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    酒類產(chǎn)品中甲醛檢測(cè)方法(紫外分光法) 研究與改進(jìn)

    2022-06-16 08:19:12汪詠曾祝胡仙朱教勝
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年10期
    關(guān)鍵詞:醛類酒精度標(biāo)準(zhǔn)偏差

    汪詠曾,祝胡仙,朱教勝

    (勁牌有限公司檢測(cè)中心,湖北大冶 435100)

    甲醛是一種無(wú)色、有毒的氣體,易溶于水,廣泛存在于啤酒、發(fā)酵酒和蒸餾酒中。2017 年10 月27 日,世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中,將甲醛放在一類致癌物列表中。雖然現(xiàn)行有效的GB 2758—2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 發(fā)酵酒及其配制酒》 中規(guī)定,啤酒中甲醛小于等于2.0 mg/L[1],但是對(duì)白酒及其配制酒中的甲醛含量沒(méi)有限量要求,也沒(méi)有相應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)參照GB/T 5009.49—2008《發(fā)酵酒及其配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》[2]基礎(chǔ)上對(duì)白酒及其配制酒中甲醛檢測(cè)方法進(jìn)行研究與改進(jìn),為白酒及其配制酒酒中甲醛含量的檢測(cè)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與材料

    紫外分光光度計(jì)、全玻蒸餾裝置(1 000 mL)、移液管、容量瓶、比色管、乙酰丙酮溶液、磷酸、乙酸銨、冰乙酸、甲醛。

    1.2 測(cè)定方法

    參照GB/T 5009.49—2008《發(fā)酵酒及其配制酒中衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》。

    1.3 測(cè)定步驟

    (1) 直接測(cè)定法。對(duì)于無(wú)色清亮透明的白酒樣品可采用直接法進(jìn)行測(cè)定。取樣品1~10 mL 樣品于25 mL 比色管中,用水稀釋至10 mL。各管中分別加入乙酰丙酮溶液2 mL,塞好瓶蓋搖勻后,用紗布將瓶蓋包扎緊,在60 ℃水中水浴30 min,取出冷卻[3],以水作參比,于波長(zhǎng)415 nm 處測(cè)定吸光度。其計(jì)算公式為:

    式中:

    X——試樣中甲醛的含量,μg/mL;

    C1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的甲醛質(zhì)量,μg;

    C0——試劑空白從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的質(zhì)量,μg;

    V——測(cè)定用樣品的體積,mL。

    (2) 蒸餾法。有顏色配制酒樣品蒸餾后測(cè)定,具體步驟:準(zhǔn)確吸取25.0 mL 樣品樣品至蒸餾瓶中,加入200 g/L 磷酸溶液20 mL,再加水至液體總體積為120 mL,迅速裝好蒸餾裝置,將冷凝管下端插入裝有盛有20 mL 水的100 mL 錐形瓶液面下(外加冰?。?,打開(kāi)冷卻水,開(kāi)始蒸餾,收集餾出液于近100 mL,取下錐形瓶,將上述蒸餾液完全轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中并定容至刻度。取蒸餾液2~10 mL于10 mL 比色管中,用水稀釋至刻度。各管中分別加入乙酰丙酮溶液2 mL,塞好瓶蓋搖勻后,用紗布將瓶蓋包扎緊,在60 ℃水中水浴30min,取出冷卻[3],以水作參比,于波長(zhǎng)415 nm 處測(cè)定吸光度。其計(jì)算公式為:

    式中:

    X——試樣中甲醛的質(zhì)量濃度,μg/mL;

    C1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的甲醛質(zhì)量,μg;C0——試劑空白從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的質(zhì)量,μg;V1——蒸餾用試樣的體積,mL;

    V2——測(cè)定用試樣蒸餾液的體積,mL。

    2 方法學(xué)考查

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的考查

    精密吸收1 μg/mL 的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液各0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,8.00,10.00 mL 于25 mL比色管中,加水至10 mL。標(biāo)準(zhǔn)工作液質(zhì)量濃度依次為0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,0.8,10.0 μg/mL。按1.3(2) 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,并擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    標(biāo)準(zhǔn)工作液質(zhì)量濃度見(jiàn)表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)工作液質(zhì)量濃度

    2.2 精密度試驗(yàn)

    選取酒類樣品蒸餾液進(jìn)行顯色并重復(fù)測(cè)定6 次,計(jì)算檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    精密度結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2 可知,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 值符合方法驗(yàn)證要求,說(shuō)明試驗(yàn)的精密度較好。

    表2 精密度結(jié)果/ μg

    2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    選取酒類樣品蒸餾液進(jìn)行顯色測(cè)定,將顯色好的樣品分別放置0,10,30,50,70,100,120 min,計(jì)算檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3。

    表3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/ μg

    由表3 可知,在120 min 內(nèi)穩(wěn)定性良好,但檢測(cè)結(jié)果有隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而出現(xiàn)升高的趨勢(shì)。

    2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

    分別選取1 個(gè)配制酒樣品和白酒樣品,白酒樣品則按直接法測(cè)定,配制酒樣品用蒸餾法測(cè)定。

    直接法和蒸餾法結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 直接法和蒸餾法結(jié)果 / μg

    直接法RSD 值為0.95%,蒸餾法RSD 值為4.85%。

    2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    選取白酒和配制酒樣品,分別添加不同3 個(gè)梯度甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液混合均勻,每個(gè)梯度做3 個(gè)平行。其中白酒用直接法測(cè)定,配制酒用蒸餾法測(cè)定。

    不同梯度準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 不同梯度準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    2 種方法相比較,其中直接法檢測(cè)準(zhǔn)確度更高。

    2.6 樣品中酒精度對(duì)結(jié)果的影響研究

    配制3 個(gè)不同酒精度樣品(3 個(gè)樣品中甲醛含量一致),取10.0 mL 樣品按用直接法進(jìn)行測(cè)定。

    不同酒精度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響見(jiàn)表6。

    表6 不同酒精度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

    從以上檢測(cè)結(jié)果分析,樣品中酒精度含量在50%Vol 以內(nèi)對(duì)甲醛檢測(cè)結(jié)果影響較小。

    2.7 樣品中醛類物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響研究

    根據(jù)白酒含有中乙醛和乙縮醛類物質(zhì)的濃度,配制成與白酒中醛類濃度相似的混合酒精溶液(其中酒精度為50%Vol,乙醛質(zhì)量濃度0.97 μg/mL,乙縮醛質(zhì)量濃度為0.99 μg/mL),在上述混合溶液再添加甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液,用直接法進(jìn)行樣品顯色與測(cè)定。

    醛類物質(zhì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響見(jiàn)表7。

    表7 醛類物質(zhì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

    以上檢測(cè)結(jié)果表明,醛類物質(zhì)會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高。

    2.8 樣品pH 值對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響研究

    將同一酒樣中pH 值調(diào)節(jié)成3 個(gè)不同梯度,然后按1.3.2~1.3.4 步驟進(jìn)行顯色與測(cè)定。

    不同pH 值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響見(jiàn)表8。

    表8 不同pH 值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

    3 個(gè)不同pH 值的樣品甲醛檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在允許范圍之內(nèi),說(shuō)明pH 值對(duì)甲醛影響較小。

    3 結(jié)論

    在以上試驗(yàn)中,將GB/T 5009.49—2008 標(biāo)準(zhǔn)中的沸水浴10 min 改為60 ℃水浴30 min 并包扎瓶口后,可以有效防止高溫水浴過(guò)程中瓶塞開(kāi)崩的情況;標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好;對(duì)于沒(méi)有顏色的白酒用直接法測(cè)定,可減少蒸餾過(guò)程中甲醛的損失,重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單且耗時(shí)少;而有顏色的配制酒則需要用蒸餾法測(cè)定,以避免顏色的干擾;樣品中的酒精度在50%Vol 以下,pH 值為3.8~10.0,對(duì)結(jié)果影響較小,但醛類物資則可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高。

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