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      UPLC-MS/MS 同時(shí)測(cè)定飲料中5 種甜味劑

      2022-08-09 15:24:36
      食品安全導(dǎo)刊 2022年15期
      關(guān)鍵詞:甜味劑飲料質(zhì)譜

      楊 穎

      (建德市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,浙江杭州 311600)

      甜味劑是重要的食品添加劑,主要用于增加或改善食品甜味感、提升品質(zhì)[1]?!妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)對(duì)飲料中添加合成甜味劑的限量和使用范圍作出明確規(guī)定[2]。而現(xiàn)行有效檢測(cè)方法包括《飲料中乙?;前匪徕浀臏y(cè)定》(GB/T 5009.140—2003)、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》(GB 5009.28—2016)、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》(GB 5009.97—2016)、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中阿斯巴甜和阿力甜的測(cè)定》(GB 5009.263—2016)這4 種方法,其中樣品凈化、目標(biāo)物提取、儀器測(cè)定條件和流動(dòng)相設(shè)置等各不相同,同時(shí)測(cè)定以上項(xiàng)目需要檢測(cè)人員多、工作時(shí)間長(zhǎng),效率低[3]。質(zhì)譜檢測(cè)因其低檢出限、高靈敏度與強(qiáng)抗干擾能力,成為當(dāng)前檢測(cè)的首選。為減少實(shí)驗(yàn)成本、提高工作效率,建立超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)檢測(cè)方法顯得十分必要。

      1 材料與方法

      1.1 試劑與儀器

      飲料均購(gòu)自本地超市。

      甲醇、乙腈(HPLC 級(jí),默克公司);甲酸(HPLC級(jí),CNW TECHNOLOGIES);阿斯巴甜(97.4%,壇墨質(zhì)檢),阿力甜(98.8%,壇墨質(zhì)檢),糖精鈉(1 000 μg/mL,壇墨質(zhì)檢);甜蜜素(1 000 μg/mL,壇墨質(zhì)檢);三氯蔗糖(99.6%,壇墨質(zhì)檢),安賽蜜(1 000 μg/mL,壇墨質(zhì)檢),純水由Millipore 超純水儀制備。

      電子天平(BT125D,賽多利斯儀器有限公司);超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(TQ-S misco、Waters);超聲儀(KQ=500 型,昆山市超聲儀器有限公司);旋渦混合器(WH-861,華利達(dá))。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)中間液溶液

      分別取單標(biāo)100 μL 于10 mL 容量瓶中,用1 ∶1甲醇水溶解并定容,得到質(zhì)量濃度10 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再取10 mg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL 稀釋至10 mL,得到1 mg/L 中間液。

      1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

      移取中間液用水稀釋?zhuān)玫?.005 mg/L、0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.800 mg/L 和1.000 mg/L 系列標(biāo)曲,現(xiàn)配現(xiàn)用。

      1.2.3 樣品處理

      參考標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3538—2013,取2 g 超聲脫氣后的樣品于100 mL 容量瓶中,用水稀釋定容至刻度,過(guò)0.22 μm 濾膜后供UPLC-MS/MS 分析[4]。

      1.2.4 儀器條件

      (1)UPLC 條件。UPLC 系統(tǒng):ACQUITY UPLC I-CLASS;色譜柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:5 μL;流動(dòng)相A:0.1%甲酸水溶液;流動(dòng)相B:0.1%甲酸乙腈溶液;流速:0.3 mL/min[5]。洗脫梯度程序見(jiàn)表1。

      表1 流動(dòng)相洗脫梯度表

      (2)質(zhì)譜條件。電離模式:ESI-;毛細(xì)管電壓:-2.5 kV;脫溶劑溫度:550 ℃;檢測(cè)方式:MRM;源氣體流量:溶媒揮散氣體流速為1 000 L/Hr,進(jìn)樣錐氣體流速為50 L/Hr。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

      手動(dòng)調(diào)諧優(yōu)化錐孔電壓和碰撞能量的質(zhì)譜條件見(jiàn)表2。

      表2 5 種甜味劑質(zhì)譜檢測(cè)條件

      2.2 定量限和線(xiàn)性關(guān)系

      實(shí)驗(yàn)得到5 種甜味劑標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性回歸方程、相關(guān)系數(shù)R2及方法定量限(以信噪比S/N≥10 計(jì)算),結(jié)果見(jiàn)表3。

      表3 方法線(xiàn)性回歸方程、線(xiàn)性范圍及檢出限

      2.3 精密度和回收率的測(cè)定

      空白樣品加標(biāo)(低、中、高3 個(gè)不同濃度,每個(gè)濃度下進(jìn)行6 次平行試驗(yàn)),計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4,阿斯巴甜、阿力甜、糖精鈉、甜蜜素和安賽蜜的加標(biāo)回收率為82.6%~107.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.32% ~ 4.56%。

      表4 加標(biāo)回收率和精密度(n=6)

      2.4 實(shí)際樣品測(cè)定

      采用建立的方法,對(duì)市場(chǎng)上銷(xiāo)售的10 種飲料進(jìn)行檢測(cè),5 種人工合成甜味劑均未檢出。

      3 結(jié)論

      超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飲料中5 種人工合成甜味劑,操作快捷方便,其線(xiàn)性、定量限、回收率及精密度指標(biāo)均能夠滿(mǎn)足日常食品檢測(cè)的監(jiān)管需要。

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