方便烏鱧魚頭湯噴霧干燥工藝優(yōu)化及品質(zhì)評價

高瑞昌，張 偉，李 欣，蘇 麗，袁 麗

1. 江蘇大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013

2. 寧夏賀蘭山東麓葡萄產(chǎn)業(yè)園區(qū)管理委員會，寧夏 銀川 753000

烏鱧 (Channa argus) 是一種備受歡迎的淡水魚，常作為原料生產(chǎn)調(diào)理魚片或冷凍魚片，但其加工過程中產(chǎn)生的魚頭、魚骨等下腳料利用率較低，造成較大的資源浪費，并產(chǎn)生較嚴(yán)重的環(huán)境問題。中國素有熬制魚頭湯的飲食習(xí)慣，但較為耗時。烏鱧魚頭富含礦物質(zhì)元素、氨基酸和不飽和脂肪酸，是熬制魚湯的優(yōu)選原料。因此開發(fā)方便即食的烏鱧魚頭湯制品具有較好的市場前景。目前市場上存在少量的魚湯制品多為濃縮型湯膏，體積大且含水量高，保藏條件較嚴(yán)格，其消費受到較大的限制。隨著干燥技術(shù)在速溶湯上的應(yīng)用，出現(xiàn)了一些速溶湯制品。如采用微波冷凍干燥方法制備的速溶蔬菜湯[1]；通過微波預(yù)糊化與紅外冷凍干燥制備的奶油蘑菇湯粉[2]；Singh等[3]用噴霧干燥法制成的蘑菇乳清湯粉可在30 ℃下保存8個月。但鮮見作為粉末型的方便魚湯產(chǎn)品。為適應(yīng)現(xiàn)代人快節(jié)奏的生活方式和對美味魚湯產(chǎn)品的需求，本研究選取噴霧干燥法制備烏鱧魚頭湯粉，探索干燥參數(shù)對干燥效果和產(chǎn)品品質(zhì)的影響，優(yōu)化出最佳干燥條件，為沖調(diào)式魚頭湯粉的生產(chǎn)提供技術(shù)支撐，從而提高烏鱧加工副產(chǎn)物的利用價值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮烏鱧 [(1.0±0.2) kg] 購于江蘇省鎮(zhèn)江市吉麥隆超市，宰殺后取魚頭，用碎冰保藏于泡沫箱中運至實驗室；麥芽糊精 (食品級) 購于河南新鄉(xiāng)中信化學(xué)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JSM-7800F場發(fā)射掃描電子顯微鏡 (日本電子株式會社)；均質(zhì)機(jī) (上海申鹿均質(zhì)機(jī)有限公司)；OM-1500A小型噴霧干燥器 (上海歐蒙有限公司)；Lab-1C-50真空冷凍干燥機(jī) (北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司)；3810 (PAL-1) Digital Pocket Refractometer糖度計 (日本Atago公司)；MB27快速水分測定儀(奧豪斯儀器 (常州) 有限公司)；CR-400色差計 (日本Konica Minolta, Inc.)。

1.3 烏鱧魚頭湯的制備

將新鮮烏鱧魚頭清洗后瀝干，用刀剁成小塊，稱質(zhì)量，用料酒和少量姜塊腌制30 min，瀝干備用。不銹鋼鍋內(nèi)放入約50 mL的大豆油加熱，放入魚頭塊 [(250±5) g] 煎炸40～60 s至變色，然后再轉(zhuǎn)入湯鍋中 [ m(料)∶V(液)=1∶6]，大火 (98 ℃)熬煮30 min，再轉(zhuǎn)小火 (90 ℃) 熬制，在熬煮至第60分鐘時添加1%的食鹽，總熬煮時間為150 min。當(dāng)湯體溫度降至40 ℃時，用勺子除去上層的油層，選取下層的魚湯利用棉紗布進(jìn)行過濾，得率約為最初添加水體積的40%，然后進(jìn)行后續(xù)干燥。

1.4 噴霧干燥工藝參數(shù)篩選

1.4.1 麥芽糊精的添加量

物料黏度是噴霧干燥過程中的一個重要因素[4]。選擇常用的麥芽糊精作為助干劑控制黏度，添加質(zhì)量濃度為0、5、10、15和20 g·L-1。噴霧干燥進(jìn)料速度設(shè)為10 mL·min-1，進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，結(jié)束后收集樣品并計算集粉率，根據(jù)粉末的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、色澤、溶解性和堆積密度等指標(biāo)及干燥過程中的粘壁情況確定麥芽糊精的最佳添加量。

1.4.2 進(jìn)風(fēng)溫度對噴霧干燥效果的影響

在1.4.1確定麥芽糊精用量的基礎(chǔ)上，將進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為60、170、180和190 ℃，進(jìn)料速度固定為10 mL·min-1，進(jìn)行噴霧干燥實驗。測定所得產(chǎn)品的集粉率、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、色澤、溶解性和堆積密度等，篩選出最優(yōu)的進(jìn)風(fēng)溫度。

1.4.3 進(jìn)料速度對噴霧干燥效果的影響

在1.4.1確定麥芽糊精用量的基礎(chǔ)上，將進(jìn)料速度設(shè)定為6、9、12和15 mL·min-1，進(jìn)口溫度設(shè)為1.4.2得到的最優(yōu)溫度，進(jìn)行噴霧干燥實驗。測定產(chǎn)品集粉率，以及粉末的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、色澤、溶解性和堆積密度等，確定最優(yōu)的進(jìn)料速度。

1.5 噴霧干燥魚頭湯粉特性評價

1.5.1 粉末顆粒形貌與粒徑分析

利用掃描電鏡觀察所得粉末的形貌和表面特征。將粉末樣品粘在貼有雙面膠的圓柱形鋁底座上，然后進(jìn)行離子濺射噴金，在不同放大倍數(shù)下以15 kV的加速電壓進(jìn)行檢測。選取適當(dāng)放大倍數(shù)(1 000×、5 000×和 10 000×) 作為每個樣品的代表。采用激光衍射粒度儀分析顆粒的粒度。選用通用的樣品池，將2.0 g樣品懸浮于20 mL蒸餾水中超聲30 s，折光系數(shù)為1.50，利用光衍射法進(jìn)行樣品分析。平均粒徑用體積平均直徑D[3,4]表示，粒徑分布用跨度 (Span) 表征?？缍戎笖?shù)計算為：

式中：Ispan為跨度指數(shù)；D90為90%顆粒的平均粒徑 (μm)；D50為 50% 顆粒的平均粒徑 (μm)；D10為10%顆粒的平均粒徑 (μm)。

1.5.2 固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

使用糖度計測定魚頭湯固形物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.5.3 集粉率計算

參考鄭唯等[5]的方法，計算公式為：

式中：P為集粉率 (%)；m0為粉末質(zhì)量 (g)；m1為液料中的干物質(zhì)質(zhì)量 (g)；m2為助干劑麥芽糊精添加質(zhì)量 (g)。

1.5.4 堆積密度測定

參考Teo等[6]的方法，即粉末的質(zhì)量與在量筒中固定體積的比值。稱量10 mL量筒中可堆積的樣品質(zhì)量，重復(fù)3次，取平均值，計算公式為：

式中：ρ為堆積密度 (g·mL-1)；m為粉末樣品質(zhì)量(g)；V為粉末樣品體積 (mL)。

1.5.5 色度測定

利用色差儀對所得粉末顏色進(jìn)行測定分析，得到樣品的明度 (L*)、紅綠色度 (a*)、藍(lán)黃色度 (b*)并計算白度。

1.5.6 水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

采用快速水分測定儀進(jìn)行分析。

1.5.7 沖調(diào)時間

參考李秀軍等[7]的方法，用量筒量取 50～55 ℃的蒸餾水 8 mL 放入 10 mL試管中沖調(diào)1 g樣品，并用玻璃棒攪拌，觀察并記錄樣品完全溶解所需時間。

1.5.8 吸濕性

參考Cai和Corke[8]的方法并適當(dāng)修改。取1 g樣品置于含飽和氯化鈉 (NaCl) 溶液 (相對濕度75%)的干燥器中，在25 ℃條件下放置1周后稱質(zhì)量，吸濕性為每100 g樣吸附的水分質(zhì)量 [g·(100 g)-1]：

式中：A為吸濕性 (%)；W1為樣品初始質(zhì)量 (g)；W2為1周后的樣品質(zhì)量 (g)。

1.5.9 溶解度

取0.5 g樣品加入50 mL蒸餾水中，攪拌器攪拌 30 min，離心 5～10 min (3 000～4 000 r·min-1)，取上清液10 mL轉(zhuǎn)移至玻璃皿中，烘干至恒質(zhì)量：

式中：S為溶解度 [g·(100 mL)-1]；m為上清液中固形物的質(zhì)量 (g)；M為樣品溶液體積 (mL)。

1.6 數(shù)據(jù)分析

所有實驗重復(fù)3次，結(jié)果取平均值。顯著性分析用SPSS 20.0軟件進(jìn)行，以P＜0.05 作為標(biāo)準(zhǔn)。采用Origin 8.0軟件繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 烏鱧魚頭湯噴霧干燥參數(shù)優(yōu)化

2.1.1 助干劑對噴霧干燥產(chǎn)品的影響

助干劑 (麥芽糊精) 對魚頭湯噴霧干燥產(chǎn)品品質(zhì)的影響見表1。未添加麥芽糊精時，魚頭湯經(jīng)噴霧干燥后所得到的粉末積粉率和堆積密度均最低，同時沖調(diào)時間最長并存在嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象。而添加麥芽糊精可顯著提高魚頭湯粉末的集粉率，當(dāng)其質(zhì)量濃度高于10 g·L-1時，集粉率增至39.2%。但麥芽糊精質(zhì)量濃度進(jìn)一步增加對集粉率無顯著影響。助干劑質(zhì)量濃度較低時，料液中固形物的包埋效果差，影響玻璃化溫度，導(dǎo)致霧化不充分[9]，易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，造成集粉率低。而隨著添加量的增加，助干劑能在物料表面形成一層膜，從而改善粘壁現(xiàn)象，集粉率變大[10-11]。此外，隨著麥芽糊精質(zhì)量濃度的增加，產(chǎn)品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸下降且趨于穩(wěn)定，當(dāng)大于15 g·L-1時水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至5%以下，有利于長期存放。結(jié)果表明麥芽糊精的添加可改變物料間的粘黏程度，使顆粒間隔增大，利于水分的脫除，干燥加快。因此，麥芽糊精不僅可提高集粉率還有助于干燥過程中的脫水[12-13]。

表1 助干劑對產(chǎn)品噴霧干燥的影響Table 1 Effect of carrier on spray drying of product

此外，麥芽糊精的添加還會影響產(chǎn)品的堆積密度。未添加麥芽糊精時所得到的粉末堆積密度僅為 0.365 g·mL-1，當(dāng)添加質(zhì)量濃度為 5 和 15 g·L-1時，堆積密度增大；而當(dāng)添加質(zhì)量濃度超過15 g·L-1時，堆積密度則無明顯差異，可能是由于粉末水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同造成。麥芽糊精的添加還導(dǎo)致沖調(diào)時間的縮短，表明產(chǎn)品的溶解度隨著麥芽糊精的增多而提高。麥芽糊精影響了產(chǎn)品的色澤，未添加麥芽糊精或添加量較低時，b*較高，粉末偏黃；隨著添加量的增加，L*增大，b*顯著降低并趨于穩(wěn)定，白度升高，但添加量過大會有濃郁的麥芽糊精味，影響產(chǎn)品原有風(fēng)味。因此，綜合各參數(shù)，確定麥芽糊精的添加質(zhì)量濃度為15 g·L-1。該條件下干燥粉末的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5%，溶解性較好且色澤佳。

2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度對噴霧干燥產(chǎn)品的影響

進(jìn)風(fēng)溫度對噴霧干燥過程中能量傳遞及利用率會產(chǎn)生較大影響，是影響噴霧干燥效果和產(chǎn)品品質(zhì)的重要參數(shù)。進(jìn)風(fēng)溫度對魚頭湯噴霧干燥的影響見表2。隨著溫度的上升，粉末的集粉率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在170 ℃時達(dá)到最大。溫度較低時，液體無法迅速干燥，半干的顆粒會粘壁，導(dǎo)致集粉率下降；溫度較高時，熱量能夠充分傳遞給噴出的霧滴，干燥室內(nèi)的氣流分子無規(guī)則運動加劇，水分蒸發(fā)速率加快，物料在氣化后能迅速干燥。提高干燥速度，粘壁現(xiàn)象得到改善，粉末不易結(jié)塊。但若溫度過高，粉體表面會快速形成較硬的外殼，導(dǎo)致顆粒內(nèi)部水分不易向外擴(kuò)散，造成水分含量又有所升高。此外，在較高溫度下蛋白質(zhì)和麥芽糊精粉末則容易糊化，不僅影響產(chǎn)品最終的口感，還會影響其色澤，造成品質(zhì)下降。黃紹天和王步江[14]報道進(jìn)風(fēng)溫度過高會導(dǎo)致噴霧干燥后期料液溫度大于黏流溫度，糖類等物質(zhì)發(fā)生輕微焦化現(xiàn)象，產(chǎn)生輕微的熱粘壁現(xiàn)象。

粉末的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律與集粉率基本一致，在170 ℃時最低 (4.77%)，產(chǎn)品得率最高(表2)。此外，干燥粉末的堆積密度在180 ℃時達(dá)到最大，而粉末的沖調(diào)時間在170和180 ℃時較短且無顯著性差異 (P＞0.05)。但當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度過高時，粉末的沖調(diào)時間則會變長，可能是因為溫度低時物料干燥不充分導(dǎo)致溶解性降低，而溫度過高會形成堅硬的外殼，則需要更多的時間才能被溶解。此外，進(jìn)風(fēng)溫度對產(chǎn)品色澤也產(chǎn)生了顯著影響，當(dāng)升高至190 ℃時，b*明顯增大，可能是由于溫度過高使物料糊化從而導(dǎo)致粉末顏色偏黃。粘壁情況除了在160 ℃下不理想外，其他組均呈現(xiàn)較好的效果。綜上，本實驗選擇最佳的進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃。

表2 進(jìn)風(fēng)溫度對產(chǎn)品噴霧干燥的影響Table 2 Effect of inlet air temperature on spray drying of product

2.1.3 進(jìn)料速度對產(chǎn)品噴霧干燥的影響

進(jìn)料速度也是影響噴霧干燥過程中產(chǎn)品品質(zhì)的重要參數(shù)。當(dāng)進(jìn)料速度過低時，魚頭湯的噴霧干燥時間較長，不僅增加能耗，還會影響生產(chǎn)效率。進(jìn)料速度對干燥產(chǎn)品的影響見表3。集粉率隨進(jìn)料速度的增加總體上呈下降趨勢，在較低進(jìn)料速度范圍內(nèi)集粉率較高，但當(dāng)進(jìn)料速度增加到一定程度時，集粉率則顯著降低 (P＜0.05)。當(dāng)進(jìn)料速度較低時，水分能夠充分蒸發(fā)，物料可在霧化室得到較徹底的干燥，但當(dāng)進(jìn)料速度過快時，物料霧化不充分，水分蒸發(fā)不徹底，會導(dǎo)致干燥不完全，產(chǎn)生大量粘壁，出現(xiàn)結(jié)塊，同時還易造成聚集堵塞影響噴霧。結(jié)果顯示，當(dāng)魚頭湯進(jìn)料速度為6 mL·min-1時，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低 (3.91%)，堆積密度與其他組無明顯差異，并且在該條件下溶解性較好，沖調(diào)時間小于1 min，且輕微粘壁。綜上，本實驗選擇進(jìn)料速度為 6 mL·min-1。

表3 進(jìn)料速度對產(chǎn)品噴霧干燥的影響Table 3 Effect of feeding speed on spray drying of product

2.2 噴霧干燥魚頭粉品質(zhì)評價

2.2.1 產(chǎn)品宏觀形態(tài)

噴霧干燥獲得的是較細(xì)的白色粉狀產(chǎn)品 (圖1)。蔣麗施等[15]利用白烏魚 (Opniocepnalus argus)熬煮魚湯，通過噴霧干燥所得到的魚湯粉的白度也呈現(xiàn)白色，且麥芽糊精添加量越多白度越高。

圖1 噴霧干燥魚頭湯粉外觀Fig. 1 Product by spray drying

2.2.2 產(chǎn)品含水量

含水量是檢驗干燥產(chǎn)品的一個重要指標(biāo)，與產(chǎn)品存放條件和時間有關(guān)[16]。噴霧干燥過程中，物料與熱空氣充分接觸并進(jìn)行熱量交換，水分從顆粒內(nèi)部快速擴(kuò)散，物料在霧化后形成細(xì)小的顆粒，呈均勻多孔的球狀，有利于水分的擴(kuò)散。本實驗顯示魚頭湯經(jīng)過噴霧干燥得到的粉末水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為4.03%，有利于產(chǎn)品的后期存放。蔣麗施等[15]同樣采用最佳進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃對白烏魚魚湯進(jìn)行噴霧干燥，所得魚湯粉的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.26%。這可能與不同原料來源的魚湯中組分種類和含量不同有關(guān)。

2.2.3 產(chǎn)品堆積密度

堆積密度是一個反映粉體質(zhì)構(gòu)的參數(shù)，與微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)[17-18]。堆積密度大可以減少包裝和運輸成本[19]。表4顯示了噴霧干燥得到的產(chǎn)品堆積密度。噴霧干燥過程中，液滴會被霧化，在這個過程中會受重力、阻力和碰撞等影響產(chǎn)生形變，產(chǎn)生不同的顆粒結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致粉末堆積密度增大。進(jìn)料溫度、進(jìn)料速度和魚湯的固形物含量是影響魚頭湯粉的重要因素[20]，利用本研究優(yōu)化的噴霧干燥條件所得魚頭湯粉末的堆積密度為0.542 g·mL-1。朱琳芳[20]利用噴霧干燥制備的鳙 (Aristichthys nobilis) 湯粉的堆積密度約為0.25 g·mL-1。堆積密度與噴霧過程中所形成的粉末粒徑有關(guān)，粒徑越小，堆積密度越大。

2.2.4 產(chǎn)品溶解度

本實驗中噴霧干燥產(chǎn)品的溶解度較高 (表4)，可能是因為噴霧干燥過程中所形成的顆粒直徑小，且較為均勻，空隙更多，與水分接觸的通道多，導(dǎo)致粉末溶解度較高[21]，這與付露瑩等[22]的研究結(jié)果一致。鳙魚湯的噴霧干燥粉也具有相當(dāng)高的溶解度，但隨進(jìn)料濃度和進(jìn)料溫度的升高而降低，隨進(jìn)料速度的增加而增大[20]。

2.2.5 產(chǎn)品吸濕性

噴霧干燥制得的粉末吸濕性較低，主要與添加的助干劑有關(guān)。在較低濃度下，麥芽糊精的添加提高了產(chǎn)量，降低了粉體的吸濕性[23-24]，因為其具有較少的親水性基團(tuán)，顯示出較低的吸濕性。通過本研究優(yōu)化的噴霧干燥條件獲得魚頭湯粉的吸濕性約為 24.47 g·(100 g)-1(表 4)。Ferrari等[25]在對黑莓(Rubus fruticosus) 果肉進(jìn)行噴霧干燥時加入5%～10%的麥芽糊精，產(chǎn)品的吸濕性隨麥芽糊精添加量的升高而降低，但過高時會導(dǎo)致粉末的吸濕性增大[26-27]，因此，適量的助干劑才有利于降低產(chǎn)品的吸濕性。

表4 噴霧干燥的烏鱧魚頭湯粉品質(zhì)指標(biāo)Table 4 Quality index of C. argus head soup powder made by spray drying

2.2.6 粉體粒徑分布

通過噴霧干燥制備的魚頭湯粉粉末粒徑及其分布見表5。D[4,3]所代表的平均粒徑顯示噴霧干燥樣品的平均粒徑較小。根據(jù)D90、D50和D10計算得到跨度指數(shù)接近1，表明粉末粒徑分布較窄[28]，進(jìn)一步說明噴霧干燥獲得的粉體大小更均勻。在進(jìn)行噴霧干燥時，霧化的過程會將液體先分散為小霧滴，受熱后水分蒸發(fā)，形成細(xì)小的粉末狀顆粒，得到的粉體粒徑小且分布相對均勻。

表5 粉末粒徑和跨度指數(shù)Table 5 Particle sizes and span index of powder

2.2.7 顆粒形貌

粉體的微觀形態(tài)及結(jié)構(gòu)與干燥產(chǎn)品的流動性、速溶性、堆積密度等指標(biāo)密切相關(guān)。噴霧干燥得到的魚頭湯粉末的微觀形態(tài)掃描電鏡圖見圖2。如前所述，在噴霧干燥過程中經(jīng)過霧化器液體被均勻地分散成霧滴，使得制成的顆粒形狀基本相同。放大1 000倍大多呈現(xiàn)球型顆粒狀或扁球狀，而放大5 000和10 000倍噴霧干燥的顆粒形狀較圓、非常規(guī)則，表面光滑、大小均勻且多孔，分散性好，顆粒間的空隙大。該結(jié)果進(jìn)一步解釋了噴霧干燥的粉末含水量低，同時具較好的流動性、速溶性和堆積密度的原因。一些噴霧干燥的顆粒會融合在一起，這可能與吸濕性、物料濃度、添加的輔料黏度以及成膜能力有關(guān)[29]。

圖2 掃描電鏡結(jié)果Fig. 2 SEM of the spray drying samples

3 結(jié)論

麥芽糊精可作為烏鱧魚頭湯噴霧干燥的助干劑，能有效改善噴霧干燥過程中的粉末粘壁現(xiàn)象，當(dāng)添加質(zhì)量濃度為15 g·L-1、噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃、進(jìn)料速度為6 mL·min-1時，烏鱧魚頭湯噴霧干燥效果最佳，制得的魚頭湯粉末集粉率最高，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5%，堆積密度較大，色澤佳，速溶性較好。此外，產(chǎn)品顆粒呈球狀，粒徑小且分布較均勻，表面光滑，顆粒間空隙較大，吸濕性較低，利于存放?？傊瑖婌F干燥方法可應(yīng)用于方便快捷的魚頭湯粉末產(chǎn)品生產(chǎn)，但規(guī)?；a(chǎn)工藝還有待進(jìn)一步研究。