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    星形雜臂異戊二烯-苯乙烯/丁二烯共聚物對丁苯橡膠/天然橡膠共混膠性能的影響

    2022-05-11 08:52:14龔光碧李福崇宋同江陶惠平張華強(qiáng)
    彈性體 2022年1期
    關(guān)鍵詞:異戊二烯機(jī)械性能硫化

    崔 英,董 靜,龔光碧,李福崇,宋同江,陶惠平,張華強(qiáng)

    (中國石油石油化工研究院 蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060)

    目前,通常采用不同品種的橡膠并用來提高胎面膠的性能。胎面膠在具備較好的物理機(jī)械強(qiáng)度的同時,還需要兼顧低滾動阻力、高抗?jié)窕阅芗傲己玫哪湍Σ列阅堋5菍⒏髂z種采用機(jī)械共混,往往不能達(dá)到理想的胎面膠性能[1-7]。丁苯橡膠(SBR)及天然橡膠(NR)是胎面膠的常用原料,但二者的相容性不佳,采用星形雜臂異戊二烯-苯乙烯/丁二烯共聚物(S-ISBR)作結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑可以改善SBR及NR的相容性[8-10],從而提高胎面膠的滾動阻力和抗?jié)窕阅?。本工作采用?fù)離子溶液聚合法,以二乙烯基苯為結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑,異戊二烯、苯乙烯和丁二烯為共聚單體,合成了S-ISBR及線型異戊二烯-苯乙烯/丁二烯共聚物(L-ISBR),并考察了二者對SBR/NR共混膠相對分子質(zhì)量及其分布、物理機(jī)械性能及硫化特性等的影響。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    NR:海南天然橡膠產(chǎn)業(yè)集團(tuán)股份有限公司;SBR:牌號1502,中國石化山東齊魯石化;丁二烯:聚合級,中國石化北京燕山石化公司合成橡膠廠;苯乙烯:分析純,北京興津化工廠;異戊二烯:聚合級,上海邦成化工有限公司;環(huán)己烷:分析純,天津市化學(xué)試劑廠;二乙烯基苯(DVB):質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%,阿發(fā)埃沙化學(xué)有限公司;四氫呋喃(THF):分析純,天津市天泰化學(xué)試劑廠;正丁基鋰:自制,濃度為1 mol/L;其他原料均為市售工業(yè)品。

    1.2 儀器及設(shè)備

    凝膠滲透色譜(GPC)儀:GPC 50型,美國Agilent公司;萬能材料試驗機(jī):Instron 1185型,美國Instron公司;門尼黏度儀:Premier MV型,美國Alpha科技公司;邵爾A硬度計:GT-GS-MB型,臺灣高鐵科技股份有限公司;動態(tài)黏彈譜儀:DDV-11-EA型,日本TOYO公司;無轉(zhuǎn)子硫化儀:MDR 2000型,美國Alpha科技有限公司;透射電子顯微鏡(TEM):Talos F 200 C型,美國Thermo Fisher公司。

    1.3 試樣制備

    (1)L-ISBR的制備

    將反應(yīng)釜用氮氣反復(fù)吹掃后,將定量異戊二烯的環(huán)己烷溶液和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑THF加入反應(yīng)釜中,破雜后加入計量的正丁基鋰引發(fā)聚合,待單體反應(yīng)完全后向反應(yīng)釜中加入丁二烯及苯乙烯的環(huán)己烷溶液及引發(fā)劑等助劑,單體反應(yīng)完全后,加入乙醇終止反應(yīng),并加入防老劑。用汽提法除去溶劑后,于50 ℃烘箱中干燥至質(zhì)量恒定。

    (2)S-ISBR的制備

    將反應(yīng)釜用氮氣反復(fù)吹掃后,將定量異戊二烯的環(huán)己烷溶液和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑THF加入反應(yīng)釜中,破雜后加入計量的正丁基鋰引發(fā)聚合,待單體反應(yīng)完全后,加入計量的DVB,在一定溫度下反應(yīng)1.0~2.0 h。然后向反應(yīng)釜中加入丁二烯及苯乙烯的環(huán)己烷溶液及引發(fā)劑等助劑,單體反應(yīng)完全后,加入乙醇終止反應(yīng),并加入防老劑。用汽提法除去溶劑后,于50 ℃烘箱中干燥至質(zhì)量恒定。

    (3)ISBR改性SBR/NR共混膠的制備

    制備試樣的基本配方(質(zhì)量份)為:L-ISBR或S-ISBR 20,SBR 30,NR 70,硬脂酸1,氧化鋅2,炭黑20,促進(jìn)劑CZ 2,硫磺1.5。將L-ISBR或S-ISBR、SBR及NR在開煉機(jī)上混煉均勻,再依次加入炭黑、氧化鋅、硬脂酸、促進(jìn)劑及硫磺,繼續(xù)混煉10 min,室溫下靜止24 h后備用。然后將混煉膠加入平板硫化機(jī)中硫化,硫化時間采用正硫化時間,硫化溫度為150 ℃。

    1.4 分析與測試

    (1)相對分子質(zhì)量及其分布

    采用常溫GPC儀測試試樣的相對分子質(zhì)量及其分布,流動相為THF,測試溫度為室溫。

    (2)物理機(jī)械性能

    采用萬能材料試驗機(jī),分別按照GB/T 528—2009和GB/T 529—2008測試?yán)煨阅芎退毫研阅埽徊捎瞄T尼黏度儀,按照GB/T 1232.1—2016測試門尼黏度;采用邵爾A硬度計,按照GB/T 531.1—2008測試邵爾A硬度。

    (3)動態(tài)力學(xué)性能

    采用動態(tài)黏彈譜儀測試動態(tài)力學(xué)性能,頻率為10 Hz,升溫速率為5 ℃/min。

    (4)硫化特性

    采用無轉(zhuǎn)子硫化儀,按照GB/T 16584—1996測試硫化特性。

    (5)TEM分析

    采用TEM對S-ISBR及SBR/NR試樣噴金脆斷后的表面進(jìn)行觀察。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物理機(jī)械性能

    2.1.1 異戊二烯段相對分子質(zhì)量對共混膠物理機(jī)械性能的影響

    由表1可以看出,對于加入L-ISBR或S-ISBR改性的共混膠,不同異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量對SBR/NR共混膠的物理機(jī)械性能影響相差不大。因此,選擇異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量為7.0×104的L-ISBR和異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量為6.4×104的S-ISBR,進(jìn)一步研究其對SBR/NR共混膠性能的影響。

    表1 異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量對共混膠物理機(jī)械性能的影響

    2.1.2 S-ISBR及L-ISBR對共混膠物理機(jī)械性能的影響

    表2為S-ISBR及L-ISBR對SBR/NR共混膠物理機(jī)械性能的影響。其中,1#試樣為SBR/NR共混膠,2#試樣為加入L-ISBR(異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量為7.0×104)的SBR/NR共混膠,3#和4#試樣為加入異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量均為6.4×104的S-ISBR的SBR/NR共混膠,但二者的3,4-聚異戊二烯結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25.0%和12.6%。由表2可以看出,相比于1#試樣,加入L-ISBR后,共混膠的門尼黏度及永久變形明顯增加,其余性能變化不大。對于3#和4#試樣,隨著3,4-聚異戊二烯結(jié)構(gòu)含量的增加,混煉膠的門尼黏度、100%定伸應(yīng)力及300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度及撕裂強(qiáng)度均提高。這主要是由于隨著3,4-聚異戊二烯結(jié)構(gòu)含量的增加,增大了分子鏈運動的阻力,提高了分子鏈抵抗外力場破壞的能力引起的。

    表2 S-ISBR及L-ISBR對SBR/NR共混膠物理機(jī)械性能的影響

    2.2 動態(tài)力學(xué)性能

    S-ISBR及L-ISBR對SBR/NR共混膠損耗因子(tanδ)的影響見圖1及表3。

    溫度/℃

    表3 加入S-ISBR及L-ISBR的SBR/NR共混膠在不同溫度下的tan δ

    通常0 ℃附近的tanδ可以表征材料的抗?jié)窕阅?,?0 ℃附近的tanδ可以表征材料的滾動阻力。因此,對于輪胎胎面膠,0 ℃附近的tanδ值越大,60 ℃附近的tanδ值越小,綜合性能越佳。由圖1及表3可以看出,當(dāng)加入S-ISBR時,共混膠在50~60 ℃的tanδ下降,說明S-ISBR可以降低SBR/NR共混膠的滾動阻力。對于4#試樣,其在-20~0 ℃的tanδ較高,說明3,4-聚異戊二烯結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.6%的S-ISBR可以在降低共混膠滾動阻力的同時,保持較好的抗?jié)窕阅堋?/p>

    由表3可以看出,S-ISBR及L-ISBR的加入均可以減小共混膠的滾動阻力,尤其是S-ISBR更加明顯。從滾動阻力和濕滑阻力的平衡角度來看,S-ISBR和L-ISBR的差別不大,而L-ISBR的制備工藝更簡單容易。

    2.3 硫化特性

    表4為S-ISBR及L-ISBR對SBR/NR共混膠硫化特性的影響,其中MH為最大轉(zhuǎn)矩,ML為最小轉(zhuǎn)矩,t10為焦燒時間,t90為正硫化時間。由表4可以看出,S-ISBR及L-ISBR的加入可有效延長混煉膠的t10,縮短混煉膠的t90,在保證加工安全的前提下,提高了硫化效率,達(dá)到了改善SBR/NR加工性能的目的。

    表4 S-ISBR及L-ISBR對SBR/NR共混膠硫化特性的影響

    2.4 TEM分析

    相比于L-ISBR,S-ISBR對于混煉膠的物理機(jī)械性能改善效果更明顯,因此對其采用TEM分析。由圖2可以看出,S-ISBR會產(chǎn)生相分離,相區(qū)尺寸約為20~100 nm。在NR/SBR共混膠中加入S-ISBR是為了改善NR和SBR的相容性,使其不會產(chǎn)生嚴(yán)重的相分離并保持微相分離的狀態(tài),從而使各自的優(yōu)勢性能得到更好的發(fā)揮:一方面改善其加工性能;另一方面起到改善共混膠綜合性能的效果。由圖3可以看出,加入S-ISBR后SBR/NR共混膠及硫化膠基本上不存在微米級相區(qū),這說明S-ISBR的加入起到了改善NR和SBR相容性的作用。

    圖2 S-ISBR的TEM照片

    (a)硫化前

    3 結(jié) 論

    (1)對于加入L-ISBR或S-ISBR改性的共混膠,不同異戊二烯段數(shù)均相對分子質(zhì)量對SBR/NR共混膠的物理機(jī)械性能影響相差不大。

    (2)L-ISBR可使共混膠的門尼黏度及永久變形明顯增加。對于S-ISBR,隨著3,4-聚異戊二烯結(jié)構(gòu)含量的增加,混煉膠的門尼黏度、100%定伸應(yīng)力及300%定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度及撕裂強(qiáng)度均提高。

    (3)S-ISBR及L-ISBR的加入可有效延長混煉膠的t10,縮短混煉膠的t90,在保證加工安全的前提下,提高了硫化效率。

    (4)當(dāng)3,4-聚異戊二烯結(jié)構(gòu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.6%時,S-ISBR可以降低共混膠滾動阻力,同時保持了較好的抗?jié)窕阅堋?/p>

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