應(yīng)用于石墨烯MEMS 高溫壓力傳感器的氣密封裝研究

陳緒文 ,王俊強(qiáng), ,吳天金

(1.中北大學(xué) 儀器與電子學(xué)院,山西 太原 030051;2.中北大學(xué) 前沿交叉學(xué)科研究院,山西 太原 030051)

石墨烯是一種六角對(duì)稱的蜂窩狀二維材料,具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)性能以及MEMS 工藝加工兼容性,在壓力測量、光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域均表現(xiàn)出優(yōu)秀的應(yīng)用潛力[1-4]。在過去十年里,已有不少關(guān)于石墨烯壓力傳感器原型的報(bào)道,但大多量程較小,使用溫度也較低,分析原因在于傳感器結(jié)構(gòu)大多都是基于懸浮式,石墨烯得不到氣密保護(hù),容易被污染和氧化[5]。對(duì)于石墨烯器件來說,其工作性能主要由石墨烯的質(zhì)量決定,因此對(duì)石墨烯的防護(hù)就顯得尤為重要。為了確保石墨烯高溫壓力傳感器工作的穩(wěn)定性,需要開發(fā)一種高氣密封裝技術(shù)。

在MEMS 封裝技術(shù)中,目前主要采用鍵合的方式來實(shí)現(xiàn)氣密封裝,根據(jù)鍵合方式不同分為焊料鍵合、陽極鍵合、共晶鍵合以及金屬擴(kuò)散鍵合等。焊料鍵合通常將金屬和焊膏一起壓焊,其優(yōu)點(diǎn)在于工藝成本低、步驟簡單,但通常需要噴涂較寬的焊膏來保證氣密性,該鍵合方法不利于縮小封裝的尺寸以實(shí)現(xiàn)器件的小型化[6-7]。晶圓級(jí)陽極鍵合目前工藝較為成熟,鍵合過程需要施加較高的壓力以及高電壓(1 kV),采用該鍵合方式可能會(huì)導(dǎo)致石墨烯器件在鍵合時(shí)發(fā)生斷裂或者石墨烯被高電壓擊穿[8-10]。常見的共晶鍵合包括Cu-Sn、Au-Sn 鍵合等,其鍵合優(yōu)點(diǎn)在于殘余應(yīng)力和翹曲變形小、強(qiáng)度高、氣密性高。共晶鍵合通常采用不同的鍵合材料,它們會(huì)形成金屬化合物,由于熱膨脹系數(shù)不同,在高溫下會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的熱應(yīng)力,熱應(yīng)力的產(chǎn)生可能會(huì)破壞石墨烯器件的部分結(jié)構(gòu),影響其工作性能[11-13]。常見的金屬擴(kuò)散鍵合包括Cu-Cu、Au-Au 鍵合等,其鍵合優(yōu)點(diǎn)在于避免了界面腐蝕、金屬間化合物的形成,避免了熱應(yīng)力的釋放,降低了影響器件性能的風(fēng)險(xiǎn)[14-16]。因此,本文選取金屬擴(kuò)散鍵合來實(shí)現(xiàn)氣密封裝,可以有效地實(shí)現(xiàn)MEMS 器件小型化的需求。

據(jù)此,本文研究了一種Au-Au 熱壓金屬擴(kuò)散鍵合技術(shù)來實(shí)現(xiàn)石墨烯MEMS 高溫壓力傳感器的氣密封裝,通過設(shè)計(jì)鍵合材料的厚度和布局,利用倒裝焊機(jī)來實(shí)現(xiàn)鍵合,最后通過界面分析、氣密性實(shí)驗(yàn)、剪切測試以及傳感器靜態(tài)測試驗(yàn)證了Au-Au 鍵合的可靠性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明Au-Au 鍵合可以應(yīng)用于石墨烯高溫壓力傳感器封裝,也可以應(yīng)用到相同情況的MEMS 器件的多層集成。

1 Au-Au 鍵合實(shí)驗(yàn)

1.1 鍵合模型整體設(shè)計(jì)

密封環(huán)及鍵合凸點(diǎn)的布局形狀如圖1(a)所示,密封環(huán)布置為2 個(gè)矩形環(huán),其尺寸分別為5500 μm×300 μm 以及4400 μm×300 μm,中心鍵合凸點(diǎn)為圓形,其直徑為80 μm。各鍵合層材料布局如圖1(b)所示,制備的金屬層為Cr/Au,其中Cr 的作用是充當(dāng)Au 的黏附層。石墨烯壓力傳感器芯片整體設(shè)計(jì)如圖1(c)所示,分為2 個(gè)部分,分別為上部的傳壓硅膜和下部的敏感基板,采用磁控濺射工藝制備表面密封環(huán)及鍵合凸點(diǎn)。根據(jù)仿真結(jié)果,傳壓硅膜的制備選用2 寸晶圓(N 型,(100)晶向,厚度400 μm,電阻率>3 kΩ·cm),敏感基板同樣選用2 寸晶圓(N 型,(100)晶向,厚度400 μm,電阻率1～10 Ω·cm)。

圖1 Au-Au 鍵合結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic of Au-Au bonding structure

1.2 石墨烯壓力傳感器工藝流程設(shè)計(jì)

傳感器的整體設(shè)計(jì)為上下2 個(gè)部分,同樣地分為2 部分進(jìn)行工藝加工制備,傳壓硅膜可以起到隔絕外界的作用,同時(shí)向下傳遞應(yīng)變。傳壓硅膜的工藝流程如圖2 所示,首先利用電感耦合等離子體(ICP)刻蝕正面的壓力腔,腔體的大小為1314 μm×1314 μm,深度為12 μm,中心凸臺(tái)大小為200 μm×200 μm(圖2(a));然后利用低氣壓化學(xué)沉積(LPCVD)將硅片的正反面沉積110 nm 的SiNx膜,其作用是作為絕緣層和保護(hù)非腐蝕區(qū)域(圖2(b));第三步進(jìn)行背部金屬化,制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖2(c));第四步制備背面壓力腔,利用反應(yīng)離子刻蝕(RIE)背面的SiNx膜,刻蝕方腔大小為900 μm×900 μm,采用KOH溶液水浴加熱85 ℃濕法腐蝕出背壓力腔,利用臺(tái)階儀測試腐蝕深度,最終形成220 μm 的梯形壓力腔(圖2(d));各尺寸參數(shù)由仿真確定,應(yīng)對(duì)不同壓力量程的石墨烯高溫壓力傳感器可以通過改變相應(yīng)的參數(shù)來達(dá)到目的。最后制備正面的密封環(huán)及鍵合凸點(diǎn),采用的設(shè)備是磁控濺射儀(FHR),所制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖2(e))。

圖2 傳壓硅膜加工流程示意圖Fig.2 Schematic of pressure-transfer silicon film process

敏感基板是核心部件,其工藝流程如圖3 所示,首先正面采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)法制備厚度為200 nm 的SiNx作為絕緣層(圖3(a));然后制備正面底電極,所制備金屬為15 nm/25 nm 的Cr/Au(圖3(b));第三步制備背面金屬環(huán),制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖3(c));第四步刻蝕背壓力腔,采用ICP 在背面刻蝕平面尺寸為847 μm×847 μm、深度為360 μm 的壓力腔(圖3(d));第五步轉(zhuǎn)移石墨烯并圖形化,采用濕法轉(zhuǎn)移的單層石墨烯作為力敏材料,通過O2等離子體刻蝕實(shí)現(xiàn)圖形化(圖3(e));第六步制備絕緣層并抬高電極,采用PECVD沉積單面厚度為200 nm 的SiNx作為絕緣層保護(hù)表面布線,防止電極與密封環(huán)導(dǎo)通,同時(shí)為了保證后續(xù)引線,利用RIE 刻蝕出電極,然后將底電極抬高,制備金屬為25 nm/100 nm 的Cr/Au(圖3(f));最后制備正面密封環(huán)及鍵合凸點(diǎn),制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖3(g))。

圖3 敏感基板加工流程示意圖Fig.3 Schematic of sensitive substrate process

1.3 石墨烯壓力傳感器Au-Au 鍵合工藝流程

鍵合前對(duì)樣品表面進(jìn)行清潔處理,傳壓硅膜通過改進(jìn)RAC 清洗,分別采用丙酮、異丙醇、去離子水超聲清洗5 min,最后用氮?dú)鈽尨蹈?。敏感基板上由于布置有石墨烯力敏單?其結(jié)合力較弱,因此不宜超聲清洗,分別采用丙酮、異丙醇、去離子水水浴加熱清洗5 min,最后自然烘干。采用等離子體預(yù)處理進(jìn)一步去除表面清洗時(shí)可能殘留的有機(jī)物,同時(shí)激發(fā)金屬的表面活性,在功率200 W,氣流量200 mL/min、氣體Ar (其中混合有體積分?jǐn)?shù)為5%的H2)條件下對(duì)樣品表面預(yù)處理60 s。鍵合初始階段,在30 s 內(nèi)將溫度快速提升至300 ℃,隨后在300 ℃溫度下施加1.6 kN 的壓力并保持30 min[17],為了保證壓力腔內(nèi)無氧,在鍵合過程中持續(xù)通入N2氣體。鍵合溫度與時(shí)間關(guān)系如圖4 所示,鍵合完成后的石墨烯MEMS 壓力傳感器如圖5 所示。

圖4 鍵合溫度與時(shí)間關(guān)系圖Fig.4 The diagram of bonding temperature and time

圖5 石墨烯壓力傳感器鍵合樣品Fig.5 Graphene pressure sensor bonding device

2 結(jié)果與討論

鍵合完成后進(jìn)行了界面分析、剪切強(qiáng)度分析、氣密性測試和傳感器靜態(tài)測試,以評(píng)估鍵合的性能。

2.1 界面分析

鍵合微觀結(jié)構(gòu)的X 射線圖像如圖6 所示,未觀察到明顯的金屬溢出情況。Au-Au 鍵合截面掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果如圖7 所示,當(dāng)鍵合溫度在150 ℃時(shí),如圖7(a)所示,觀察發(fā)現(xiàn)Au-Au 鍵合截面存在一條細(xì)微的縫隙;當(dāng)溫度升高到300 ℃后,經(jīng)過足夠的鍵合時(shí)間,如圖7(b)所示,中間金屬層沒有明顯的裂紋與空隙,界面較為平整,形成了良好的互連界面。

圖6 Au-Au 鍵合X 射線圖像Fig.6 X-ray image of Au-Au bonding

圖7 Au-Au 鍵合截面SEM 圖像Fig.7 SEM images of Au-Au bonding section

2.2 剪切力測試

通過拉力剪切力測試儀(DAGE-4000,Nordson Dage)對(duì)鍵合后的樣品進(jìn)行剪切力測試,分別測試了300 ℃高溫存儲(chǔ)10 h 前后的剪切力,各分配有5 個(gè)樣品,并按順序編號(hào),測試結(jié)果如圖8 所示。高溫存儲(chǔ)前的樣品最大剪切力和最小剪切力分別為14.471 kg和8.916 kg,平均剪切力為11.328 kg。高溫存儲(chǔ)后最大剪切力和最小剪切力分別為15.106 kg 和8.762 kg,平均剪切力為11.367 kg。密封環(huán)和鍵合凸點(diǎn)的總面積為8.062 mm2,依據(jù)GJB 548-2005,計(jì)算出芯片的剪切強(qiáng)度拒收極限為6.25 MPa,而Au-Au 鍵合的平均剪切強(qiáng)度為14.1 MPa,最小剪切力為10.87 MPa,因此測試樣品均滿足要求。

圖8 Au-Au 鍵合剪切力測試結(jié)果Fig.8 Au-Au bonding shear force test results

2.3 氣密性測試

高氣密性封裝可以為石墨烯壓力傳感器提供可靠的保護(hù),依據(jù)GJB 548B-2005 中氣密性測試方法,對(duì)完成鍵合后的石墨烯壓力傳感器進(jìn)行氣密性測試,本文設(shè)計(jì)的壓力空腔體積為0.1 mm3,因此該密封腔的泄漏率極限值應(yīng)為5 ×10-3Pa·cm3/s。分別測試了高溫存儲(chǔ)前后的氣密性,按順序編號(hào)的5 個(gè)樣品首先經(jīng)過氣密性測試,然后進(jìn)行高溫存儲(chǔ),最后再次進(jìn)行氣密性測試。具體操作步驟為:將樣品置于517 kPa 的氦氣氛圍中2 h,然后去除表面氦氣后,將被檢測樣品放入氦質(zhì)譜檢漏儀(UL1000 FAB,Inficon)中進(jìn)行氣體泄漏率檢查,氣密性測試結(jié)果如圖9 所示。高溫存儲(chǔ)后的平均泄漏率為7.59×10-4Pa·cm3/s,最大漏率為9.88×10-4Pa·cm3/s,遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的泄漏率拒收極限,但存儲(chǔ)后泄漏率較存儲(chǔ)前略微增大,分析原因是氣密性測試實(shí)驗(yàn)本身具有一定的破壞性的影響。

圖9 氣密性測試結(jié)果Fig.9 The hermeticity test results

2.4 靜態(tài)測試

為了驗(yàn)證石墨烯壓力傳感器在300 ℃鍵合環(huán)境及高溫存儲(chǔ)后的工作性能,對(duì)300 ℃高溫存儲(chǔ)10 h 后的石墨烯壓力傳感器樣品進(jìn)行了壓力靜態(tài)測試。采用活塞式壓力計(jì)對(duì)石墨烯壓力傳感器進(jìn)行加壓測試,將精密數(shù)字壓力表連接到活塞式壓力計(jì)內(nèi)部,顯示活塞式壓力計(jì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)壓力,然后通過四位半數(shù)字萬用表對(duì)所設(shè)計(jì)的壓力傳感器進(jìn)行壓力標(biāo)定,將四位半數(shù)字萬用表調(diào)至電阻檔位,顯示石墨烯壓力傳感器的電阻數(shù)值變化,壓力靜態(tài)測試結(jié)果如圖10 所示,可以發(fā)現(xiàn)在0～60 MPa 壓力量程范圍內(nèi),石墨烯壓力傳感器的測試結(jié)果具有高重復(fù)性。

圖10 靜態(tài)壓力測試結(jié)果Fig.10 Static pressure test results

3 結(jié)論

本研究在Au-Au 熱壓金屬擴(kuò)散鍵合下,實(shí)現(xiàn)了芯片級(jí)的石墨烯高溫壓力傳感器的高氣密封裝,通過各種實(shí)驗(yàn)對(duì)鍵合質(zhì)量進(jìn)行了評(píng)估,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明Au-Au鍵合界面無金屬溢出,鍵合截面連接緊密,最小剪切強(qiáng)度在10.87 MPa,最大泄漏率為9.88×10-4Pa·cm3/s,均滿足GJB 548B-2005 的要求。石墨烯壓力傳感器樣品進(jìn)行300 ℃高溫存儲(chǔ)10 h 后,平均剪切強(qiáng)度沒有明顯的變化,由于氣密性測試實(shí)驗(yàn)具有一定的破壞性,泄漏率有略微的增大,但相對(duì)于傳統(tǒng)的Au-Au 熱壓鍵合,其剪切力和氣密性仍有提高。最后通過傳感器壓力靜態(tài)測試發(fā)現(xiàn)器件具備良好的重復(fù)性,表明石墨烯保持了其優(yōu)良的原始性能,因此Au-Au 熱壓金屬擴(kuò)散鍵合可以應(yīng)用于石墨烯高溫壓力傳感器高氣密封裝。