基于ICP-OES的強化木地板表面耐磨性能影響因素探討*

伍艷梅 洪 彬 姜志華 李金玉

（1. 中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所，北京 100091；2. 北京科技協(xié)作中心，北京 100055；3. 圣象集團有限公司，上海 201206；4. 大亞（江蘇）地板有限公司，江蘇 丹陽 212300）

浸漬紙層壓木質(zhì)地板（商品名為強化木地板）是我國木地板市場中份額最大的產(chǎn)品。中國林產(chǎn)工業(yè)協(xié)會統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示，2020年我國具有一定規(guī)模的木竹地板企業(yè)總銷量約41 170萬m2，其中強化木地板銷售19 900萬m2，占比48.33%。表面耐磨性能是消費者選購強化木地板時普遍關注的指標，該性能主要取決于地板表面耐磨層單位面積上主要無機耐磨材料Al2O3的含量及分布均勻性[1]。除產(chǎn)品本身原因，受檢測材料[2]以及砂布條件變化的影響也較大[3-6]。有研究顯示，家用Ⅱ級、家用Ⅰ級和商用級等級強化木地板樣品（10塊）耐磨轉數(shù)結果標準偏差分別為300 、600 r和900 r，變異系數(shù)約為10%[7]。說明強化木地板板內(nèi)板間表面耐磨轉數(shù)存在不均的現(xiàn)象，質(zhì)量均勻性難以保證完全統(tǒng)一。國內(nèi)地板企業(yè)主要按照GB/T 18102—2021《浸漬紙層壓木質(zhì)地板》規(guī)定的方法，檢測同批次產(chǎn)品板間、板內(nèi)表面耐磨轉數(shù)來驗證產(chǎn)品該性能均勻性，然而該測定方法耗時較長，檢測結果的準確性易受檢測人員、設備等多因素影響。因此，亟需一種快速定量測定強化木地板表面耐磨性能均勻性的簡易方法。

有研究表明，同一塊試樣，即使嚴格按照標準要求進行測定，所得出的結果依然有可能存在較大差異[8]。行業(yè)內(nèi)主要通過參加組織機構開展的實驗室比對（或能力驗證計劃）[9,10]的方法來實現(xiàn)評估實驗室該性能檢測準確性，但未見相關報道。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma-optical emission spectrometry，簡稱ICPOES）已被廣泛應用于食品、建筑材料中Al元素含量的檢測[11-21]。本研究將該方法用于強化木地板表面耐磨層Al2O3含量的測定，通過構建強化木地板板內(nèi)、板間表面耐磨層Al2O3單位面積含量與其表面耐磨性能的關系，實現(xiàn)快速有效識別強化木地板表面耐磨性能均勻性。此外，通過實驗室間比對，分析影響檢測結果準確性的因素，為原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量控制、表面耐磨性能檢測準確性以及標準樣品制備提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

選取國內(nèi)某主流品牌企業(yè)生產(chǎn)的強化木地板1包（含12塊），每塊尺寸為1 215 mm × 145 mm × 11 mm。隨機抽取9塊。

1.2 設備

電子天平（精度 0.000 1 g），北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；游標卡尺（精度 0.02 mm），桂林量具刃具有限責任公司；耐磨儀，美國Taber公司；恒溫恒濕箱，北京艾森博科技有限公司；ICP-OES 730型測定儀，美國安捷倫公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 強化木地板表面耐磨性能測定

每塊地板距短邊10 mm處起分別鋸制表面耐磨性能試件11個，尺寸100 mm ×100 mm × 11 mm，共計99個試件。為了使樣品具有代表性，分別從第一塊和第二塊地板選取兩端和中部試件各1個（共6個），從第三、四、五塊地板一端（距短邊10 mm）和中部試件各取1個（共6個），合計試件12個，由實驗室A檢測表面耐磨性能。第一塊地板緊挨實驗室A的試件分別取3個試件給實驗室B，3個試件給實驗室C用于表面耐磨性能檢測，如圖1所示。并且在剩余試件中，隨機取樣7個試件由實驗室B進行表面耐磨性能檢測，即實驗室B試件10個。依據(jù)GB/T 18102—2021中規(guī)定進行表面耐磨性能的檢測。

圖1 第一塊地板上ABC實驗室表面耐磨性能試件取樣位置Fig. 1 Sampling position of abrasion resistant specimens for laboratories ABC in first flooring

1.3.2 基于ICP-OES方法的強化木地板耐磨層Al2O3含量分析

從實驗室A已檢測完畢的表面耐磨性能各試件上磨耗區(qū)以外部分，截取基材以上表層薄片a（20 mm ×20 mm，厚度小于1 mm，圖2）共12個，用于ICP-OES測試。需要注意避免薄片表面在取樣過程中磨損。

圖2 ICP試件取樣位置Fig. 2 Sampling position of ICP specimen

測量表層薄片a樣品的長度和寬度，紗布擦拭表面后稱量。使用5 mL硝酸和0.5 mL氫氟酸溶液對樣品進行消解處理，消解處理條件是180 ℃烘箱加熱8 h，待有機物消解完畢冷卻轉移，定容至25 mL（稀釋10倍），搖勻后待測。同時做試劑空白實驗。測試條件為：發(fā)射功率1.0 kW，氬氣作為等離子體，等離子氣流量 15 L/min，霧化氣體積流量0.75 L/min，輔助氣體積流量 0.8 L/min。用ICP-OES法測定樣品單位面積Al含量后，通過以下公式計算Al2O3的含量。

C=102×C1/54

式中：C為Al2O3含量，g/m2；C1為Al含量，g/m2。

1.3.3 實驗室間比對

在強化木地板表面耐磨性能檢測的過程中，各實驗室均需保證各自檢測的樣品在“人機料法環(huán)”重復條件下進行平行獨立檢測。

2 結果與分析

2.1 強化木地板耐磨層Al2O3含量與表面耐磨性能關系

本研究使用ICP-OES測定強化木地板表面耐磨層單位面積Al2O3含量，并將其對應的表面耐磨轉數(shù)結果列入表1。當強化木地板表面耐磨層Al2O3含量為3.31 g/m2時，其表面耐磨轉數(shù)為4 000 r；當Al2O3含量4.17～4.49 g/m2時，其表面耐磨轉數(shù)約4 800 r；當Al2O3含量為5.01～5.39 g/m2時，其表面耐磨轉數(shù)可達到 6 000 r。表面耐磨轉數(shù)隨著Al2O3含量增大而增大，即Al2O3單位面積定量越高，強化木地板的表面耐磨性能越好。我國大部分地板生產(chǎn)企業(yè)主要通過調(diào)整表面耐磨層Al2O3單位面積定量來控制產(chǎn)品耐磨性能，生產(chǎn)過程中Al2O3添加量（即單位面積定量）與強化木地板表面耐磨性能的關系已被普遍關注[22,23]，定量在20～33 g/m2和33～40 g/m2以上時，表層耐磨紙的耐磨轉數(shù)分別可達到6 000 r和10 000 r[23]?？梢钥闯?，隨著Al2O3單位面積量的增加，其表面耐磨轉數(shù)增幅呈增大趨勢。

表1 強化木地板耐磨層Al2O3含量和表面耐磨轉數(shù)關系Tab.1 The relationship between Al2O3 content and abrasion-resisting revolutions of the surface layer of laminated flooring

如圖3所示，本研究中Al2O3含量與耐磨轉數(shù)呈指數(shù)函數(shù)極顯著相關關系，相關系數(shù)r= 0. 827（p＜0.01）。與其他研究中兩者呈線性正相關不同[22]，本研究中強化木地板的耐磨轉數(shù)隨Al2O3含量增多呈現(xiàn)指數(shù)性提高。這主要是因為在表面耐磨性能試驗中，Al2O3含量較低時，未被Al2O3覆蓋的薄弱部分首先磨損；而隨著Al2O3含量增多，覆蓋面越廣，薄弱部分越不易暴露，因此耐磨轉數(shù)呈指數(shù)倍數(shù)提高。

圖3 表面耐磨層Al2O3含量與表面耐磨轉數(shù)的關系Fig. 3 Relationship between Al2O3 content of abrasionresistant layer and its abrasion resistance

如表1所示，板內(nèi)耐磨轉數(shù)個體差異區(qū)間為400～1 000 r，板間差異則更明顯，最大個體差異值為2 500 r，平均值差異在1 900 r，說明板內(nèi)板間表面耐磨性能不一，且板間差異較板內(nèi)差異大，企業(yè)生產(chǎn)自檢時應加以重視。

2.2 基于實驗室比對分析影響表面耐磨性能因素

表面耐磨性能實驗室間比對數(shù)據(jù)如表2所示。本研究中ABC實驗室的標準鋅板總的質(zhì)量損失相差在5～15 mg。實驗室A和實驗室C的標準鋅板總質(zhì)量損失相差15 mg，表面耐磨性能檢測結果平均值相差5 800 r以上，跨越了近兩個耐磨等級；和實驗室B的標準鋅板總質(zhì)量損失相差10 mg，表面耐磨性能檢測結果平均值相差3 800 r，相差一個耐磨等級，即不同磨耗能力的砂布對于磨耗量差異較大[24]。雖然三家實驗室的表面耐磨性能試件取自同一批次地板，甚至同一塊地板。同時，根據(jù)2.1章節(jié)，可排除差異顯著是來源于地板本身表面耐磨性能均勻性較差的原因。表2數(shù)據(jù)表明，隨著鋅板總質(zhì)量損失的減小，表面耐磨轉數(shù)呈增大趨勢，說明砂布校準時的標準鋅板總質(zhì)量損失定值對表面耐磨性能檢測結果有一定影響。這與蔣永濤[25]研究浸漬膠膜紙飾面刨花板表面耐磨性能影響因素的結論相近。當標準鋅板總質(zhì)量損失分別為130 mg和115 mg時，表面耐磨性能磨耗值分別為0.071 g和0.054 g，相差31.5%。

表2 表面耐磨性能實驗室比對結果Tab.2 Laboratory comparison results of abrasion resistance

此外，與A實驗室相似，B實驗室表面耐磨性能檢測結果標準偏差僅為379 r，均小于500 r，說明板內(nèi)表面耐磨性能差異較小。

3 結論

1）強化木地板Al2O3含量與表面耐磨轉數(shù)呈指數(shù)函數(shù)極顯著相關關系（p＜0.01）。通過進一步規(guī)定基于ICP-OES的Al2O3含量檢測法，將有助于推進強化木地板實驗間比對（或能力驗證）標準，有助于新產(chǎn)品的研發(fā)。

2）Al2O3分布不均是造成強化木地板板內(nèi)，特別是板間表面耐磨性能差異的主要原因。建議提升表面Al2O3涂布的均勻性，企業(yè)可借鑒ICP-OES技術對耐磨表層紙或耐磨裝飾膠膜紙進行原料及成品質(zhì)量控制。

3）進一步開展標準鋅板總質(zhì)量損失范圍上下限、檢測過程中環(huán)境溫濕度、砂布耐磨材料分布均勻性等因素對表面耐磨性能影響的研究，為完善檢測方法提供科學依據(jù)。

4）建議實驗室定期對表面耐磨檢測設備及材料進行期間核查；建議有條件的機構面向社會實驗室組織開展表面耐磨性能測定能力驗證計劃，為實驗室提供識別實驗間差異、證明其檢測水平的可靠手段，幫助實驗室查找結果偏離的原因。