丁腈橡膠門尼黏度測(cè)定的影響因素

賈桂敏

(中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司質(zhì)檢部，甘肅 蘭州 730060)

0 引言

隨著合成橡膠產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，下游用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求越來越高，對(duì)橡膠生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性提出了更高的要求。在這種情況下，只有不斷提高橡膠產(chǎn)品的質(zhì)量水平，才能實(shí)現(xiàn)提高蘭州石化公司丁腈橡膠市場(chǎng)占有率的目標(biāo)。

石化公司5 萬噸/ 年丁腈橡膠裝置A 線開車以來，NBR2907 在線膠膠漿門尼值散差較大，大罐膠漿門尼值與用其膠漿生產(chǎn)的成品門尼值不能嚴(yán)格對(duì)應(yīng)，與國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品相比門尼值有波動(dòng)較大。為此，我們對(duì)影響大罐膠漿門尼黏度與成品門尼黏度之間關(guān)系的主要因素進(jìn)行了分析和探討， 對(duì)其分析過程及生產(chǎn)控制進(jìn)行了改進(jìn)，有效地解決了影響丁腈橡膠門尼黏度的主要問題，提高丁腈橡膠產(chǎn)品質(zhì)量[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料試劑及實(shí)驗(yàn)儀器

(1) 丁腈膠漿：牌號(hào)為NBR2907，蘭州石化合成橡膠廠生產(chǎn)；

(2)凝聚劑：CaC12的水溶液，濃度為35%，自制；

(3)防老劑丁的飽和酒精溶液，自制；

(4) 門尼黏度機(jī)：MV 2000 型門尼機(jī)，美國(guó)阿爾法技術(shù)公司制造；

(5)開煉機(jī)：XK-150 型，廣東湛江機(jī)械廠制造。

1.2 試樣制備

1.2.1 膠漿門尼黏度測(cè)試樣品制備

(1) 500 mL 膠漿中加一定量防老劑，攪拌均勻；

(2)取溫水600 mL，加4.5 mL 35%氯化鈣攪拌均勻；

(3)將膠漿在溫水中進(jìn)行凝聚；

(4)將凝聚好的膠塊用溫水沖洗干凈。

1.2.2 門尼黏度的測(cè)試

將干燥好的膠片經(jīng)過輥法制片后，在自動(dòng)門尼黏度機(jī)上按照GB/T 1232.1—2000 《未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定 第1 部分：門尼粘度的測(cè)定》進(jìn)行門尼黏度測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

本試驗(yàn)對(duì)丁腈橡膠NBR2907 大罐膠漿門尼黏度檢驗(yàn)過程中凝聚溫度、干燥溫度、樣品調(diào)節(jié)時(shí)間、防老劑補(bǔ)加量的影響進(jìn)行考查，針對(duì)丁腈橡膠NBR2907大罐膠漿門尼黏度大罐膠漿均一性、散膠和塊膠門尼黏度進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，對(duì)影響丁腈橡膠性能的因素進(jìn)行探討。

2.1 防老劑補(bǔ)加量對(duì)大罐膠漿門尼黏度的影響

在分析NBR2907 大罐膠漿門尼時(shí)，大罐膠漿中僅僅加入了20% 的防老劑P82，未加足另外的80%防老劑，大罐膠漿門尼分析過程中需要將膠漿凝聚干燥后進(jìn)行，而防老劑加入量不足造成膠粒在干燥中發(fā)生部分塑化，導(dǎo)致門尼分析值出現(xiàn)偏差[2]。因此測(cè)試膠漿門尼黏度時(shí)需補(bǔ)加防老劑丁，將實(shí)驗(yàn)室配制好的防老劑丁按不同的加入量加入大罐膠漿中進(jìn)行門尼黏度對(duì)比測(cè)試考察防老劑加入量對(duì)門尼黏度的影響，測(cè)試結(jié)果如表1 所示(每一加入量由5 人分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，取其平均值)。

表1 不同防老劑丁補(bǔ)加量時(shí)丁腈橡膠膠漿門尼黏度測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)

2.2 凝聚溫度對(duì)門尼黏度測(cè)定的影響

圖1 不同凝聚溫度對(duì)丁腈橡膠膠漿門尼黏度的影響

膠漿的穩(wěn)定性與溫度有關(guān)，如凝聚溫度過低，則凝聚速度慢，造成膠漿凝聚不完全；膠漿溫度過高時(shí)，凝聚速度很快，而且凝聚顆粒不好調(diào)整。為此分別在30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃、50 ℃水中進(jìn)行膠漿凝聚，考察不同溫度對(duì)凝聚后的膠塊門尼黏度的影響，結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可以看出，凝聚溫度對(duì)門尼黏度的測(cè)定影響不大，門尼黏度的測(cè)定值在≤2[ML(1+4) 100 ℃]范圍內(nèi)，符合GB/T 1232.1—2000 要求。在實(shí)驗(yàn)過程中凝聚溫度在30 ℃和35 ℃時(shí)，凝聚的膠塊過輥后，發(fā)現(xiàn)樣片相對(duì)較厚，不易烘干，烘干時(shí)間長(zhǎng)，不能滿足中控分析穩(wěn)、準(zhǔn)、快的要求，凝聚溫度在50 ℃和55 ℃時(shí)，凝聚的膠塊過輥后，發(fā)現(xiàn)樣片較薄，易于烘干，烘干時(shí)間短，因溫度過高不易于手工操作，因此綜合考慮確定凝聚溫度控制在35～45 ℃之間制樣時(shí)收縮小，易于烘干，能滿足中控分析穩(wěn)、準(zhǔn)、快的要求[3]。

2.3 烘干溫度及烘干時(shí)間對(duì)門尼黏度測(cè)定的影響

膠漿凝聚成塊后經(jīng)溫水沖洗后過輥制片后放入熱空烘箱中，考察在不同的溫度、時(shí)間下干燥對(duì)門尼黏度的影響，數(shù)據(jù)如表2 所示。

從表2、表3 可以看出丁腈膠漿門尼測(cè)定值與干燥時(shí)間和干燥溫度有很大關(guān)系，在3 個(gè)不同干燥溫度下，溫度低樣品干燥時(shí)間長(zhǎng)，溫度高樣品干燥時(shí)間相對(duì)短，且門尼黏度測(cè)定值穩(wěn)定符合標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)試結(jié)果差不大于2 個(gè)門尼值的要求。確定干燥溫度為105 ℃，干燥時(shí)間為35±5 min。

表2 35±5 mm 時(shí)干燥溫度、干燥時(shí)間對(duì)膠漿門尼黏度測(cè)試的結(jié)果

表3 55±5 mm 時(shí)干燥溫度、干燥時(shí)間對(duì)膠漿門尼黏度測(cè)試的結(jié)果

2.4 樣片調(diào)節(jié)時(shí)間對(duì)門尼黏度測(cè)試的影響

將熱空烘箱中干燥后的膠片，在輥距1.4±0.1 mm、輥溫50±5 ℃開煉機(jī)過輥壓制樣片，或?qū)⒛z片冷卻至室溫后再過輥壓制樣片，樣片調(diào)節(jié)不同對(duì)門尼黏度測(cè)試的結(jié)果如表4 所示。

表4 膠片調(diào)節(jié)時(shí)間對(duì)門尼黏度測(cè)試的結(jié)果 單位：ML(1+4) 100 ℃

從表4 可以看出，膠片調(diào)節(jié)時(shí)間對(duì)門尼黏度值影響很大，干燥后直接制樣測(cè)定的門尼黏度平行性差，測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較大，不穩(wěn)定，最大極差2.3，放置室溫后制片測(cè)定的門尼黏度結(jié)果最大極差0.9，由此可見，放至室溫后制片測(cè)定值穩(wěn)定且符合標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)試結(jié)果差不大于2 個(gè)門尼值的要求。因此干燥后膠片應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié)后在測(cè)定。

2.5 大罐門尼黏度均一性考察

大罐門尼黏度數(shù)據(jù)準(zhǔn)確是保證用其膠漿生產(chǎn)橡膠成品門尼值數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵，因此對(duì)大罐膠漿門尼黏度均一性進(jìn)行考察是非常重要的。

分 別 對(duì)V-601E、V-601B、V-601C、V-601D 大 罐膠漿門尼黏度均一性進(jìn)行考察，具體結(jié)果如表5 所示。

由表5 的數(shù)據(jù)可以看出，V-601E、V-601B、V-601C罐膠漿門尼黏度在不同梯度的差異較大，同一罐膠漿V-601E 液面表層與罐底相差7.6，說明同一罐膠漿存在不均勻的現(xiàn)象，均一性較差。

表5 NBR2907 大罐膠漿門尼黏度梯度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3 結(jié)語

(1)檢測(cè)NBR2907 大罐膠漿門尼黏度時(shí)，防老劑丁的補(bǔ)加量與膠漿比為30∶500(體積比) 門尼黏度的數(shù)據(jù)穩(wěn)定、重復(fù)性好，也保障了大罐膠漿門尼值與用其膠漿生產(chǎn)的成品門尼值相對(duì)應(yīng)，穩(wěn)定了橡膠產(chǎn)品質(zhì)量。

(2)綜合考慮確定凝聚溫度控制在35～45 ℃之間，制樣時(shí)收縮小，易于烘干，能滿足中控分析穩(wěn)、準(zhǔn)、快的要求。

(3)膠片的干燥溫度控制在綜合考慮確定干燥溫度為105 ℃，干燥時(shí)間為35±5 min，可以保證膠片在干燥過程中不被氧化降解，所測(cè)的丁腈橡膠膠漿門尼黏度的準(zhǔn)確性更好，與實(shí)際更符合。

(4)在實(shí)際操作時(shí)一定保證膠片冷卻至室溫后才能制樣測(cè)定，這樣才能保證數(shù)據(jù)的可靠性，才能更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，為生產(chǎn)服務(wù)。

(5)通過大罐膠漿門尼黏度均一性考察，生產(chǎn)工藝將大罐混勻方式調(diào)整為攪拌4 h 同時(shí)加循環(huán)2 h，大罐膠漿不同液位門尼黏度測(cè)定值基本相同，保證大罐膠漿的均一性。

(6)對(duì)NBR2907 在線散膠與壓塊后的膠塊門尼黏度的考察，確定了取/留樣方式為塊膠與下游用戶分析數(shù)據(jù)的一致性，為用戶進(jìn)行后加工提供了更為準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。