雙螺桿擠壓溫度對山藥粉理化性質(zhì)和體外消化性的影響

程艷秋，冀曉龍，閆溢哲，黃琴，劉延奇，史苗苗*

1(鄭州輕工業(yè)大學 食品與生物工程學院，河南 鄭州，450001)2(河南省冷鏈食品質(zhì)量安全控制重點實驗室，河南 鄭州，450001)

近年來，山藥粉因其有益健康的功效而在飲食中得到廣泛應用。但以其原產(chǎn)的形式，山藥粉在食品行業(yè)的應用范圍有限。因此，迫切需要對山藥粉進行改性。

擠壓技術(shù)是20世紀興起的一種經(jīng)濟實用的新型加工技術(shù)，物料在擠壓過程中，受到溫度、濕度、壓力和機械剪切的共同作用，使其組織結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生變化，具有高效、連續(xù)、能耗低、污染小等優(yōu)點[1]。擠壓處理在玉米、馬鈴薯和豌豆等谷類作物的應用由于其改善理化特性和方便加工而受到廣泛歡迎。據(jù)報道，擠出后淀粉的崩解值降低，可用于具有較高熱穩(wěn)定性的產(chǎn)品，降低產(chǎn)品的老化趨勢[2]。擠壓豌豆粉的慢消化淀粉含量升高，有助于預防糖尿病和肥胖[3]。擠壓后綠豆粉的最終黏度和回生黏度值降低，有利于提高面條的品質(zhì)[4]。王超[5]研究了擠壓對豌豆粉加工特性的影響，發(fā)現(xiàn)擠壓后豌豆粉的溶解度增加，并且隨著加工溫度的升高，溶解度逐漸升高。在溫度為150 ℃時，豌豆粉的耐熱耐剪切力最強，熱糊和冷糊的穩(wěn)定性較好。然而，關(guān)于擠壓技術(shù)對山藥粉性質(zhì)的影響的報道較少,有必要進一步研究擠壓處理對山藥粉理化性質(zhì)和消化性能的影響。

本試驗旨在研究擠壓溫度對山藥粉理化性質(zhì)的影響，對山藥粉擠出物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)、熱性能、流變學特以及體外消化性進行了表征。研究結(jié)果將有利于更清晰地了解擠壓處理對山藥粉結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響，擴大山藥粉的應用范圍。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鐵棍山藥片為市售；豬胰酶(P7545)、淀粉葡萄糖苷酶(A7095)，美國Sigma公司；GOPOD葡萄糖試劑盒，愛爾蘭Megazyme公司。其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設備

Process11 臺式同向雙螺桿擠出實驗機，德國Thermo公司；Bruker D8 X-射線衍射儀，德國Bruker公司；DSC Q20 差示掃描量熱儀、Discovery HR-1 旋轉(zhuǎn)流動儀，美國TA公司；UV-1800 型紫外可見分光光度計，上海美譜達儀器有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 制備擠壓山藥粉

使用高速粉碎機將山藥片粉碎，過100目篩然后裝袋保存?zhèn)溆?。稱取粉碎的山藥粉50 g，加入蒸餾水調(diào)節(jié)含水質(zhì)量分數(shù)至30%，螺桿轉(zhuǎn)速為180 r/min，對山藥粉進行擠壓處理，擠壓溫度分別為90、100、110、130 ℃。將擠出物放入烘箱，40 ℃干燥24 h，粉碎過100目篩，裝入密封袋保存。

1.3.2 X射線衍射分析

將適量山藥粉置于圓形盤的螺紋中壓平。樣品檢測采用Cu - Kα輻射探測器，測試條件為：管壓40 kV，管流40 mA，2 °/min的掃描速度，掃描范圍為5 °～35 °，采樣步長為0.02，連續(xù)掃描方式。使用Jade 6軟件計算樣品的相對結(jié)晶度。

1.3.3 熱特性測定

稱取山藥粉(干基)3 mg，加入蒸餾水至10 mg，在鋁盤中密封，室溫平衡12 h。差示掃描量熱儀用金屬銦校準，并用空鋁盤作為對照。在20～120 ℃測量樣品熱特性，升溫速率為10 ℃/min。獲得山藥粉的起始糊化溫度(To)、峰值糊化溫度(Tp)、終止糊化溫度(Tc)和糊化焓(ΔH)。

1.3.4 溶解度和膨脹度的測定

溶解度(S)和膨脹度的測定采用JIANG等[6]的研究方法稍微修改后進行計算。將山藥粉配制成20 g/L的淀粉乳液，在95 ℃水浴中加熱攪拌30 min，冷卻至室溫，在3 000 r/min條件下離心30 min，然后將上清液倒入稱重過的蒸發(fā)皿中。將沉淀稱重得到膨脹度，計算如公式(1)所示：

(1)

式中：SW表示沉淀質(zhì)量，g；W表示樣品質(zhì)量，g；S表示溶解度，%。

上清液在105 ℃烘干至穩(wěn)定質(zhì)量，用烘干固體的重量得到溶解度計算如公式(2)所示：

(2)

式中：DS表示上清液干重，g；W表示樣品質(zhì)量，g。

1.3.5 流變學特性分析

采用Discovery流變儀測定擠壓處理前后山藥粉的流變行為。采用平板系統(tǒng)測試，探頭直徑40 mm，間隙1 mm。測量前，樣品在25 ℃下平衡5 min，流變學測量在(25±0.01)℃進行[7]。將制備的淀粉糊放在平板模具上，對其進行切邊處理，在邊緣空隙處涂抹甲基硅油，防止樣品在測定過程中水分蒸發(fā)。

1.3.5.1 振幅掃描

采用Oscillation Frequency模式，將溫度恒定在25 ℃條件下，設定掃描頻率為1 Hz，剪切應變范圍為0.01%～100%，測定儲能模量(G′)、損耗模量(G″)隨應變振幅變化的關(guān)系曲線。

1.3.5.2 動態(tài)頻率掃描

設定應變?yōu)?%，在0.1～10 Hz的動態(tài)頻率范圍內(nèi)測定樣品的動態(tài)流變數(shù)據(jù)，測定山藥粉凝膠的G′、G″和損耗角正切(tanδ)。

1.3.6 體外消化特性分析

根據(jù)ENGLYST等[8]的方法，對山藥粉體外消化性的測定進行了稍微修改。準確稱取200 mg山藥粉(干重)放入濃度為0.1 mol/L的醋酸鈉緩沖液中，加入豬胰酶和淀粉葡萄糖苷酶混合液，振蕩水解。在20、120 min時取水解液，加入乙醇滅酶，離心10 min。取上清液，并加入GOPOD試劑，水浴顯色20 min，510 nm處測定吸光度。另取標準葡萄糖溶液和蒸餾水進行同樣處理，分別作為標準和空白對照。

根據(jù)樣品和標準葡萄糖的吸光度，分別計算快消化淀粉(rapidly digestible starch, RDS)、慢消化淀粉(slowly digestible starch, SDS)和抗消化淀粉(resistant starch, RS)的含量，計算如公式(3)～公式(5)所示：

RDS=(G20-FG)×0.9

(3)

SDS=(G120-G20)×0.9

(4)

RS=TS-(RDS+SDS)

(5)

式中：TS為樣品中總淀粉含量，%；G20為水解20 min后的葡萄糖含量，%；G120為水解120 min后的葡萄糖含量，%；FG為樣品中游離葡萄糖含量，%。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

所有實驗均重復3次，數(shù)據(jù)采用平均值±標準差表示。采用Origin 9.0軟件作圖。統(tǒng)計分析采用SPSS 26.0軟件，方差分析采用Duncan多重比較法進行顯著性檢驗(P<0.05)。

2 結(jié)果與分析

2.1 擠壓溫度對山藥粉晶體結(jié)構(gòu)的影響

山藥粉的X射線衍射圖如圖1所示，山藥粉在2θ為15.1 °、17.2 °、18.5 °、23.2 °出現(xiàn)特征峰，晶體結(jié)構(gòu)呈A型。擠壓處理后山藥粉形成新的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，在2θ為12.9 °和19.9 °時出現(xiàn)新的峰，表明擠壓處理后山藥粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)呈V型。這可能是因為在擠壓過程中淀粉與脂質(zhì)形成了復合物，致使山藥粉的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變[9-10]。

圖1 山藥粉的X-射線衍射圖Fig.1 XRD images of yam flour

2.2 擠壓溫度對山藥粉熱特性的影響

山藥粉的熱特性如表1所示，擠壓處理改變了樣品的糊化溫度(To、Tp和Tc)，尤其是ΔH，而且這種變化與樣品擠壓溫度有關(guān)。擠出山藥粉的To和Tp值顯著增加(P<0.05)，這可能是由于擠壓過程中易糊化淀粉先糊化，溫度越高，未糊化淀粉減少，晶體結(jié)構(gòu)緊密度更高，糊化溫度越高，穩(wěn)定性越好[13]。擠壓使山藥粉的ΔH降低，隨著加工溫度的升高，ΔH從8.44 J/g降至1.61 J/g。ΔH的變化與淀粉顆粒結(jié)晶度有直接關(guān)系[14]，擠壓處理破壞了淀粉的結(jié)晶部分，淀粉分子從有序轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序狀態(tài)，因此需要很少的能量就可以使淀粉發(fā)生變化。

表1 擠壓對山藥粉熱學性質(zhì)的影響Table 1 Influence of extrusion on thermal properties of yam flour

2.3 擠壓溫度對山藥粉溶解度和膨脹度的影響

溶解度反應擠壓過程中淀粉的轉(zhuǎn)化程度和分子結(jié)構(gòu)的降解；此外，它還反映了淀粉聚合物釋放的可溶性多糖的數(shù)量[9,15]。如表2所示，山藥粉的溶解度為21.17%～57.39%，擠壓后山藥粉的溶解度升高，并且隨著擠壓溫度的升高，溶解度增大。這可能是因為擠壓過程中淀粉發(fā)生降解導致可溶性多糖釋放量的增加，從而增加了山藥粉的溶解度[16]。

膨脹度表示淀粉在一定量的水中分散后的持水能力，另外，它還決定了淀粉在水中的穩(wěn)定性[17]。擠壓處理后山藥粉的膨脹度比天然山藥粉的低。擠壓溫度對山藥粉的膨脹度有顯著影響(P<0.05)，較高溫度處理后的山藥粉的膨脹度低于較低溫度擠壓的山藥粉。擠壓溫度為130 ℃時，膨脹度最低。這可能是淀粉聚合物在擠壓處理過程中發(fā)生降解，結(jié)構(gòu)受到破壞，從而降低吸水率。SINGH等[18]認為，擠壓溫度越高，淀粉的降解和糊化程度越高，膨脹度越低。

表2 擠壓對山藥粉溶解度和膨脹度的影響Table 2 Influence of extrusion on solubility and swelling degree of yam flour

2.4 擠壓溫度對山藥粉流變學特性的影響

G′用于表示淀粉糊的彈性特征，反映樣品的變形程度；G″表示淀粉糊的黏性特征，反映阻礙物料流動的性質(zhì)。由圖2可知，隨著頻率的增加，山藥粉的G′始終大于G″，表現(xiàn)為弱凝膠狀態(tài)，既存在凝膠的彈性，又有淀粉糊的黏性。擠壓處理后山藥粉的黏性和彈性均有所下降，這可能是因為擠壓使山藥粉的有序結(jié)構(gòu)降低，形成了弱的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而降低了凝膠強度[19]。隨著擠壓溫度的升高，山藥粉的G′和G″在頻率范圍內(nèi)整體呈下降趨勢，這可能與溫度上升使淀粉降解程度更嚴重，從而降低黏度有關(guān)。損失因子tanδ(G″與G′比值)隨溫度升高而增加，說明山藥粉的流體性質(zhì)增強，凝膠強度較弱[20]。在山藥粉的流變體系中，蛋白質(zhì)也會起一定作用，其在頻率掃描下，會發(fā)生一定的重排導致蛋白網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，但山藥粉中淀粉和蛋白質(zhì)的相互作用還需要進一步研究。

2.5 擠壓溫度對山藥粉體外消化性的影響

由表3可知，擠壓后山藥粉的快消化淀粉和慢消化淀粉含量升高，抗性淀粉含量下降。高溫擠壓過程對山藥粉施加的高剪切作用力，在含水分的條件下，導致山藥粉糊化程度提高，結(jié)構(gòu)遭到破壞，結(jié)晶度下降，從而增加了山藥粉對酶的敏感性，提高了山藥粉的消化率[21]。SDS緩慢消化能夠降低葡萄糖進入血液中的速度，可以預防糖尿病和肥胖，有利于人類健康。在處理溫度為90～130℃時，山藥粉的SDS含量顯著增加，在90 ℃時最高，達到34.86%。說明擠壓山藥粉可以用于保健食品[4]。RS是一種不能在小腸中消化的膳食纖維，擠壓處理降低了淀粉的結(jié)晶度，淀粉晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，RS含量降低。隨著擠壓溫度的升高，RS含量無顯著性變化，SDS含量減少，這可能是因為高溫使淀粉糊化導致淀粉結(jié)構(gòu)完全破壞而使RDS含量升高[22]。此外，擠壓溫度越高，對山藥粉結(jié)構(gòu)的破壞越明顯。

a-儲能模量；b-損耗模量；c-tanδ圖2 擠壓對山藥粉儲能模量(G′)和損耗模量(G″)的影響Fig.2 Influence of extrusion on storage modulus (G′) and loss modulus (G″) of yam flour

表3 擠壓對山藥粉體外消化性的影響Table 3 Influence of extrusion on vitro digestibility of yam flour

3 結(jié)論與討論

本研究表明，擠壓溫度對山藥粉的結(jié)構(gòu)、熱特性、溶解性、膨脹性、流變學特性以及體外消化性等特性產(chǎn)生不同的影響。130 ℃為最佳擠壓溫度。擠壓破壞了山藥粉的結(jié)構(gòu)，致使其結(jié)晶度降低。隨著擠壓溫度的升高，山藥粉的糊化焓降低，淀粉性質(zhì)更穩(wěn)定，不易發(fā)生凝膠化。溶解度影響加工性能，對產(chǎn)品的功能特性有很大影響。擠壓后山藥粉的溶解度升高，膨脹度下降。隨著溫度上升，山藥粉的溶解度顯著增加，滿足產(chǎn)品易于溶解、沖調(diào)性好等食用性質(zhì)的要求。山藥粉的動態(tài)流變學表現(xiàn)出弱凝膠性質(zhì)，在0.1～10 Hz，山藥粉的G′和G″隨溫度升高整體呈下降趨勢。淀粉的體外消化實驗結(jié)果顯示，擠壓后山藥粉的慢消化淀粉含量升高，抗性淀粉含量下降，總體消化率升高，且慢消化淀粉含量隨溫度升高而升高。其SDS含量升高，有助于預防糖尿病和肥胖；抗性淀粉含量降低，使其具有生產(chǎn)易消化食品的機會。擠壓可以顯著改變山藥粉的理化性質(zhì)，這對山藥在生產(chǎn)加工和研究開發(fā)新產(chǎn)品具有重要意義，但是對于擠壓加工參數(shù)及其在食品工業(yè)中的應用還需要進一步的研究。