傅立葉變換紅外光譜法測定鋁箔軋制油添加劑含量

高幼華

【摘要】鋁箔生產(chǎn)過程中必須嚴格控制軋制油的添加劑含量，并及時檢測添加劑含量變化情況?；诟盗⑷~變換紅外光譜（FT-IR）法可以快速分析檢測有機物成分的特點，開發(fā)一種可以同時測定鋁箔軋制油中脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸三種添加劑含量的技術。該技術操作簡便，樣品不需要前處理，直接加入液體池進行檢測，一個樣品檢測時間僅需5～10分鐘，相對標準偏差為0.89%～1.63%，加標回收率為95.3%～102.1%，該檢測技術的準確性滿足工藝控制要求，極大提高了工作效率。

【關鍵詞】鋁箔軋制油;添加劑;定量分析;傅立葉變換紅外光譜

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2022.02.011

Determination of Additive Content in Aluminum Foil Rolling Oil by Fourier Transform Infrared Spectroscopy

GAO You-hua

（Xiamen Xiashun Aluminum Foil Co.，Ltd.，Xiamen 361022，China）

Abstract：In the process of aluminum foil production，the additive content of rolling oil must be strictly controlled and the change of additive content must be detected in time. Based on the characteristics that fourier transform infrared spectroscopy（FT-IR）can quickly analyze and detect organic components，a technology for simultaneous determination of fatty alcohol，fatty ester and fatty acid in aluminum foil rolling oil is developed. The technology is simple to operate，samples do not need pretreatment，and are directly added to the liquid tank for detection. The detection time of a sample is only 5～10 minutes，the relative standard deviation is 0.89%～1.63%，and the recovery rate is 95.3%～102.1%. The accuracy meets the requirements of process control and greatly improves the work efficiency. Key words：aluminum foil rolling oil;additive;quantitative analysis;fourier transform infrared spectroscopy

鋁箔軋制油在鋁箔壓延過程中噴覆在鋁箔表面，起到潤滑及冷卻的作用，其主要成分為基礎油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸（以下簡稱為醇、酯、酸）三種添加劑，添加劑的濃度根據(jù)工藝需要必須嚴格控制在一定范圍內(nèi)。因此，找到一個快速、簡便、準確測定軋制油添加劑含量的方法顯得特別重要。以往采用化學法，需要先測定軋制油羥值、皂化值、酸值，再換算出醇、酯、酸三種添加劑的含量，操作煩瑣，耗時較長（2～3小時才能出結果），而且測定過程中會使用吡啶、丁酮等有毒有害的化學試劑。采用紅外光譜法，可同時檢測三種添加劑含量，一個樣品僅需5～10分鐘，大大提高工作效率，除用于清洗液體池的環(huán)己烷外，不使用其他化學試劑，而且其準確性略優(yōu)于化學法。本方法自2003年10月開始一直用于鋁箔軋制油添加劑含量測定，實踐證明本方法是可行的。

1實驗部分

1.1實驗原理

利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰的特性，將系列標準物質(zhì)用基礎油（碳鏈為C12～C16的煤油基潤滑油）按一定比例稀釋成標準溶液，根據(jù)朗伯-比爾定律可知，隨濃度的增加，溶質(zhì)濃度與其吸光度呈線性關系，將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關系式，便可得知樣品各成分的濃度。

1.2儀器與參數(shù)設置

AVATAR 370傅立葉變換紅外光譜儀（美國Nicolet公司）;DTGS檢測器;0.1 mm光程密封BaF2液體池。

參數(shù)設置，選擇波數(shù)范圍900～2000 cm^-1，掃描次數(shù)為16次，分辨率為4 cm^-1。

1.3樣品來源

醇標準品采用ESSO公司生產(chǎn)的WYROL12，酯標準品采用ESSO公司生產(chǎn)的WYROL6，酸標準品采用Congnic公司生產(chǎn)的LAURAL ACID，基礎油采用清江石化公司生產(chǎn)MOA- 82，以上樣品均為生產(chǎn)中使用的產(chǎn)品。軋制油樣品取自鋁箔生產(chǎn)現(xiàn)場，從生產(chǎn)現(xiàn)場取樣能夠反映實驗的真實性，使數(shù)據(jù)更加真實、更加可靠。

1.4數(shù)據(jù)處理

采用EZ OMNIC軟件獲得紅外光譜數(shù)據(jù);采用TQ Anayst EZ Edition定量軟件進行定量分析處理，以其中的Classical least squares（CLS）for peak heights and areas建立數(shù)學模型。

1.5實驗方法

準確稱量WYROL12（醇）、WYROL6（酯）、LAURAL ACID（酸）溶解于基礎油MOA-82中，配制一組標準樣品。采用0.1 mm光程密封BaF2液體池，儀器參數(shù)選擇波數(shù)范圍900～2000 cm^-1，掃描次數(shù)為16次，分辨率為4 cm-1，分別攝取各標準樣品及待測樣品的紅外光譜圖。最后采用TQ Analyst EZ Edition定量軟件建立標準工作曲線并進行待測樣品定量分析處理。

2結果與討論

2.1標準樣品濃度（見表1）

2.2紅外光譜圖（見圖1～圖3）

2.3干擾的排除與分析峰的選擇

以基礎油作背景，可扣除基礎油中烴類物質(zhì)對添加劑譜圖的干擾;樣品取圖采取一次背景、一次樣品的方式，可減小環(huán)境溫度、濕度變化及儀器基線漂移等因素對譜圖的影響。

采用TQ Analyst EZ Edition定量軟件進行定量分析處理，WYROL12、WYROL6、LAURAL ACID 的Region Type 分別為Fixed Location Height、Fixed Location Height、Area，所選擇在分析峰分別為1054.9 cm^-1、1747.3 cm析峰12.6 cm^-1。

2.4精密度試驗

配制同時含有醇、酯、酸三種添加劑的軋制油樣品，然后平行測定六次，結果見表2。

2.5準確度試驗

準確稱取WYROL12、WYROL6 和LAURAL ACID，溶解于基礎油MOA-82配制一組標準樣品。用紅外光譜法測定其含量，并與實際含量對比，醇、酯的檢測結果與實際含量絕對偏差均不超過±0.10%，酸不超過±0.025%。結果見表3。2.6與化學法比較

分別用FT-TR法及化學法測定標準樣品并進行比較，F(xiàn)T- TR法準確性略優(yōu)于化學法。具體比較見表4。

2.7加樣回收率試驗

向取自生產(chǎn)現(xiàn)場的軋制油樣品中分別加入一定量的WYROL12、WYROL6、LAURALACID，按試驗方法測定加入前、后添加劑含量，得到結果后，根據(jù)以下公式計算回收率：回收率=（加入標準后測定值-加入標準前測定值）/標準加入量×100%。得到回收率結果見表5。

3影響因素

3.1其他雜質(zhì)的影響

鋁箔軋制油在使用過程中往往會被其他機械油污染，由此造成基體組分的增加，其中有些雜質(zhì)會對添加劑的測定產(chǎn)生較大影響，這在測試過程中需注意。

3.2設備條件的影響

FT-IR紅外光譜儀使用前必須先預熱2h以上，等各種參數(shù)穩(wěn)定后再進行試驗，以免數(shù)據(jù)波動。液體池的厚度應保持固定，以免測定的數(shù)據(jù)前后不一。

3.3鋁箔軋制油本身的影響

鋁箔軋制油的主要成分是基礎油?；A油一般都由幾種烷烴組成，而且組成比例是固定的。但是由于鋁箔軋制油自身生產(chǎn)工藝的限制，它的組成總是在一定范圍內(nèi)波動，其中一旦主組分含量波動過大，就要重新配制標準溶液并繪制標準曲線。這是因為組分的波動會直接影響到其中添加劑吸收峰的峰值。

【參考文獻】

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