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    LY-2010-BH/LY-9702/LY-9802 級配床加氫催化劑在煤基裂解汽油加氫裝置中的應(yīng)用

    2022-06-03 07:20:30孫利民胡曉麗楊紅紅
    石油化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:催化劑

    孫利民,馬 萍,陳 俊,胡曉麗,王 斌,楊紅紅

    (1.中國石油 蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060;2.神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司烯烴二分公司,寧夏 銀川 750411)

    神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)4 000 kt/a 煤炭間接液化項目為全球單套裝置規(guī)模最大的煤制油項目,烯烴二分公司1 400 kt/a 裂解裝置以4 000 kt/a 煤制油項目副產(chǎn)的石腦油和LPG 為原料,蒸汽熱裂解生產(chǎn)聚合級乙烯、丙烯,同時副產(chǎn)裂解汽油等產(chǎn)品,總烯烴規(guī)模達(dá)1 000 kt/a,該裂解裝置配套的裂解汽油加氫裝置是國內(nèi)煤基油生產(chǎn)領(lǐng)域最大規(guī)模的裂解汽油加氫項目[1-3]。與石油基石腦油蒸汽裂解制乙烯副產(chǎn)的裂解汽油相比,煤基石腦油蒸汽裂解制乙烯副產(chǎn)的裂解汽油中不飽和烯烴含量高、硫含量低[4-6],要求裂解汽油催化劑具有優(yōu)異的低溫加氫活性和抗結(jié)焦性能,并對低硫原料有較好的適應(yīng)性。中國石油蘭州化工研究中心針對煤基裂解汽油原料特點,對現(xiàn)有石油基裂解汽油二段加氫催化劑進(jìn)行了性能改進(jìn)研究,開發(fā)了煤基裂解汽油二段加氫LY-2010-BH/LY-9702/LY-9802 系列催化劑技術(shù)[7-10]。

    本工作于2017 年9 月在神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)煤基裂解汽油二段加氫裝置實現(xiàn)裝劑應(yīng)用,裝置一次開車成功,截至2021 年9 月,裝置已平穩(wěn)運行47個月,且催化劑未再生,加氫產(chǎn)品烯烴和硫含量指標(biāo)合格,滿足裝置生產(chǎn)控制要求。

    1 裝置流程

    神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)采用兩段加氫的方式對來自裂解裝置的粗裂解汽油進(jìn)行加氫精制處理,C5~9粗裂解汽油經(jīng)過一段低溫加氫脫除雙烯烴及部分單烯烴后,再經(jīng)脫C9塔,得到C5~8和C9+組分,C5~8組分與來自循環(huán)氫氣壓縮機(jī)的H2混合,混合物料經(jīng)換熱及加熱后進(jìn)入裂解汽油二段加氫反應(yīng)器,加氫精制脫除單烯烴及硫、氮等雜質(zhì),反應(yīng)器出口物料經(jīng)冷卻后進(jìn)入脫C5塔,分餾出C6~8及C5組分,C6~8餾分進(jìn)入芳烴抽提裝置進(jìn)一步處理后,最終用于三苯產(chǎn)品和芳烴抽余油的生產(chǎn)。裂解汽油二段加氫反應(yīng)器分上、下兩個催化劑床層,上床層催化劑裝填高度為1 850 mm,下床層催化劑裝填高度為5 460 mm,催化劑床層自上而下依次裝填LY-2010-BH/LY-9702/LY-9802 系列催化劑,上下床層之間設(shè)有急冷油通道。

    2 催化劑物性

    裂解汽油是乙烯工業(yè)的重要副產(chǎn)物,因富含50%(w)以上芳烴而成為生產(chǎn)基本有機(jī)化工原料芳烴的重要來源[11-13]。裂解汽油中含有一定量的不飽和烴及硫、氮等雜質(zhì),用于抽提芳烴前工業(yè)上通常采用兩段加氫的方式進(jìn)行精制處理,一段加氫主要用于脫除易聚合結(jié)焦的二烯烴,二段加氫用于飽和一段剩余的烯烴,并脫除硫、氮等[14-15]。工業(yè)裝置催化劑采用級配裝填的方式進(jìn)行裂解汽油二段加氫,以實現(xiàn)裝置長周期穩(wěn)定運轉(zhuǎn)。LY-2010-BH為加氫保護(hù)劑,具有較大的孔體積及容膠能力,主要用于脫除高溫下極易聚合生膠的二烯烴,避免反應(yīng)器壓降累積;LY-9702 催化劑具有優(yōu)異的烯烴加氫活性,以脫烯烴為主、脫硫為輔,主要用于脫除單烯烴;LY-9802 催化劑具有優(yōu)異的脫硫、脫氮活性,以脫硫為主、脫烯烴為輔,主要用于脫除硫、氮等雜質(zhì)。表1 為LY-2010-BH/LY-9702/LY-9802系列加氫催化劑的理化性質(zhì)。

    表1 催化劑理化性質(zhì)Table 1 Physical and chemical properties of catalysts

    3 催化劑預(yù)硫化工藝條件

    催化劑和加氫保護(hù)劑均以氧化態(tài)形式裝填,投料前需對催化劑進(jìn)行硫化,將金屬氧化物轉(zhuǎn)化成具有更高活性的硫化物[15-17]。以二甲基二硫醚為硫化劑,采用干法硫化法進(jìn)行催化劑預(yù)硫化,硫化過程中系統(tǒng)壓力控制在1.8~2.0 MPa,采用循環(huán)氫將催化劑床層溫度升到180 ℃時,系統(tǒng)開始注入硫化劑,注入速率125 kg/h,系統(tǒng)循環(huán)氫量不低于70 000 Nm3/h,硫化曲線見圖1。

    圖1 催化劑硫化曲線Fig.1 Sulfuration curve of catalyst.

    4 催化劑工業(yè)應(yīng)用情況

    4.1 原料性質(zhì)

    裂解汽油二段加氫原料主要為C5~8餾分,原料性質(zhì)見圖2 及表2。結(jié)合圖2 和表2 可知,與石油基裂解汽油原料相比,原料中共軛雙烯烴含量和水含量基本相當(dāng),且都在通常范圍內(nèi),但溴值含量高、主要集中在40~60 g(基于100 g 原料油,溴值有明顯波動,與原料中C5含量波動有關(guān));總硫含量低,主要集中在20~60 μg/g;石油基裂解汽油原料溴值通常為20~40 g、總硫含量80~300 μg/g。原料溴值含量高,要求催化劑兼具優(yōu)異的加氫活性和抗結(jié)焦性能;原料硫含量低,催化劑運行過程中會存在失硫而失活的風(fēng)險,要求催化劑對低硫原料有較好的適應(yīng)性。

    表2 原料性質(zhì)Table 2 Properties of feedstock

    圖2 原料的溴值(a)、硫含量(b)、水含量(c)及馬來酸酐值(d)Fig.2 Bromine value(a),sulfur content(b),water content(c) and maleic anhydride value(d) of feedstock.

    4.2 裝置運轉(zhuǎn)情況

    2017 年9 月25 日,煤基裂解汽油二段加氫裝置投油開工,開工過程反應(yīng)床層升溫平穩(wěn),產(chǎn)品質(zhì)量短時間內(nèi)達(dá)到技術(shù)指標(biāo)。裝置開工以來,催化劑一直保持穩(wěn)定運行,2020 年5 月裝置大檢修,裂解汽油二段加氫裝置停工,但催化劑未進(jìn)行再生處理,7 月底裝置檢修完畢后,重新投油開工。

    圖3 為反應(yīng)器入口溫度及產(chǎn)品溴值變化趨勢。由圖3 可知,反應(yīng)器入口溫度一直穩(wěn)定在230~233 ℃,提升速率非常緩慢,催化劑長周期運轉(zhuǎn)穩(wěn)定性較好;加氫產(chǎn)品溴值(100 g 原料油)始終低于80 mg,大部分溴值(100 g 原料油)集中在20~40 mg,遠(yuǎn)低于小于500 mg 控制指標(biāo),催化劑具有良好的烯烴加氫活性;加氫產(chǎn)品硫含量一直小于1 μg/g,滿足總硫含量小于1 μg/g 的控制指標(biāo)(由于裝置控制產(chǎn)品總硫含量小于1 μg/g,當(dāng)硫含量小于1 μg/g 時,分析檢測人員都按小于1 μg/g 出具報告,故不在此繪圖統(tǒng)計),催化劑脫硫活性良好。

    圖3 反應(yīng)器入口溫度(a)及產(chǎn)品溴值(b)變化趨勢Fig.3 Viaration trend of reator inlet temperature(a) and bromine value of product(b).

    截至2021 年9 月,裝置已穩(wěn)定運行47 個月,且所用催化劑未再生,工業(yè)應(yīng)用期間,反應(yīng)器入口溫度230~233 ℃、反應(yīng)溫升30~55 ℃、進(jìn)料量23~27 t/h、床層總壓差50~100 kPa,加氫產(chǎn)品溴值(100 g 原料油)小于80 mg,總硫含量小于1 μg/g。從近4 年的裝置運行壓差來看,投油初期壓差為50 kPa,目前壓差90~100 kPa,在裝置進(jìn)料烯烴含量較高的情況,床層壓差漲幅較慢,說明催化劑具有優(yōu)異的抗結(jié)焦性能。

    5 結(jié)論

    1)級配床LY-2010BH/LY-9702/LY-9802 系列加氫催化劑在煤基裂解汽油加氫裝置應(yīng)用,神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)應(yīng)用結(jié)果表明,催化劑在穩(wěn)定運行47 個月后,反應(yīng)器入口溫度依然穩(wěn)定在230~233 ℃,加氫產(chǎn)品溴值(100 g 原料油)低于80 mg,硫含量低于1 μg/g,完全滿足煤基油裂解汽油二段加氫裝置的生產(chǎn)技術(shù)要求,系列催化劑具有優(yōu)異的低溫加氫脫硫、脫烯烴活性,長周期穩(wěn)定性及較強(qiáng)的抗結(jié)焦性能,同時對低硫原料具有較好的適應(yīng)性。

    2)催化劑在神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)的成功應(yīng)用,實現(xiàn)了向煤化工應(yīng)用領(lǐng)域的突破,同時也積累了寶貴的裝置運行經(jīng)驗,對國內(nèi)其他同類裝置的運行具有重要的借鑒和指導(dǎo)意義。

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