FeNiMo/SiO2 復合粉芯的制備與軟磁性能調(diào)控*

熊政偉 楊江 王雨 楊陸 管弦 曹林洪 王進 高志鵬

1) (西南科技大學數(shù)理學院,極端條件物質(zhì)特性聯(lián)合實驗室,綿陽 621010)

2) (中國電子科技集團公司第九研究所,綿陽 621010)

3) (中國工程物理研究院流體物理研究所,綿陽 621900)

4) (四川省軍民融合研究院,綿陽 621010)

目前金屬軟磁粉芯材料在高頻電感等電子元件的應用前景廣闊,然而其主要的構成元素屬于過渡金屬,表面易形成致密的氧化層,影響其軟磁性能的調(diào)控.為了解決這些問題,本文引入H2/Ar 混合氣體高溫預處理工藝對FeNiMo 原粉進行還原,證實了還原性氣氛高溫處理可以有效地去除材料表面的金屬氧化物,增加金屬單質(zhì)的含量,進而顯著提升FeNiMo 原粉的有效磁導率.對預處理后的FeNiMo 粉末進行SiO2 絕緣包覆,所獲得的FeNiMo/SiO2 軟磁復合材料表面包覆均勻;與未處理FeNiMo 原粉包覆SiO2 所形成的軟磁復合粉芯相比,H2/Ar 混合氣體高溫預處理后的FeNiMo/SiO2 具有更高的有效磁導率、更低的損耗.與同類其他軟磁復合粉芯相比,通過H2/Ar 混合氣體高溫預處理工藝和絕緣包覆工藝的協(xié)同效應,所制備的FeNiMo/SiO2復合粉芯具有優(yōu)異的軟磁性能.因此經(jīng)過還原性氣氛高溫預處理工藝后的絕緣包覆可以更大程度地提升軟磁粉芯復合材料的有效磁導率,降低其損耗,為軟磁復合粉芯材料性能的提升提供了一種新的策略.

1 引言

金屬軟磁粉芯材料具有高飽和磁通密度、高磁導率、較好的直流偏置性能、高居里溫度、低磁致伸縮系數(shù)等優(yōu)點,在電子、通信、電流源、雷達等領域作為電感、變壓器和濾波器等元件被廣泛應用[1].目前使用最廣泛的金屬軟磁粉芯材料主要有Fe,FeSi,FeSiAl,FeNi 和FeNiMo 等.在這些材料中,FeNiMo 相比于其他材料表現(xiàn)出更為優(yōu)秀的軟磁性能;由于 Mo 元素的加入,降低了磁晶各向異性常數(shù),增加了相對磁導率,降低了渦流損耗,其磁致伸縮幾乎為零[2],可以應用到更高的工作頻率范圍[3].在現(xiàn)有軟磁粉芯材料中,由于純的金屬軟磁粉芯材料均為金屬,電阻率低,導致其渦流損耗較大,在高頻情況下發(fā)熱嚴重,因此限制了其在高頻下的應用.軟磁粉芯材料的電阻率與渦流損耗緊密相關,材料電阻率越大,同頻率條件下的渦流損耗越小[4].因此,研究者們提出絕緣包覆工藝,在金屬軟磁粉芯材料表面包覆一層絕緣材料,獲得了高電阻率、低渦流損耗的軟磁復合材料(SMCs),以達到其高頻應用的目的[5,6].目前的絕緣包覆材料主要有兩種:有機和無機材料.相比于有機涂層,無機涂層具有更好的熱穩(wěn)定性和絕緣性能[7?15],其中SiO2,Al2O3應用最為廣泛.研究者們通過機械球磨法和溶膠凝膠法制備了Fe/Al2O3復合材料,Al2O3的加入使得Fe 粉芯頻率穩(wěn)定性增強,損耗顯著降低[7,8].Zhong 等[9]對FeSiAl 粉末進行氮化和氧化處理,在表面形成一層Al2O3,AlN 和少量Fe2O3組成的相對均勻的絮狀層,處理后粉末的電阻率遠高于未處理的粉末,從而降低了渦流損耗.Fan 等[10]通過溶膠凝膠法,使用硅烷偶聯(lián)劑(AP TES)和正硅酸乙酯(TEOS)制備了FeSiAl/SiO2軟磁復合材料,有效磁導率和損耗隨著包覆層厚度的增加而降低.在這些研究中,金屬軟磁粉芯材料的包覆工藝大多集中于Fe 和FeSiAl 等軟磁材料,而對于FeNiMo 的絕緣包覆工藝的研究還較少.

另外,金屬軟磁粉芯材料均為過渡金屬合金,由于其未充滿電子價層的d 軌道很容易形成配位化合物,長時間暴露在空氣中會形成一層致密的氧化層.因此FeNiMo 粉末暴露在空氣中后表面易形成氧化層,這會導致其電阻率增大,從而影響其軟磁性能.相比于絕緣包覆工藝所形成的絕緣層,自然氧化所形成的氧化層厚度不均勻,氧化過程不可控,極大地影響了絕緣包覆工藝對軟磁性能的調(diào)控.此外,金屬軟磁粉芯材料一般通過破碎或霧化制粉工藝獲得,制粉過程中粉末材料內(nèi)部會積累相應的應力,材料微觀結構出現(xiàn)大量缺陷.這些可能導致粉芯壓制過程中易碎裂,削弱其軟磁磁性能.利用H2/Ar 混合氣體進行高溫預處理可以達到去除應力,恢復晶粒結構等作用;其中H2可以還原材料中的金屬氧化物,去除氧雜質(zhì)以及其他磷、硫、碳等雜質(zhì),使材料更純凈[16?18].Tu 等[17]在低于300 ℃的溫度下,常壓H2/Ar 條件下,成功將NiO 還原成單質(zhì)金屬Ni.Feng 等[18]通過H2和CO還原Fe2O3粉末,結果表明顆粒內(nèi)部的氧經(jīng)空位擴散至表面,最終在核心先形成單質(zhì)Fe,并逐漸延伸至顆粒外部.由此可見,對金屬軟磁材料進行還原性氣氛高溫預處理可以還原氧化層、去除應力和缺陷,達到提純效果.到目前為止,還原性氣氛高溫預處理工藝對金屬軟磁粉芯材料磁性能影響的研究還較少.

本文選用軟磁性能較優(yōu)秀的FeNiMo 材料為研究對象.首先在H2/Ar 混合氣體環(huán)境中對FeNiMo粉末進行高溫預處理,研究處理溫度對其軟磁性能的影響.并在此基礎上進行SiO2絕緣包覆,研究高溫燒結工藝對FeNiMo/SiO2軟磁復合材料磁性能的影響.

2 實 驗

2.1 FeNiMo 原粉的高溫預處理

選用北京康普錫威科技有限公司生產(chǎn)的氣霧化FeNiMo 粉末為原料,元素質(zhì)量分數(shù)分別為81%Ni,17%Fe 和2%Mo.稱 取50 g FeNiMo 粉末,將粉末放入剛玉舟中,將剛玉舟放入真空管式爐中,使用機械泵抽真空10 min.通入H2/Ar 混合氣體,待氣壓表指針達到0 MPa 時,打開出氣口,使之保持大氣壓狀態(tài).設置升溫程序,5 組粉末處理溫度分別設置為450,500,550,600 和650 ℃,升溫速率10 ℃/min,保溫時間60 min,之后開始自然降溫.待管式爐溫度降低至室溫,關閉氣體,取出樣品,獲得預處理后的FeNiMo 粉末.將5 組經(jīng)過處理后的粉末分別記為樣品F450,F500,F550,F600 和F650,未處理的FeNiMo 粉末為F0.

2.2 絕緣包覆

通過溶膠-凝膠法進行SiO2絕緣包覆.分別取20 g 未處理FeNiMo粉末(F0),以 及20 g經(jīng)過600 ℃處理后的粉末(F600),將兩種粉末分別放入兩個250 mL 的燒杯中,并放置于同一個水浴鍋中,分別向兩個燒杯中加入170 mL 無水乙醇、5 mL硅烷偶聯(lián)劑、30 mL 去離子水.以500 r/min 的轉速進行機械攪拌,60 min 后加入1 mL 正硅酸乙酯.以50 ℃的溫度開始水浴加熱,持續(xù)反應3 h后,使用無水乙醇清洗3 次,經(jīng)過抽濾后放入干燥箱中進行烘干,獲得FeNiMo/SiO2復合粉末.將樣品F0 和 F600 包覆SiO2后的粉末分別記為樣品FS0 和FS600.

2.3 軟磁粉芯的制備

分別對預處理后的FeNiMo 粉末(F0-F650)和FeNiMo/SiO2復合粉末(FS0 和FS600)進行粉芯壓制成型工藝.稱取2 g 粉末樣品,將質(zhì)量分數(shù)為1%的環(huán)氧樹脂溶解在丙酮中,然后加入制備好的粉末樣品,直至丙酮揮發(fā),添加質(zhì)量分數(shù)為0.5%的潤滑劑(硬脂酸鋅).在650 MPa (作用到樣品上的壓力)的壓力下,保壓10 s,將混合粉末壓制成外徑10.2 mm、內(nèi)徑5.08 mm 的環(huán)狀樣品.將壓制成型的環(huán)狀樣品放入真空管式爐中,在Ar 氣氛中進行燒結,樣品F0—F650 壓制成軟磁粉芯后在600 ℃下進行燒結;樣品FS0 和FS600 壓制成軟磁粉芯后,分別在400,500,600,700 和800 ℃下進行燒結,升溫速率10 ℃/min,保溫時間60 min,之后開始自然降溫.待管式爐溫度降低至室溫,關閉氣體,取出樣品.

2.4 樣品的表征

所有樣品采用掃描電子顯微鏡(SEM,Hitachi TM-4000)觀察樣品微觀形貌,并通過能譜儀(EDS)確定樣品表面元素.通過X 射線光電子能譜(XPS,Thermo Scientific Escalab Xi+,Al KAlpha 為激發(fā)源)確定樣品成分及表面元素價態(tài).通過軟磁交流B-H分析儀(FE-2100SA,測試磁感應強度B=10—100 mT,測試頻率1—100 kHz)測試磁粉芯的損耗.通過阻抗分析儀(TH2828S,恒定電壓1 V,測試頻率20 Hz—1 MHz)測試磁粉芯的電感,通過計算得到有效磁導率μeff,計算公式為

其中D,d和h分別為磁粉芯的外徑、內(nèi)徑和高度,單位為厘米(cm);N為磁粉芯纏繞線圈的匝數(shù);L為電感,單位為亨(H).

3 結果與討論

圖1 給出了FeNiMo 原粉以及包覆SiO2后復合粉末的SEM 圖,可看出粉末均為球狀結構,表面存在一定的缺陷,如裂紋和凸起的小顆粒等.經(jīng)過600 ℃處理后的FeNiMo 粉末(F600)表面形貌幾乎沒有變化(圖1(b)).經(jīng)過SiO2絕緣包覆工藝后,可以明顯看出樣品FS0 和FS600 表面具有一層帶有絨狀結構的涂層,并且涂層相對均勻的分布在顆粒表面,如圖1(c)和圖1(d)所示.

圖1 SEM 圖 (a) F0;(b) F600;(c) FS0;(d) FS600Fig.1.SEM images:(a) F0;(b) F600;(c) FS0;(d) FS600.

圖2(a)—(d)給出了樣品的SEM 圖像以及Fe,Ni 和Mo 元素的元素分布圖,可以看出Fe,Ni 和Mo 元素分布較均勻.從圖2(e)和圖2(f)中的O和Si 的元素分布圖可以看出,大量的O 和Si 元素均勻分布在FeNiMo 粉末的表面上,證明通過溶膠-凝膠法可以在FeNiMo 粉末表面形成均勻的SiO2包覆層.

圖2 樣品FS0 的(a) SEM 及對應的(b)—(f) EDS 元素分布圖 (a) SEM;(b) Fe;(c) Ni;(d) Mo;(e) O;(f) SiFig.2.(a) SEM image and (b)–(f) corresponding EDS element distribution of sample FS0:(a) SEM;(b) Fe;(c) Ni;(d) Mo;(e) O;(f) Si.

為了驗證還原性氣氛高溫預處理工藝的去除氧化層效果,進一步對樣品進行了XPS 測試,揭示其元素價態(tài)的變化過程.在圖3(a)的全譜中,主要顯示了Fe 2p,Ni 2p,Mo 3d 和O 1s 特征峰,證明FeNiMo 原粉主要由Fe,Ni,Mo 和O 元素組成.圖3(b)—(d)給出了Fe 2p,Ni 2p 和Mo 3d 分峰擬合的結果.在圖3(b)中,將Fe 2p 擬合為7 個峰,分別是Fe0峰(707.3,720.4 eV)、Fe2+峰(710.9,724.0 eV)、Fe3+峰(713.5,726.6 eV)和衛(wèi)星峰(718.8 eV),證明樣品中含有金屬Fe 單質(zhì)以及Fe2+和Fe3+氧化態(tài)陽離子[16,19,20].圖3(c)中發(fā)現(xiàn)了三組峰,一組是位于852.5 eV 處的Ni02p1/2軌道和869.6 eV處的Ni02p3/2軌道;另一組是位于855.7 eV 的Ni2+2p1/2軌道和873.5 eV 處的Ni2+2p3/2軌道,兩組峰分別對應于金屬Ni 單質(zhì)和Ni2+陽離子[16,21];另外一組為衛(wèi)星峰(861.6,879.8 eV).在圖3(d)中發(fā)現(xiàn)了6 個峰,分別是Mo0峰(228.2,231.5 eV)、Mo4+峰(230.4,233.7 eV)和Mo5+峰(232.2,235.4 eV),證明樣品中存在金屬Mo 單質(zhì)以及Mo4+和Mo5+陽離子[22,23].由于相關的靈敏度因子是已知的,所以在所分析的區(qū)域中每個元素的相對比例來自峰面積比例,結果表明:Fe0的含量由8.16%增加到了23.73%,Ni0的含量由18.26%增加到了77.28%,Mo0的含量由3.91%增加到了23.1%(圖3(e)—(h)).因此經(jīng)過H2/Ar 混合氣體高溫預處理后的FeNiMo 粉末中單質(zhì)態(tài)Fe0,Ni0和Mo0含量均有明顯增加,其余氧化態(tài)含量減少.Fe0,Ni0和Mo0含量的增加歸因于高價態(tài)金屬氧化物被還原成金屬單質(zhì)[17,18,24,25],此外,Fe0和Ni0含量的增加還可歸因于Fe3+和Ni2+離子在高溫下被還原為Fe0.64Ni0.36[16].

圖3 樣品F0 和F600 的XPS 圖 (a)—(d)樣品F0 的XPS 全譜,Fe 2p,Ni 2p 和Mo 3d 譜;(e)—(h)樣品F600 的XPS 全譜,Fe 2p,Ni 2p 和Mo 3d 譜Fig.3.XPS image of sample F0 and F600:(a)–(d) XPS survey spectrum,Fe 2p spectrum,Ni 2p spectrum and Mo 3d spectrum of sample F0;(e)–(h) XPS survey spectrum,Fe 2p spectrum,Ni 2p spectrum and Mo 3d spectrum of sample F600.

圖4 給出了FeNiMo 原粉在H2/Ar 混合氣體中經(jīng)過不同溫度處理后壓制成型的軟磁粉芯的有效磁導率和損耗,測試條件為B=100 mT.如圖4(a)所示,隨著處理溫度升高到600 ℃,低頻范圍內(nèi)有效磁導率逐漸增大,從101 增加到152.隨著溫度繼續(xù)升高,有效磁導率降低,高頻范圍內(nèi)有效磁導率變得不穩(wěn)定,這可能歸因于Ni3Fe 從大于600 ℃的溫度冷卻過程中,Fe 和Ni 原子在大范圍內(nèi)規(guī)則排列,形成長程有序的相結構,致使晶體磁各向異性常數(shù)增大,有效磁導率下降[11,26?28].圖4(b)中的損耗隨溫度的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢,原粉F0的損耗最低;而在H2/Ar 混合氣體中經(jīng)過600 ℃處理后的F600 樣品損耗最高,F0 和F600 在50 kHz處的損耗分別為3283 kW/m3和7038 kW/m3,損耗的增加可歸因于還原性氣氛高溫處理對軟磁材料的還原提純效果.進一步對樣品電阻率進行了測試,原粉和H2/Ar 混合氣體600 ℃處理后粉末的電阻率分別為18.69 Ω·cm 和5.05 mΩ·cm,處理后的粉末電阻率明顯減少,進一步證實了還原性氣氛高溫預處理對軟磁粉芯材料表面氧化層的去除效果較好.因此,H2/Ar 混合氣高溫預處理工藝導致軟磁粉芯材料電阻率降低,有效磁導率增加,損耗也相應地增加,由此證實還原性氣氛高溫處理對軟磁粉芯材料性能起到明顯的改善作用.

由圖4 的結果可以獲得600 ℃下還原性氣氛高溫預處理的效果最好,基于此結果進一步對FeNiMo 粉末進行SiO2絕緣包覆工藝.對原粉和600 ℃處理后的樣品分別進行SiO2絕緣包覆,得到樣品FS0 和FS600.樣品FS0 和FS600 壓制成軟磁粉芯后,在Ar 氣中進行400—800 ℃燒結處理,測試其有效磁導率和損耗,得到的數(shù)據(jù)如圖5所示.在圖5(a)中,隨著測試頻率增加,有效磁導率逐漸降低,其中400—600 ℃燒結后的樣品在測試范圍內(nèi)高頻有效磁導率基本趨于穩(wěn)定狀態(tài),而700 和800 ℃處理后的樣品分別在20 和1 kHz開始急劇下降.這可能是由于高溫燒結導致SiO2包覆層被破壞[29],FeNiMo 和SiO2相互擴散加劇所致.對于FeNiMo/SiO2復合材料,600 ℃燒結后的損耗最低(圖5(b)).在保證樣品的高頻有效磁導率穩(wěn)定性前提下,為了獲得高有效磁導率和低損耗的軟磁復合粉芯,樣品FS0 的最佳燒結溫度為600 ℃,在50 kHz 處的有效磁導率為39.7,損耗為1636 kW/m3.還原性氣氛600 ℃高溫預處理后的FeNiMo 經(jīng)過SiO2絕緣包覆所形成的軟磁復合材料測試結果如圖5(c)—(d)所示.圖5(c)中400—600 ℃處理后樣品高頻有效磁導率較穩(wěn)定,700 和800 ℃處理后的樣品高頻有效磁導率急劇下降.相比于其余燒結溫度,600 ℃燒結后的損耗(圖5(d))最低.溫度超過600 ℃后,高頻有效磁導率穩(wěn)定性變差,損耗增加,這歸因于溫度高于600 ℃后絕緣包覆層可能被破壞所致[29].通過800 ℃燒結后的粉芯樣品截面SEM 圖像可以看出,SiO2層在高溫下確實被破壞,如圖5(c)插圖所示.這樣絕緣包覆效果被削弱,進一步導致FeNiMo 的電阻率降低,有效磁導率明顯增加,如圖5(a)和圖5(c)所示.因此,樣品FS600 的最佳燒結溫度也為600 ℃,在50 kHz 處的有效磁導率為46.8,損耗為1026 kW/m3.相比于未處理的FeNiMo 原粉包覆SiO2后的軟磁復合材料,經(jīng)過還原性氣氛高溫預處理后包覆SiO2的軟磁復合材料有效磁導率明顯增大,損耗降低.

圖4 在B=100 mT 條件下,測得的FeNiMo 粉末在H2/Ar 混合氣體中經(jīng)過不同處理溫度后壓制成型的軟磁粉芯的磁性能 (a) 有效磁導率;(b) 損耗Fig.4.Magnetic properties measured at B=100 mT of soft magnetic powder core that is prepared by the FeNiMo powder treated at different temperatures in H2/Ar mixture:(a) Effective permeability;(b) core loss.

圖5 在B=100 mT 條件下,測得的樣品FS0 和FS600 在不同溫度下退火后的磁性能 (a) 樣品FS0 的有效磁導率;(b) 樣品FS0 的損耗;(c) 樣品FS600 的有效磁導率;(d) 樣品FS600 的損耗.圖(c)中的插圖為800 ℃燒結后復合粉芯截面的SEM 圖Fig.5.Magnetic properties measured at B=100 mT of samples FS0 and FS600 annealed at different temperatures:(a) Effective permeability of sample FS0;(b) core loss of sample FS0;(c) effective permeability of sample FS600;(d) core loss of sample FS600.The inset in panel (c) is the cross-section SEM image of the sample FS600 sintered at 800 ℃.

圖6 給出了H2/Ar 混合氣體600 ℃處理后的粉末(F600)、未處理的FeNiMo 原粉包覆SiO2后的粉末(FS0)和樣品F600 包覆SiO2后的粉末(FS600)壓制成粉芯,在600 ℃進行燒結后的有效磁導率和損耗.對比樣品F600 和FS600 的有效磁導率和損耗可以看出,經(jīng)過SiO2絕緣包覆后,損耗明顯降低,高頻有效磁導率穩(wěn)定性顯著增加,因此絕緣包覆工藝可以降低損耗,提升高頻有效磁導率穩(wěn)定性.對比樣品FS0 和FS600 發(fā)現(xiàn),樣品FS600 的損耗更低,有效磁導率更高,由此證實還原性氣氛高溫預處理工藝可以提高FeNiMo/SiO2軟磁復合材料的有效磁導率,降低損耗.因此經(jīng)過還原性氣氛高溫預處理工藝后的絕緣包覆可以更大程度提升軟磁復合材料的軟磁性能.

圖6 樣品F600,FS0 和FS600 的有效磁導率和損耗對比圖Fig.6.Comparison diagram of effective permeability and core loss of samples F600,FS0 and FS600.

通過圖6 的對比結果可以看出,H2/Ar 混合氣體600 ℃處理后包覆SiO2樣品(FS600)的軟磁性能最佳.在此基礎上,進一步測試了樣品FS600在不同磁感應強度下的損耗,如圖7 所示.隨著磁感應強度的增加,損耗也隨之增加.Steinmetz[30]給出了一個實用于工程計算粉芯損耗Pv的公式:

式中Cm,α和β是常數(shù),f是頻率,B是磁感應強度,其中α和β都可以不為整數(shù),1 <α<3 和 2 <β<3[30,31].(2)式表明單位體積的損耗Pv是頻率和磁感應強度的指數(shù)函數(shù).進一步對圖7 的數(shù)據(jù)按照公式進行了擬合,結果表明α和β的變化區(qū)間與文獻報道結果一致[30,31],如附錄A 中表A1 所列.根據(jù)(2)式可知,在相同測試頻率下,隨著磁感應強度的增加,損耗隨之增大,這與本文的測試結果相符.

圖7 樣品FS600 在不同磁感應強度下的損耗Fig.7.Core loss of sample FS600 under different magnetic fields.

基于H2/Ar 混合氣體處理工藝以及絕緣包覆工藝,獲得了軟磁性能較好的FS600 樣品.表1 列出了不同類型軟磁復合材料的有效磁導率和損耗測試結果.Yao 等[11]通過溶膠-凝膠法制備了FeNiMo/Al2O3軟磁復合材料,在100 mT,50 kHz 下測得的有效磁導率和損耗分別為87.6 和321.78 kW/m3.Neamtu 等[12]將FeNiMo 與環(huán)氧樹脂(resin)混合,制備了FeNiMo/resin 軟磁復合材料,在100 mT,50 kHz 下測得的有效磁導率和損耗分別大約為30 和6180 kW/m3.本文中的FS600 樣品在相同測試條件下獲得的軟磁性能優(yōu)于FeNiMo/resin 軟磁復合材料,略低于FeNiMo/Al2O3,這可能是由于Al2O3的電阻率更高,絕緣效果更好所致.另外,研究者們通過SiO2,Al2O3,NiZn 鐵氧體對Fe,FeSiCr進行了絕緣包覆工藝的調(diào)控,所獲得的Fe/Al2O3,Fe/NiZn 鐵氧體,FeSiCr/SiO2軟磁粉芯復合材料的有效磁導率和損耗如表1 所列.通過對比發(fā)現(xiàn),本文所制備的FeNiMo/SiO2軟磁復合材料有效磁導率較高,損耗低于大部分軟磁粉芯復合材料.

表1 不同SMCs 軟磁性能的對比Table 1.Comparison of the magnetic properties of different SMCs.

采用相應頻率下的有效磁導率μf與100 kHz下的有效磁導 率μ100 kHz的比值μf/μ100 kHz作為100 kHz—1 MHz 高頻穩(wěn)定性的指標參數(shù).圖8 給出了不同類型軟磁粉芯高頻穩(wěn)定性的對比結果.與FeNiMo 原粉相比,本文通過優(yōu)化后粉芯的高頻穩(wěn)定性大大提升,證明通過H2/Ar 混合氣體預處理后的絕緣包覆工藝能顯著提升高頻穩(wěn)定性,1 MHz處的穩(wěn)定性可達到99.1%.與Fe/Al2O3[15,32],Fe3Si/Al2O3[10],FeSiAl/Al2O3[33],Fe/SiO2[34],FeSiCr/SiO2[35]和FeSiCr/NiZn[36]等軟磁粉芯相比,本文所制備的粉芯在100 kHz—1 MHz 范圍內(nèi)的高頻穩(wěn)定性更好.

圖8 不同SMCs 高頻穩(wěn)定性的對比Fig.8.Comparison of high frequency stability of different SMCs.

4 結論

本文通過H2/Ar 混合氣體高溫預處理工藝對FeNiMo 原粉進行預處理,揭示了預處理溫度對FeNiMo 原粉軟磁性能的影響規(guī)律,證實了還原性氣氛高溫處理可以有效地去除材料表面金屬氧化物,增加單質(zhì)態(tài)含量,顯著提升FeNiMo 原粉的有效磁導率.在此基礎上,進一步對預處理后的FeNiMo 原粉進行SiO2絕緣包覆,探索了軟磁粉芯材料在不同燒結溫度下的軟磁復合材料磁性能的變化過程.所獲得的FeNiMo/SiO2軟磁復合材料表面包覆均勻,經(jīng)過600 ℃以下溫度燒結后在10 kHz—1 MHz 的頻率范圍內(nèi)具有非常穩(wěn)定的有效磁導率,其中600 ℃燒結的復合材料有效磁導率最高(46.8),損耗最低(18.97 kW/m3).相比于Fe/Al2O3,Fe/NiZn 鐵氧體,FeSiCr/SiO2等軟磁粉芯復合材料,本文通過H2/Ar 混合氣體高溫預處理工藝和絕緣包覆工藝的調(diào)控,所制備的FeNiMo/SiO2軟磁復合材料有效磁導率較高,損耗低于大部分軟磁粉芯復合材料,同時具有更好的高頻穩(wěn)定性.因此經(jīng)過還原性氣氛高溫預處理工藝后的絕緣包覆可以更大程度地提升軟磁粉芯復合材料的軟磁性能,為軟磁粉芯復合材料性能的提升提供了一種可行的路徑.

附錄A

表A1 根據(jù)測試結果擬合所得的數(shù)值Table A1.Values fitted according to the test results.