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    電感耦合等離子光譜法測(cè)定鍍鋅鋼絲中鋅層質(zhì)量

    2022-08-05 02:09:44旭,楊
    關(guān)鍵詞:分析線緩沖溶液鍍鋅

    賈 旭,楊 雷

    (1.航宇救生裝備有限公司,湖北 襄陽 441002;2.襄陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院,湖北 襄陽 441050)

    鍍鋅鋼絲廣泛應(yīng)用于橋梁纜索,錨固拉力構(gòu)件,提升及固定用拉力構(gòu)件和土木工程中其他構(gòu)件中,[1]其表層的鋅既可以防止鋼鐵的大氣腐蝕,又能使自身腐蝕速度減緩。鋅層質(zhì)量、厚度的測(cè)定及控制不僅決定生產(chǎn)成本,同時(shí)決定產(chǎn)品的使用壽命,故要求快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋅層質(zhì)量及厚度。測(cè)定鋅層的方法很多,主要有重量法、電磁測(cè)量法、金相測(cè)量法、電化學(xué)溶解法。磁力測(cè)厚儀測(cè)定方法簡單、易操作、不破壞樣品,但精確度較差,且只能測(cè)量局部的厚度;金相法測(cè)量厚度雖然準(zhǔn)確,但也只是測(cè)量局部厚度;重量法不僅能測(cè)定整個(gè)鍍層的平均厚度,而且方法簡單、易操作,因此在國內(nèi)外得到廣泛應(yīng)用。[2]重量法測(cè)定鍍鋅鋼絲的厚度的依據(jù)是GB/T1839。[3]首先,此方法需要嚴(yán)格控制取樣的長度,長度過短會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量差值太小,產(chǎn)生由于天平的精密度的原因帶入過大的稱量誤差;過長會(huì)延遲反應(yīng)時(shí)間。其次,此方法以劇烈冒氫氣泡明顯停止,作為檢測(cè)的終點(diǎn),但是我們?nèi)粘z測(cè)過程中常會(huì)出現(xiàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差偏大。出現(xiàn)這種情況的原因主要是終點(diǎn)的控制,溶解時(shí)間過長,質(zhì)量差會(huì)變大,測(cè)量的值會(huì)偏大;溶解時(shí)間過短,則情況相反。采用本檢測(cè)方法,須待試樣完全反應(yīng)以后,等待幾秒,再進(jìn)行分析檢測(cè)。電感耦合等離子方法測(cè)定的是溶液中的鋅離子,受質(zhì)量影響相對(duì)小一些,同時(shí)電解耦合等離子測(cè)定的單位面積上鍍鋅層質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于重量分析法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。本方法首先選用緩蝕劑溶解鋅層,然后用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)溶液中的鋅進(jìn)行測(cè)定,最后根據(jù)公式(1)換算出鋼絲中單位面積上鍍鋅層質(zhì)量。采用本方法首先不受取樣長度的影響,其次,兩次平行樣的測(cè)定結(jié)果RSD%≤3%,且測(cè)定的鋼絲厚度基本與金相顯微鏡的結(jié)果吻合。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    (一)儀器與試劑

    緩蝕劑:將3.5 g六次四甲基四胺溶于500 mL濃鹽酸中,用去離子水稀釋至1 000 mL。

    鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液GSBG62025-90 1 000 mg?L-1,國家鋼鐵材料測(cè)試中心;分析天平型號(hào):梅特勒MS204TS/02;Thermo scientific公司生產(chǎn)的型號(hào)ICAP 6300的電感耦合等離子體發(fā)射光譜。

    金相顯微鏡型號(hào):蔡司D1M。六次四甲基四胺、鹽酸、無水乙醇均為分析純,實(shí)驗(yàn)室用水為二級(jí)水。

    (二)電解耦合等離子光譜儀的工作條件

    高頻發(fā)射功率1 150W;冷卻氣流量12.0L?min-1,輔助氣流量0.9 L?min-1,載氣流量0.8 L?min-1;垂直觀測(cè)高度15 mm;沖洗泵速100 r?min-1,分析泵速100 r?min-1;沖洗時(shí)間60 s;積分時(shí)間10 s;高純氬氣純度不低于99.999%。

    (三)實(shí)驗(yàn)方法

    1.樣品處理。截取一段100~600 mm鍍鋅鋼絲,用無水乙醇浸泡后,取出晾干,用濾紙擦拭表面,使表面無油污,如果油污沒有除干凈,重復(fù)上述操作。移取50 mL緩蝕劑放入250 mL燒杯中,將鍍鋅鋼絲樣品放入其中浸泡,待劇烈反應(yīng)完畢,在試樣表面只有密集的小泡,說明Zn反應(yīng)完全后,等待幾秒,將樣品塊取出,用去離子水沖洗試樣,最后用銀離子檢測(cè)清洗液中無氯離子。然后將浸泡液以及清洗液加熱煮沸,揮發(fā)水分至體積100 mL,稍冷,再將浸泡液以及清洗液定容至250 mL容量瓶中,搖勻,在電解耦合等離子光譜儀的工作條件下進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)做白試驗(yàn)。按公式(1)計(jì)算單位面積上鍍鋅層質(zhì)量。

    式中:M-單位面積上鍍鋅層質(zhì)量(g.m2);ρ-腐蝕溶液中鋅溶液的濃度(mg?L-1);V-腐蝕溶液的體積(L);m2-試樣鍍鋅層溶解后的質(zhì)量(g);D-試樣鍍鋅層溶解后的直徑(mm)。

    根據(jù)鍍鋅鋼絲的單位面積上的質(zhì)量計(jì)算出鋼絲的純鋅層厚度(μm)。

    式中:d-純鋅層厚度,單位(μm);ρ-純鋅層密度,7.2 g?cm-3。

    2.標(biāo)準(zhǔn)曲線。分取0 mL、1 mL、2 mL、4 mL,6 mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,到100 mL容量瓶中,加入10 mL緩沖溶液,定容到刻度,搖勻。鋅濃度分別為0mg?L-1、10 mg?L-1、20 mg?L-1、40 mg?L-1、60 mg?L-1作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    二、結(jié)果與討論

    (一)分析線的選擇

    將樣品溶液在電感耦合等離子光譜儀上進(jìn)行定性掃描,除了被測(cè)元素鋅以外,還含有少量的鐵、鉻、鈦等元素。根據(jù)光譜干擾小、譜線穩(wěn)定、譜峰對(duì)稱、右背景平坦和靈敏度適中的原則,[4]對(duì)鋅的常用分析線通202.548 nm、206.200 nm、213.856 nm、304.502 nm進(jìn)行分析。在前面闡述的電解耦合等離子光譜儀的最佳工作條件下,運(yùn)行實(shí)驗(yàn)方法中的“標(biāo)準(zhǔn)曲線”,鋅元素的四條分析線的線性擬合系數(shù)見表1。

    表1 鋅元素分析線的線性擬合系數(shù)

    從表1中可以看出,鋅的分析線202.548 nm、206.200 nm、213.856 nm、304.502 nm的線性擬合系數(shù)≥0.999,都滿足分析的要求。相對(duì)而言,除304.502 nm的分析線,其余三條鋅元素的分析線的線性擬合系數(shù)都達(dá)到了0.999 9以上。

    采用0 mg?L-1、10 mg?L-1、20 mg?L-1、40 mg?L-1、60 mg?L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液在各分析線的中心附近0.1842的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,觀察譜圖上分析線是否受到光譜干擾。(見圖2)可以看到分析線的波峰波形簡單、平滑,無明顯的背景干擾。由此可以看出鋅的分析線202.548 nm、鋅濃度為60 mg?L-1時(shí)光強(qiáng)達(dá)到123 300,光強(qiáng)太強(qiáng)很容易受外界的影響產(chǎn)生波動(dòng)或產(chǎn)生過飽和現(xiàn)象,而304.502 nm處的分析線在鋅濃度為60 mg?L-1時(shí)的光強(qiáng)只有2 846,說明其靈敏度低。試驗(yàn)結(jié)果表明:次靈敏分析線206.200 nm和213.856 nm可以滿足要求;同時(shí)本文所選擇的分析線均沒有受到明顯的光譜干擾。

    圖2 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液在各個(gè)分析線處的光譜圖

    (二)六次四甲基鹽酸緩沖溶液對(duì)鋅元素的影響

    分取1 mL的1 000 mg?L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,到100mL容量瓶中,分別加入10 mL、25 mL、50 mL緩沖溶液,用水定容到刻度,搖勻。平行測(cè)定3次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%,計(jì)算結(jié)果見表2。

    表2 緩沖溶液的體積對(duì)分析結(jié)果的影響

    根據(jù)GB/T1839中規(guī)定鍍鋅鋼絲的溶解過程中,不同長度的鍍鋅鋼絲加入的緩沖溶液的量有不同,這時(shí)候考慮緩沖溶液濃度含量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響很有必要。緩沖溶液的量從10~50 mL進(jìn)行分析,溶液中鋅的理論濃度為10 mg?L-1。從表2中可以看出所加入的緩沖溶液的體積對(duì)分析線206.200 nm的影響不大,相對(duì)誤差為0.7%,而對(duì)于213.856 nm的分析線來說,隨著緩沖溶液的加入量的增加,其測(cè)得的10 mg?L-1的溶液數(shù)值呈現(xiàn)一個(gè)遞減的趨勢(shì),而相對(duì)誤差為3.1%??傮w來看,選擇分析線206.200 nm,可以降低緩沖溶液對(duì)鋅元素濃度的影響。

    (三)鋅層厚度

    三種規(guī)格的鋼絲分別取長度500 mm,各三份,采用實(shí)驗(yàn)方法中“樣品處理”的方法溶解鋼絲樣品,然后定容到50 mL的容量瓶中,再分取5 mL定容到100 mL容量瓶中。用實(shí)驗(yàn)方法中的鋅“標(biāo)準(zhǔn)曲線”,來分析緩沖溶液中鋅離子的濃度。然后根據(jù)公式(1)、公式(2)計(jì)算出鍍鋅層質(zhì)量以及鋅層厚度,分析結(jié)果見表3。

    表3 電感耦合等離子法計(jì)算出的鋅層質(zhì)量以及鋅層厚度

    從表3中可以看出用電感耦合等離子光譜分析法測(cè)定的單位面積上鍍鋅層質(zhì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%<3%,滿足檢測(cè)要求。

    以直徑1.2 mm的鋼絲為例,其金相顯微鏡測(cè)定的鍍鋅層的厚度平均值為4.6μm(見圖3),而根據(jù)公式(2)計(jì)算出的鋅層厚度為4.8μm,計(jì)算結(jié)果與金相測(cè)定結(jié)果基本吻合。

    圖3 鋼絲金相顯微鏡圖

    (四)兩種方法結(jié)果對(duì)比

    三種規(guī)格的鋼絲分別取長度100 mm、300 mm、500 mm、600mm,每個(gè)長度各4份,2份采用實(shí)驗(yàn)方法中“樣品處理”的方法溶解鋼絲樣品,然后定容到50 mL的容量瓶中,再分取5 mL定容到100 mL容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)方法中的鋅“標(biāo)準(zhǔn)曲線”,測(cè)定緩沖溶液中鋅離子的濃度。2份采用GB/T1839的方法進(jìn)行重量法檢測(cè),測(cè)定結(jié)果見表4。

    從表4可以看出標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T1839),RSD%值隨取樣量的增大而減小,這主要是取樣長度小,影響m1-m2的數(shù)值小,稱樣量的誤差造成鍍鋅層厚度偏差過大。而電感耦合等離子分析方法測(cè)定,其鍍鋅鋼絲的鋅層質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差隨取樣長度100~600mm變化不大,且RSD%≤3.0%。根據(jù)GB/T1839中規(guī)定的方法再現(xiàn)性,為其平均值的±5%,直徑為0.5 mm、0.8 mm、1.2 mm的鋼絲再現(xiàn) 性 分 別 為:41.28±2.064,21.46±1.073,34.71±1.702。電感耦合等離子分析方法測(cè)定的鍍鋅層均滿足要求。

    表4 標(biāo)準(zhǔn)方法與本方法鍍鋅層厚度以及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的結(jié)果分析

    三、結(jié)論

    本方法從分析曲線的選擇以及緩沖溶液的影響兩個(gè)方面進(jìn)行了方法優(yōu)化,選擇鋅的分析線206.200 nm,排除了光譜干擾以及緩沖溶液對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。電感耦合等離子分析方法與GB/T1839中的重量法進(jìn)行了比對(duì),電感耦合等離子分析方法不受取樣長度的影響,且兩次平行樣的測(cè)定結(jié)果RSD%≤3%,同時(shí)測(cè)定的鋼絲的厚度基本與金相顯微鏡的結(jié)果吻合,且滿足了GB/T1839中規(guī)定的方法再現(xiàn)性的要求。

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