食用檳榔鹵水質(zhì)地剖面分析及測(cè)試條件的優(yōu)化

李良怡，錢鑫，吳安琪，趙培瑞，李嘉灝，張家銘，趙野，周文化*

1(特醫(yī)食品加工湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙，410004)2(中南林業(yè)科技大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410004)

質(zhì)地多面剖析法(texture profile analysis，TPA)是常用于檢測(cè)食品質(zhì)地的一種分析方法。TPA的測(cè)試過(guò)程是利用力學(xué)測(cè)試方法對(duì)樣品進(jìn)行二次壓縮進(jìn)而模仿人體口腔咀嚼食物的過(guò)程。通過(guò)對(duì)探頭運(yùn)動(dòng)過(guò)程中受到的力和時(shí)間的圖譜進(jìn)行分析[1]，并根據(jù)輸出的測(cè)試曲線可以得到包括硬度、彈性、咀嚼性、黏性、凝聚性、回復(fù)性等質(zhì)構(gòu)指標(biāo)[2]，更為客觀地模擬食品質(zhì)構(gòu)的感官評(píng)價(jià)。目前，人們通過(guò)TPA測(cè)試方法來(lái)研究食品的質(zhì)構(gòu)特性已在果蔬、肉制品及豆制品中廣泛應(yīng)用[3-6]，而關(guān)于食用檳榔鹵水相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及鹵水質(zhì)構(gòu)測(cè)試條件的文獻(xiàn)還前所未有?，F(xiàn)階段食用檳榔鹵水品質(zhì)特性的判定仍然大多數(shù)以感官評(píng)價(jià)為主，因此探究不同參數(shù)(測(cè)試速率、形變量)設(shè)置對(duì)檳榔鹵水測(cè)試結(jié)果的影響具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值與廣闊的發(fā)展前景。

優(yōu)質(zhì)的檳榔鹵水能賦予檳榔片獨(dú)特的質(zhì)地與口感，一般來(lái)說(shuō)優(yōu)質(zhì)的檳榔片不僅具有不燒口，不黏牙的咀嚼特性，還需具備不返鹵返白的外觀特征。從力學(xué)上來(lái)說(shuō)，檳榔鹵水屬于黏彈性體，含糖量較高，具有較高的黏性，質(zhì)地受溫度影響較大，用普通的硬度儀器很難分析其硬度，因此采用質(zhì)構(gòu)儀可進(jìn)行客觀精確的分析測(cè)試，且測(cè)試結(jié)果更具有統(tǒng)一性[7]。在參數(shù)設(shè)置中，形變量和測(cè)試速率是影響TPA分析結(jié)果的重要因素，并且會(huì)因測(cè)試樣品的不同而不同[8]。本研究主要以食用檳榔鹵水為探究對(duì)象，通過(guò)質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行TPA測(cè)試，重點(diǎn)測(cè)試了不同的測(cè)試速率與形變量對(duì)檳榔鹵水硬度、內(nèi)聚性、膠黏性、彈性、咀嚼性、回復(fù)性的影響，并將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析，最終確定最佳的測(cè)試條件，另外通過(guò)多項(xiàng)式擬合模型對(duì)質(zhì)構(gòu)指標(biāo)進(jìn)行回歸方程擬合判斷其適用性，從而試圖確定檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測(cè)試的方法，為物性分析儀在食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測(cè)試中的實(shí)際應(yīng)用提供一定的基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

飴糖，滄州棗香村果食品有限公司；卡拉膠、海藻酸鈉、檸檬酸、單硬脂酸甘油酯以及脂肪酸蔗糖聚酯(食品級(jí))，河南萬(wàn)邦實(shí)業(yè)有限公司；食用油,湖南金健米業(yè)股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JMS-30BX型膠體磨：廊坊市廊通機(jī)械有限公司；ZNCL-DLS190×90型四聯(lián)式電磁水浴鍋,上海弘懿儀器設(shè)備有限公司；TA-XTPlus質(zhì)構(gòu)儀,英國(guó)Stable Micro System公司；FB223分析天平，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 食用檳榔鹵水的制備

原料的組成：石灰粉2.5 kg、飴糖7.5 kg，增稠劑為卡拉膠0.13 kg、海藻酸鈉0.17 kg，食用油0.2 kg，乳化劑為蔗糖脂肪酸酯0.16 kg、單硬脂酸甘油酯0.19 kg，保水劑為六偏磷酸鈉0.03 kg，有機(jī)酸為檸檬酸0.3 kg，其食用檳榔鹵水的制備工藝流程如圖1所示。

圖1 食用檳榔鹵水的制備工藝流程Fig.1 Preparation process of edible areca brine

操作要點(diǎn)：

(1)老鹵水的制備：將石灰粉分散在10 kg水中，50 ℃磁力攪拌12 h，攪拌的速度為800 r/min，得到石灰粉乳濁液，然后將飴糖在沸水浴中軟化12 min，加入至石灰粉乳濁液中，在電磁攪拌器上攪拌均勻，其攪拌的速度為800 r/min，制備得老鹵水備用。

(2)均質(zhì)：按其添加順序依次加入其他輔料，然后將制備好的分散液轉(zhuǎn)至膠體磨中均質(zhì)打磨1 h，其打磨時(shí)膠體磨的間隙為0.1 mm，得到食用檳榔鹵水產(chǎn)品。

1.3.2 質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)定

取檳榔鹵水用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行TPA測(cè)試，考察不同形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)試驗(yàn)參數(shù)的影響。采用P50探頭，測(cè)試條件確定如下：

(1)在固定形變量的前提下，進(jìn)行不同的測(cè)試速率測(cè)試。測(cè)前速率2 mm/s，測(cè)后速率2 mm/s，停留間隔2 s，觸發(fā)值5 g，測(cè)試速率分別設(shè)為0.5、0.75、1.00、1.25、1.5 mm/s共5個(gè)水平。

(2)在固定測(cè)試速率的前提下，進(jìn)行不同的壓縮形變量測(cè)試。測(cè)前速率2 mm/s，測(cè)后速率2 mm/s；停留間隔2 s，觸發(fā)值5 g，形變量分別設(shè)為10%、20%、30%、40%、50% 共5個(gè)水平。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每項(xiàng)樣品平行重復(fù)測(cè)試8次，結(jié)果取其平均值。采用SPSS 25.0進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析(P<0.05)，顯著性分析采用Duncan檢驗(yàn)。采用Origin 2018軟件對(duì)得出的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水硬度的影響

硬度是檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)特性中最重要的指標(biāo)之一，主要表現(xiàn)在當(dāng)硬度過(guò)大或過(guò)小時(shí)，都不利于人體口腔咀嚼的體驗(yàn)感。影響檳榔鹵水因素有很多，如水分含量、食用油、飴糖與氫氧化鈣粉末的配比添加量、增稠劑的種類與添加量及涼籽時(shí)間的長(zhǎng)短等。由圖2可知，在測(cè)試速率一定的條件下，形變量對(duì)檳榔鹵水硬度值的變化基本一致，即隨著形變量增大，檳榔鹵水硬度值逐漸增大，呈顯著性關(guān)系，且在不同測(cè)試速率條件下，這一變化趨勢(shì)也是相同的。在形變量為10%～40%時(shí)，各測(cè)試速率條件下的檳榔鹵水硬度值的變化較小；而形變量為40%～60%時(shí)，不同測(cè)試速率下的硬度值開(kāi)始顯著上升。這可能是因?yàn)樵邴u水的制備過(guò)程中增稠劑與食用油、飴糖及氫氧化鈣等物質(zhì)形成了一種外表光澤，內(nèi)部黏稠穩(wěn)定的凝膠體系，當(dāng)形變量大于40%時(shí)，隨著形變量的增加，鹵水內(nèi)部緊密的組織結(jié)構(gòu)開(kāi)始受壓逐漸破裂，體系中各分子間擠壓堆積，使其對(duì)測(cè)試探頭的抵抗力增大，硬度變大。在0.5～1.5 mm/s測(cè)試速率條件下，5種不同的測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水的力學(xué)阻力影響較小，硬度變化較小，因此測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水的硬度無(wú)顯著性影響。

圖2 不同測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水硬度的影響Fig.2 The effect of different test rates and deformations on the hardness of edible betel nut brine

2.2 形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水內(nèi)聚性的影響

內(nèi)聚性為2次壓縮的正面積的比值[9]，反映了樣品內(nèi)部分子間或各結(jié)構(gòu)要素間的結(jié)合作用的大小，所以一定程度上表現(xiàn)為檳榔鹵水受壓而緊密連接而保持完整的性質(zhì)。由圖3可看出，測(cè)試速度和形變量對(duì)檳榔鹵水的內(nèi)聚性均有較大的影響，在同一測(cè)試速度下，形變量對(duì)檳榔鹵水內(nèi)聚性的變化曲線基本一致，總體呈先下降后上升的趨勢(shì)；測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水內(nèi)聚性的影響無(wú)明顯變化規(guī)律。1.25、1.0和0.75 mm/s在40%形變量時(shí)出現(xiàn)最低值，分別為0.31、0.44、0.26。1.5和0.5 mm/s在形變量為10%～30%時(shí)下降，其均在30%形變量時(shí)出現(xiàn)最低值，分別為0.38、0.33。內(nèi)聚性的下降可能是因?yàn)樵谛巫兞枯^小時(shí)，水、飴糖、氫氧化鈣粉末分子間的相互作用在鹵水的制備過(guò)程中產(chǎn)生放熱及膨化效應(yīng)，即糖鈣結(jié)合物的產(chǎn)生有關(guān)；而上升可能是由于在形變量較大時(shí)，水與增稠劑分子間相互作用占主導(dǎo)地位，這與增稠劑-水能形成螺旋共聚體及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)有關(guān)。

圖3 不同測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水 內(nèi)聚性的影響Fig.3 The effect of different test rates and deformation variables on the cohesion of edible betel nut brine

2.3 形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水膠黏性的影響

膠黏性是指硬度和內(nèi)聚性的乘積，能夠體現(xiàn)低硬度和高內(nèi)聚性的固態(tài)食品的性質(zhì)[10]。由圖4可知，在0.5～1.5 mm/s測(cè)試速度下，形變量對(duì)檳榔鹵水膠黏性的變化基本一致，即形變量越大，膠黏性越高；在形變量為10%～40%時(shí)，測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水膠黏性的影響的趨勢(shì)不明顯，在形變量大于40%時(shí)，膠黏性逐漸顯著增大。在不同的形變量變化過(guò)程中硬度的變化區(qū)間明顯大于內(nèi)聚性，說(shuō)明硬度在膠黏性的變化過(guò)程中起主要作用。

圖4 不同測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水 膠黏性的影響Fig.4 The effect of different test speeds and deformation variables on the adhesiveness of edible betel nut brine

2.4 形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水彈性的影響

彈性是第二次下壓時(shí)間與第一次下壓時(shí)間的比值[11]。由圖5可知，隨著形變量的增大，檳榔鹵水彈性指標(biāo)的變化規(guī)律不明顯。在0.5 mm/s測(cè)試速率條件下，彈性測(cè)量值受形變量影響的變化趨勢(shì)呈先減小后基本持平的狀態(tài)；在1.5 mm/s測(cè)試速率條件下，彈性測(cè)量值僅有略微的浮動(dòng)；而其他測(cè)試速率條件下，彈性測(cè)量值無(wú)明顯變化規(guī)律。這說(shuō)明了檳榔鹵水受彈性指標(biāo)的影響較小。

圖5 不同測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水 彈性的影響Fig.5 The impact of different test rates and deformation variables on the elasticity of edible betel nuts brine

2.5 形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水咀嚼性的影響

由圖6可知，在0.5～1.5 mm/s測(cè)試速度下，形變量對(duì)檳榔鹵水硬度值、膠黏性變化趨勢(shì)基本一致，即形變量越大，膠黏性越高；咀嚼性隨形變量的增加呈顯著性上升趨勢(shì)，在形變量在40%～60%時(shí)咀嚼性測(cè)試值增大最為明顯。這可能是因?yàn)闄壚汽u水中咀嚼性的變化過(guò)程中硬度占主導(dǎo)作用。

圖6 不同測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水 咀嚼性的影響Fig.6 The effects of different test rates and deformation variables on the chewiness of edible betel nuts brine

2.6 形變量和測(cè)試速率對(duì)食用檳榔鹵水回復(fù)性的影響

回復(fù)性主要是指在食品中以彈性作用保存的能量，能直接反映該產(chǎn)品持續(xù)抗壓的能力，同時(shí)恢復(fù)變形的能力。由圖7可知，在0.5～1.5 mm/s測(cè)試速度下，檳榔鹵水的回復(fù)性隨著形變量的增加而顯著減小，不同測(cè)試速率條件下的變化趨勢(shì)基本一致。這也與宋鈺興等[12]，劉亞平等[13]的研究結(jié)果一致，壓縮程度對(duì)蘋(píng)果的回復(fù)性有顯著的影響，而測(cè)試速率則無(wú)明顯影響。形變量越大，其回復(fù)性越小，表明檳榔鹵水內(nèi)部組織遭到破壞，連續(xù)抗壓能力較差，回復(fù)性變差，逐漸趨向于零。

圖7 不同測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水 回復(fù)性的影響Fig.7 The effect of different test rates and deformation variables on the recovery of edible betel nut brine

2.6 食用檳榔鹵水中各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析

利用相關(guān)性分析可以進(jìn)一步判斷測(cè)試形變量和測(cè)試速度對(duì)檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測(cè)量值的影響情況，由表1可知，測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)均無(wú)顯著影響，而形變量對(duì)檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試值(除內(nèi)聚力外)均有極顯著影響，其中形變量對(duì)硬度，膠黏性，咀嚼性呈極顯著正相關(guān)(P<0.01，R2=0.78～0.85)，而形變量對(duì)彈性和回復(fù)性呈極顯著的負(fù)相關(guān)(P<0.01，R2=0.333，R2=0.795)。郭風(fēng)軍等[14]、朱津津等[15]、姜松等[16]研究杏果、湯圓、雞肉火腿腸的TPA測(cè)試中，均表明壓縮程度對(duì)考察的質(zhì)構(gòu)參數(shù)均有顯著的影響。

另外，由表1可以看出回復(fù)性與彈性、內(nèi)聚性有較好的正相關(guān)性，該參數(shù)由第一壓縮周期所得，反映了檳榔鹵水在受到第一次壓縮應(yīng)力，同時(shí)恢復(fù)變形的能力。咀嚼性與硬度呈極顯著正相關(guān)性(P<0.01，R2=0.824)，除與參數(shù)的定義有關(guān)之外，二者均能反映人體口腔中觸覺(jué)的感受，進(jìn)一步反映檳榔感官品質(zhì)的好壞。咀嚼性在數(shù)值上為硬度、凝聚性、彈性三者的乘積，與內(nèi)聚性的相關(guān)性較低，與彈性呈顯著負(fù)相關(guān)，這可能是因?yàn)樵囼?yàn)中檳榔鹵水內(nèi)部受壓破損，彈性形變表現(xiàn)過(guò)小，恢復(fù)能力降低所致。楊玲等[17]通過(guò)對(duì)不同蘋(píng)果品種在貯藏過(guò)程中果實(shí)質(zhì)構(gòu)的變化進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)咀嚼性與硬度、回復(fù)性、果皮硬度呈極顯著正相關(guān)；SINGH等[18]研究認(rèn)為，咀嚼性與硬度呈顯著性正相關(guān)；謝小雷等[19]在不同干燥方式對(duì)牛肉干物性特性的影響研究中也發(fā)現(xiàn)，咀嚼性與硬度呈顯著性正相關(guān)。

表1 食用檳榔鹵水中各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析Table 1 Correlation analysis of various texture indexes in edible betel nut brine

2.6 最佳形變量和測(cè)試速率的確定

在檳榔鹵水的制備過(guò)程中鹵水會(huì)隨著表面溫度會(huì)形成一種油膜，呈無(wú)定型形態(tài)，其主要是指當(dāng)鹵水受到外力作用時(shí)，鹵水表面會(huì)發(fā)生形變；而外力解除后，形變可以恢復(fù)，這種狀態(tài)被稱為高彈態(tài)或膨化態(tài)[8]。而能否保持這種高彈態(tài)或膨化狀態(tài)，是鹵水制備得成功與否的重要表現(xiàn)。在TPA測(cè)試過(guò)程中當(dāng)壓縮程度很小時(shí)，測(cè)試樣品沒(méi)有出現(xiàn)明顯的屈服現(xiàn)象，則不能夠很好地反映樣品經(jīng)2次壓縮后內(nèi)部結(jié)構(gòu)及外觀的變化；而壓縮程度過(guò)大時(shí)，測(cè)試樣品產(chǎn)生比較嚴(yán)重的破裂堆積，反映不出試樣真實(shí)受壓狀態(tài)[20]。雖然TPA測(cè)試中較高的形變量可以更好地模擬人體口腔咀嚼行為[21]，但過(guò)高的形變量將導(dǎo)致檳榔鹵水內(nèi)部破裂恢復(fù)能力大大降低，同樣很難體現(xiàn)其回復(fù)性，咀嚼性、內(nèi)聚性等特點(diǎn)，由圖2～圖7可以看出，檳榔鹵水形變量測(cè)試條件壓縮比為30%～50%時(shí)，各指標(biāo)測(cè)試結(jié)果較為穩(wěn)定。綜合考慮，形變量選擇40%較為合適。

測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水各項(xiàng)質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)試值均影響較小，且無(wú)明顯變化規(guī)律。測(cè)試速率能影響探頭與樣品接觸的時(shí)間，測(cè)試速率過(guò)快會(huì)導(dǎo)致探頭與樣品接觸越不完全，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性變差；而較慢的測(cè)試速率可以更好地反映樣品內(nèi)部組織狀態(tài)的變化[15]，從而準(zhǔn)確代表樣品的質(zhì)構(gòu)特性。但測(cè)試速率過(guò)慢也會(huì)導(dǎo)致樣品形變差異較大，影響測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性[22]。測(cè)試速率過(guò)大過(guò)小都不利于反映檳榔鹵水的質(zhì)構(gòu)特征，為了更好地模擬人體口腔咀嚼，要求測(cè)試速率不宜過(guò)小。圖8反映了不同測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)試值及重現(xiàn)性的影響。經(jīng)過(guò)比對(duì)分析可知，當(dāng)測(cè)試速率為1 mm/s時(shí)，變異系數(shù)更小，具有較好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，因此選擇測(cè)試速率選擇1 mm/s較為合適。

a-測(cè)試值；b-重現(xiàn)性圖8 不同測(cè)試速率對(duì)檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)試值及重現(xiàn)性的影響Fig.8 Influence of different test rates on the test values and reproducibility of various texture indexes of betel nut brine

用Orgin 2018對(duì)檳榔各指標(biāo)測(cè)試值分別進(jìn)行線性模型，對(duì)數(shù)模型，指數(shù)模型，二次多項(xiàng)式模型以及四次多項(xiàng)式擬合模型擬合，通過(guò)R2來(lái)判斷各模型的優(yōu)劣程度，一般來(lái)說(shuō)，R2越大，則模型越優(yōu)。通過(guò)比較發(fā)現(xiàn)四次多項(xiàng)式模型擬合相對(duì)較好，所以用四次多項(xiàng)式模型進(jìn)行擬合檳榔鹵水各質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)試值。圖9為食用檳榔鹵水硬度和回復(fù)性對(duì)形變量的擬合結(jié)果，硬度、咀嚼性和回復(fù)性調(diào)整后的擬合度R2分別達(dá)到0.999 37，0.999 45，0.997 99，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)比較吻合，因此該測(cè)試條件一定程度上可以用于食用檳榔鹵水的預(yù)測(cè)。

3 結(jié)論

本研究探索了測(cè)試速率和形變量對(duì)食用檳榔鹵水TPA質(zhì)地參數(shù)的影響。結(jié)果表明,測(cè)試速率對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)量值均無(wú)顯著性影響，而形變量對(duì)各項(xiàng)質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)量值均有顯著性影響，形變量與彈性、膠黏性、咀嚼性極顯著呈正相關(guān)(P<0.01，R2=0.78～0.85)，與彈性、回復(fù)性呈極顯著負(fù)相關(guān)(P<0.01，R2=0.333，R2=0.795)，經(jīng)過(guò)分析得知，測(cè)試速率為1.00 mm/s，形變量為40%較為合適。通過(guò)四次多項(xiàng)式擬合模型對(duì)硬度、咀嚼性和回復(fù)性進(jìn)行回歸方程擬合，擬合度R2分別達(dá)到0.999 37，0.999 45，0.997 99，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的意義，可用于食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)的預(yù)測(cè)分析。但在本研究中也有設(shè)計(jì)上的一些不足，如食用檳榔鹵水TPA其他測(cè)試條件(停留間隔和探頭尺寸)對(duì)參數(shù)的影響還需進(jìn)一步分析研究，以充分闡明食用檳榔鹵水質(zhì)構(gòu)測(cè)試條件，進(jìn)一步為工業(yè)生產(chǎn)提供一定的理論指導(dǎo)。

a-硬度；b-咀嚼性；c-回復(fù)性圖9 食用檳榔鹵水硬度、咀嚼性和回復(fù)性對(duì)形變量的擬合結(jié)果Fig.9 Fitting results of the hardness, chewiness and resilience of edible betel nut brine to the deformation variables