB3……等配方號，其中WE-A 代表風(fēng)電釹鐵硼磁鋼主相，WE-B 代表風(fēng)電釹鐵硼磁鋼輔相。配料員根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)單指令在WEⅠ界面輸入如“WE-A1，600 kg”，界面自動顯示出Pr、Nd、Gd、Ho、Ga、Al、Cu、Zr……Fe、B 等原材料配比質(zhì)量，配料員按系統(tǒng)提示配好原材料后，需要質(zhì)檢人員質(zhì)量確認(rèn)，點擊界面“OK”鍵，WEⅡ自動解鎖。原材料使用前須進行嚴(yán)格的元素成分檢測，系統(tǒng)顯示檢測結(jié)果“OK”，分機WEⅠ系統(tǒng)啟用配方體系。

1.2 熔煉（WEⅡ）

WEⅡ操作系統(tǒng)已輸入WE-A1、WE-A2、WE-A3……，WE-B1、WE-B2、WE-B3……配方熔煉工藝參數(shù)，生產(chǎn)人員裝好爐料，根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)單指令在WEⅡ操作界面輸入如“WE-A1，600 kg”，系統(tǒng)自動導(dǎo)入工藝參數(shù)。點擊“啟動”，系統(tǒng)按照設(shè)計好的抽真空時間、真空度、烘爐工藝、加熱功率、澆注溫度、坩堝傾倒速度、銅輥轉(zhuǎn)速等參數(shù)全自動運行，實現(xiàn)“一鍵操作”，生產(chǎn)過程詳細(xì)參數(shù)可在系統(tǒng)中隨時調(diào)用查看。熔煉采用日本連續(xù)熔煉爐，鑄片在水冷桶中進行冷卻，大大提高了生產(chǎn)效率。熔煉鑄片要進行ICP 成分及C、S、O……元素的微觀結(jié)構(gòu)測試分析，經(jīng)質(zhì)檢人員評估合格，在操作界面輸入“OK”后，WEⅢ程序解鎖。

1.3 氫碎（WEⅢ）

WEⅢ按照WEⅡ工序相似原理運行，氫碎粉進行相關(guān)測試“OK”后，解鎖WEⅣ程序。

1.4 制粉與配粉（WEⅣ）

WEⅣ工序生產(chǎn)運行原理如上所述。為獲得更高性能的產(chǎn)品，采用日本靶式多氣路氣流磨制粉，生產(chǎn)的粉體平均粒度更細(xì)，X90/X10 更小，且該設(shè)備配備先進的在線氧含量和粒度檢測功能，可在系統(tǒng)中對粉料質(zhì)量進行實施監(jiān)控。

WEⅣ配粉工序摒棄了傳統(tǒng)人工手動計算質(zhì)量、稱重等操作，采用全自動配料系統(tǒng)和高效混粉裝置。工序區(qū)域設(shè)置P1：45H/48H，P2：50H/52H，……多個自動配料工位。如在P2工位操作界面輸入“WE50H-1，300 kg”，系統(tǒng)根據(jù)程序中WE-A3和WE-B2比例進行質(zhì)量計算，按比例自動下粉。每個工位上上粉罐最多可配置3個（1個輔相罐和2個不同主相罐），根據(jù)性能和內(nèi)部程序設(shè)定進行相應(yīng)的配粉。

配好的WE50H-1 粉進入帶葉片的攪拌系統(tǒng)中進行強制攪拌，該裝置相對傳統(tǒng)三維攪拌具有攪拌效率更高、攪拌時間更短、添加劑混合更均勻、粉體團聚更容易被打散等優(yōu)點。

1.5 成型（WEⅤ）

WEⅣ工序“OK”，WEⅤ解鎖后，將攪拌好的粉料輸送至全自動一次成型壓機待用，WEⅤ操作系統(tǒng)中輸入產(chǎn)品信息，如“WE50H-1，62 mm×54 mm×20 mm，800 塊”，系統(tǒng)自動排氧、下粉、布粉、壓制、取向……，裝入石墨盒待燒。

1.6 燒結(jié)（WEⅥ）

裝有產(chǎn)品的石墨盒由智能運輸車自動裝入連續(xù)燒結(jié)爐，WEⅥ操作系統(tǒng)中輸入“WE50H-1，62 mm×54 mm×20 mm，800塊”，系統(tǒng)自動運行匹配相應(yīng)抽真空時間、真空度、燒結(jié)工藝曲線、冷卻工藝、回火工藝等。

2 生產(chǎn)案例

目前，風(fēng)電燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)訂單主要有45H、48H、50H、52H 牌號。風(fēng)電生產(chǎn)專線磁鋼采用低成本無重稀土雙合金工藝路線進行制備［2］， 其 中 主 相 名 義 成 分 為WE -A1：Pr11Nd20.2Ga0.2Al0.34Cu0.2Co0.5Zr0.15Fe66.496B0.914，WE - A2：Pr9.5Nd21.5Ga0.2Al0.23Cu0.2Co0.5Zr0.15Fe66.798B0.922，WE - A3：Pr8.4Nd21.6Ga0.16Al0.2Cu0.1Co0.7Zr0.15Fe67.755B0.935，WE - A4：Pr7.9Nd21.8Ga0.15Al0.2Cu0.1Co0.7Zr0.15Fe68.049B0.951；輔相名義成分為WE-B1：Pr15Nd30Ga4.5Al4.8Cu4Co2Zr0.5Fe39.2B0.5，WEB2：Pr15Nd30Ga4.5Al0.8Cu4Co2Zr0.5Fe43.2B0.5［3］。

采用“一鍵操作”式指令，各工序自動運行工藝參數(shù)。熔煉依次運行銅輥打磨、烘爐、精煉、靜置等程序參數(shù)，澆注溫度1 400～1 470 ℃，優(yōu)化的程序參數(shù)保證合金材料熔煉徹底、均勻、澆注過冷度適中，使鑄片貼輥面具有足夠形核點，形成細(xì)小、均勻、穿透式柱狀晶，鑄片平均厚度0.24～0.28 mm，WE48H-2鑄片微觀見圖1。氫碎吸氫后560 ℃脫氫處理。

多氣路靶式氣流磨制粉，粉粒度SMD 約2.74 um、X90/X10 為4.05。WEⅣ配粉工序P1 工位布置WE-A1、WE-A2、WE-B1 3 個上粉罐，P2 工位放置WE-A3、WE-A4、WE-B3 3 個上粉罐。生產(chǎn)時，在P1、P2 工位控制面板分別輸入如“WE45H-1，300 kg”、“WE48H - 1，300 kg” 和“WE50H-1，300 kg”、“WE52H-1，300kg”，系統(tǒng)自動調(diào)用對應(yīng)配比數(shù)據(jù)WE45H-1（WE-A1∶WE-B1=94.5%∶5.5%）、WE48H-3（WE-A2∶WE-B1=94.5%∶5.5%）、WE50H-2（WEA3∶WE-B2=93.1%∶6.9%）、WE52H-5（WE-A4∶WEB2=93.4%∶6.6%）。如WE48H-3 在P1 工位分別下粉WE-A2 283.5 kg 和WE-B1 16.5 kg 自動完成配粉操作。配好WE48H-3 細(xì)粉進行強制攪拌，使不同粉料及添加劑充分混合均勻，WE48H-5粉體形貌細(xì)小、均勻、圓潤（圖2）。

成型采用BQD 全自動壓機，取向磁場2 T，成型氧含量小于0.03%。連續(xù)燒結(jié)爐不同室獨立進行放氣和保溫，燒結(jié)氣氛更優(yōu)，溫度更穩(wěn)定。燒結(jié)采用低溫?zé)崽幚砉に嚕? 030～1 070 ℃燒結(jié)4～9 h，850～930 ℃一級時效3～7 h，430～520 ℃二級時效4～8 h。通過優(yōu)化熱處理工藝，燒結(jié)后WE48H-3 晶粒（圖3）尺寸細(xì)小、均勻，平均尺寸5～6 um。

3 生產(chǎn)性能數(shù)據(jù)

燒結(jié)時效后WE45H-1、WE48H-3、WE50H-2、WE52H-5 大塊毛坯表面精磨后進行磁性能檢測，測試結(jié)果見圖4。

由圖4 可見，采用無重稀土雙合金工藝，通過配方調(diào)控和過程工藝參數(shù)優(yōu)化，可穩(wěn)定批量生產(chǎn)出WE45H-1、WE48H-3、WE50H-2、WE52H-5 牌號產(chǎn)品，其中WE48H-3 的性能剩磁為13.78 KGs、矯頑力為19.15 KOe、方形度為98.2（以上數(shù)據(jù)至少取3 組以上生產(chǎn)數(shù)據(jù)計算平均值）。

4 數(shù)據(jù)結(jié)果分析

為進一步弄清產(chǎn)品獲得高性能的原因，WE48H-3磁體經(jīng)機械拋光后，采用JEOL JSM-IT100掃描電子顯微鏡觀察磁體微觀結(jié)構(gòu)（圖5），并用EDS 對選區(qū)進行元素分析。

分析發(fā)現(xiàn)，磁體主相晶粒細(xì)小、均勻，晶界相均勻、連續(xù)，對主相晶粒形成良好的包覆效果，連續(xù)的晶界相較好地起到去磁交換耦合作用。進一步觀察發(fā)現(xiàn)，在富稀土晶界相中出現(xiàn)了不同顏色襯度的新相結(jié)構(gòu)，如21#和23#區(qū)域，對該區(qū)域進行能譜分析，多點能譜分析數(shù)據(jù)顯示，灰色區(qū)域具有相似的成分結(jié)構(gòu)，以圖5 中21#點區(qū)域為例，WE48H-3 磁體中譜圖21 能譜衍射峰對應(yīng)具體元素質(zhì)量百分比和質(zhì)量百分比數(shù)值見表1（已去除相關(guān)干擾元素）。

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分析發(fā)現(xiàn)，灰色襯度區(qū)域具有較多（NdPr）29.54Fe62.03（GaAl）5.57相，這與相關(guān)報道中高Cu、Ga、低B 體系中常見的μ 相Nd36.5Fe63.5-xAlx（2.5%＜x＜5%，原子分?jǐn)?shù)）、δ相Nd6Fe13Cu、γ相Nd6Fe13Ca具有非常相似的成分結(jié)構(gòu)，這些相在2∶14∶1 相晶粒表面形核，包圍著主相晶粒。μ 相、δ 相、γ 相磁極化強度較低，但磁晶各向異性場很高［4-7］。μ 相、δ 相、γ 相的形成可能是添加Cu、Ga、Al元素磁體具有較高矯頑力的重要原因之一。正是通過對μ 相、δ相、γ相的形成條件進行不斷研究，從而獲得較高性能的無重稀土牌號磁體。

5 結(jié) 論

（1）對熔煉、氫破、制粉等全流程工藝參數(shù)持續(xù)優(yōu)化，確定各個工序“一鍵操作”參數(shù)，通過總控系統(tǒng)對各個工序分機參數(shù)和實施結(jié)果進行指令與監(jiān)控，初步建立起一條年產(chǎn)能約600 t的高性能低成本風(fēng)電燒結(jié)釹鐵硼智能化生產(chǎn)專線，大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量可控性，降低了人工成本。

（2）通過反復(fù)試驗確定了無重稀土高性能WE45H-1、WE48H-3、WE50H-2、WE52H-5 的主相，輔相合金成分和優(yōu)化的配比方案。

（3）較優(yōu)的工藝參數(shù)控制使磁體主相晶粒細(xì)小、均勻，晶界相分布更連續(xù)。

（4）優(yōu)化后配方和熱處理工藝使磁體中形成類μ相、δ相、γ相結(jié)構(gòu)，磁體具有較高的矯頑力。

（5）采用無重稀土配方，大批量穩(wěn)定生產(chǎn)無重稀土WE45H-1、WE48H-3、WE50H-2、WE52H-5 等牌號磁體，如WE48H-3 的性能剩磁為13.78 KGs、矯頑力為19.15 KOe、方形度為98.2。