軋制工藝對Mg-Sn-Gd鎂合金微觀組織與性能的影響

羅 駿，董麗君，陳 義，吳安如

（湖南工程學院 機械工程學院，湘潭 411104）

鎂合金作為二十一世紀“綠色工程材料”，在汽車、電子產品等領域具有廣泛的應用前景.目前，Mg-Al系鎂合金應用較為廣泛，但是由于Mg17Al12相的熔點較低，嚴重制約該系鎂合金的耐高溫性能［1］.與Mg-Al系合金不同，Mg-Sn系合金形成的Mg2Sn相熔點較高，且Sn在鎂中的固溶度較大，能產生較為明顯的固溶強化和時效強化效果［2］，此外Sn元素還能提高鎂合金的耐腐蝕性能［3］.基于上述原因，近年來Mg-Sn系合金得到了較為廣泛的關注.

軋制作為一種高效的金屬加工工藝被廣泛應用于鎂合金板材制備中.在金屬板材軋制過程中，具體的工藝參數(shù)包含有軋制溫度、道次變形量、軋制速度等.研究發(fā)現(xiàn)，采用大道次變形量工藝參數(shù)時，對非稀土鎂合金可以促進其發(fā)生動態(tài)再結晶，而對稀土鎂合金可以促進其發(fā)生剪切帶，最終影響鎂合金板材的強度和塑性［4-5］.此外，大變形軋制也可以促進鎂合金中錐面滑移，弱化織構，進而改善鎂合金的室溫塑性［6-7］.然而，目前關于軋制工藝對Mg-Sn系合金微觀組織及性能的影響方面還缺乏系統(tǒng)研究.

鑒于此，本文研究Mg-Sn-Gd鎂合金在兩種不同道次變形量工藝條件下的微觀組織與力學性能，闡明道次變形量對該鎂合金組織與性能的影響規(guī)律，為Mg-Sn-RE鎂合金軋制工藝優(yōu)化及組織性能調控提供參考依據(jù).

1 實驗過程

1.1 實驗材料與軋制工藝

采用純鎂錠、純錫錠和純釓為原料在普通電阻爐進行合金熔煉，使用SF6和CO2進行保護.通過光譜儀測得合金鑄錠的實際化學成分為Mg-3.2Sn-0.23Gd（質量分數(shù)，%）.經切片和固溶熱處理后進行熱軋，坯料尺寸為80×80×13 mm3，軋制溫度為320℃，每道次變形量設置為30%和60%，為維持軋制溫度，道次間在320℃保溫10 min，具體軋制工藝如表1所示.為獲得完全再結晶組織，將軋制板材進行320℃30 min退火熱處理.

表1 具體軋制工藝參數(shù)

1.2 金相制備及微觀組織觀察

采用線切割方法分別取得軋制板材的小塊試樣，經砂紙打磨和機械拋光后，采用10 ml醋酸+4.2 g苦味酸+10 ml水+70 ml酒精溶液蝕刻約20 s.采用徠卡DM3000金相顯微鏡觀察金相組織.采用Philips XL30掃描電子顯微鏡觀察不同軋制工藝條件下微觀組織中第二相分布以及拉伸試樣斷口形貌.

1.3 宏觀織構測試

采用Bruker D8型X射線衍射儀測試軋制板材RD-TD面的（0002）、（10-10）、（10-11）三個面的極圖，采用鎂粉末對織構測量結果進行修正，并獲得計算極圖.

1.4 力學性能測試

采用SANS CMT5105微機控制電子萬能試驗機上進行力學性能測試，采用線切割方法沿平行與軋制方向切割拉伸試樣，標距段長度為20 mm，寬度為3 mm，初始應變速率為10-3s-1，為獲得較好的重復率，在實驗過程中測試三組平行試樣，取力學性能的算術平均值.

2 結果與分析

2.1 微觀組織

圖1為兩種軋制工藝下Mg-3.2Sn-0.23Gd鎂合金的金相組織.由圖可見，軋制工藝對顯微組織影響較大.圖1（a）是1#軋態(tài)樣品的金相組織，為明顯的剪切帶和較多孿晶構成的形變組織.與之不同，2#軋態(tài)樣品的微觀組織由大量孿晶和部分再結晶晶粒構成，如圖1（b）所示.通常，鎂合金在熱變形過程中，主要依靠位錯滑移、孿生變形以及動態(tài)再結晶來協(xié)調應變，當上述變形機制無法協(xié)調變形時將出現(xiàn)剪切變形，進而導致材料開裂.本研究中1#采用的是60%道次變形量的大變形軋制工藝，相比于2#30%道次變形量的小變形軋制工藝更容易誘導剪切變形，進而獲得剪切帶.圖1（c）為1#經320℃30 min退火熱處理后的微觀組織，為明顯的混晶組織，由尺寸約為8 μm的細晶粒和尺寸約為30 μm的粗大晶粒構成.2#經320℃30 min退火處理后的微觀組織較為均勻，平均晶粒尺寸約為18 μm，如圖1（d）所示.鎂合金熱變形后進行退火熱處理可以消除變形過程中的殘余應力，提高微觀組織的穩(wěn)定性，獲得完全再結晶組織，而再結晶過程與原始形變組織有關.本研究中1#退火后出現(xiàn)混晶組織可能與其形變組織中的剪切帶有關.一般認為，剪切帶是變形局域化的結果，在后續(xù)退火熱處理過程中剪切帶易形成細小再結晶晶粒.對稀土鎂合金而言，剪切帶內的再結晶也被認為是其出現(xiàn)基面織構弱化的重要原因［6］.此外，組織中的第二相對再結晶晶粒的長大具有釘扎和拖拽作用，因而對再結晶晶粒尺寸具有明顯影響.

圖1 軋制態(tài)及退火態(tài)鎂合金的金相顯微組織

圖2為Mg-3.2Sn-0.23Gd鎂合金退火后的掃描電鏡微觀組織.由圖可見，兩種工藝條件下鎂合金組織中均存在較多的第二相.對1#而言，組織中存在沿軋制方向分布的長條狀第二相和沿晶界分布的納米級顆粒狀第二相，如圖2（a）所示.EDS能譜結果表明，長條狀第二相為MgSnGd三元相，而納米級的第二相主要為Mg2Sn相，這是由于合金中元素Sn的含量遠高于元素Gd，由于Sn和Gd的親和能力較強，優(yōu)先形成MgSnGd三元相，而多余的Sn原子則與Mg原子形成顆粒狀的Mg2Sn相.圖2（b）是2#退火后的掃描電鏡微觀組織，可見組織中條狀第二相長度較1#更短，且納米級顆粒狀第二相的分布更均勻、數(shù)量更多、尺寸更小.第二相尺寸和分布的差異主要與軋制工藝有關，2#經過5個道次的軋制，軋制前合金中殘存的條狀第二相得到反復破碎故而尺寸更短，顆粒狀第二相受熱變形及溫度變化導致的動態(tài)析出影響，因而數(shù)量更多、分布更均勻.2#退火后晶粒尺寸較均勻的原因可能是其組織中均勻細小第二相對晶粒長大過程中界面遷移的釘扎與阻礙.

圖2 退火態(tài)鎂合金的掃描電子顯微鏡微觀組織

2.2 織構

圖3是Mg-3.2Sn-0.23Gd鎂合金退火板材的宏觀織構（0002）極圖，為典型的基面織構.1#、2#的織構極密度最大值分別為20.55（如圖3（a）所示）和23.06（如圖3（b）所示）.通常，AZ31等非稀土鎂合金在常規(guī)軋制條件下容易形成基面織構，而添加稀土元素的Mg-Gd或Mg-Zn-Gd鎂合金在熱軋中會出現(xiàn)明顯的基面織構弱化或散化，并形成沿軋制板材橫向偏轉約40°的稀土織構.盡管本研究中添加了0.23 wt.%的稀土Gd，但是并未產生織構弱化效果.目前關于稀土織構弱化的具體原因還存在爭議，剪切帶形核、稀土固溶原子偏聚和含稀土第二相產生的顆粒誘發(fā)形核等多種形式均可能導致織構弱化［7］.本研究中1#中出現(xiàn)剪切帶，但是其在后續(xù)退火再結晶后并未獲得較弱的織構，不過其織構強度值比2#稍弱.盡管如此，兩種工藝條件下Mg-3.2Sn-0.23Gd合金的織構強度值均明顯高于商用AZ31合金板材.因此，可以認為該合金不具備織構弱化效果.結合圖2所示第二相分布可知，Mg-3.2Sn-0.23Gd合金中的稀土Gd幾乎全部以Mg-SnGd三元相的形式存在，而這些納米級顆粒狀第二相并未導致織構弱化現(xiàn)象.因此，在Mg-Sn-Gd合金中產生織構弱化只能依靠稀土固溶原子偏聚，即合金中元素Gd的質量分數(shù)要顯著超過元素Sn.Wang Q等［8］證實在Mg-0.4Sn合金中添加0.7 wt.%和2.0 wt.%的Y可以弱化織構并形成往擠壓板縱向偏轉的雙峰織構.由此可見，本研究中Mg-Sn-Gd合金板材未出現(xiàn)織構弱化的主要原因是稀土Gd的含量太少，合金中稀土Gd幾乎全部以第二相的形式存在，基體中幾乎不存在Gd固溶原子.

圖3 鎂合金的（0002）極圖

2.3 力學性能

表2列出了Mg-3.2Sn-0.23Gd鎂合金板材軋態(tài)和退火態(tài)試樣的室溫拉伸力學性能數(shù)據(jù).可見，軋制工藝對力學性能有顯著影響，1#采用的是60%道次變形量的大變形軋制工藝，微觀組織中包含大量剪切帶和孿晶的形變組織，板材的屈服強度可達207.1 MPa，延伸率較低，僅為5.2%.2#采用的是30%道次變形量的小變形軋制工藝，微觀組織中除包含孿晶等形變組織外，還有較多的細小再結晶組織，板材的屈服強度為142.5 MPa，延伸率較高，可達13%.板材經退火熱處理后，獲得了完全再結晶組織，1#板材的屈服強度降低至145.8 MPa，而延伸率提高至10.7%；2#的屈服強度幾乎無變化，延伸率略微提高至14.7%.通常，屈服強度與晶粒尺寸、析出相及變形程度等分別產生的細晶強化、析出強度和應變硬化等有關.1#從軋態(tài)到退火態(tài)，樣品微觀組織中發(fā)生了再結晶，應變硬化得以消除，因而強度降低而延伸率提高；2#退火后由于第二相析出較多，產生的析出強度能與再結晶導致的軟化作用相抵消，故而屈服強度變化不大.

表2 不同工藝條件下試樣的室溫拉伸力學性能

研究表明，變形鎂合金的室溫拉伸塑性（延伸率）與織構和第二相等因素密切相關.本研究中兩種軋制工藝條件下均為強烈的基面織構，大部分晶粒處于硬取向，不利于基面滑移的啟動，進而難以獲得較高的延伸率.考慮到1#和2#鎂合金中第二相尺寸和數(shù)量的差異，為進一步研究其室溫拉伸塑性的差異，選用延伸率較高的2#進行拉伸斷口分析.圖4為2#拉伸斷口的掃描電子微觀形貌的二次電子像（a）和背散射電子像（b）.由圖4可見，斷口中存在較多的撕裂棱和較淺的韌窩，局部區(qū)域也可見河流狀花樣，因此拉伸試樣的斷裂模式介于韌性斷裂和解理斷裂之間，表明該試樣的室溫拉伸塑性一般，這與實際獲得的實驗數(shù)據(jù)一致.考慮到1#和2#退火試樣拉伸塑性的差異，我們對第二相在拉伸過程中的斷裂行為進行了分析.圖4（b）中白色圓圈中的大顆粒狀第二相發(fā)生明顯開裂.與Luo J等［9］在前期研究中發(fā)現(xiàn)Mg-Sn-Gd合金中的第二相為硬脆相，粗大第二相由于無法在相界面處協(xié)調變形更易開裂，進而導致提前斷裂失效，延伸率降低.本研究中1#中第二相為長條狀和大顆粒狀，其在拉伸變形過程中極易發(fā)生開裂.因此，第二相的尺寸是導致兩種軋制工藝條件下板材延伸率不同的主要原因.

圖4 2#鎂合金拉伸斷口微觀形貌

3 結論

（1）道次變形量對Mg-3.2Sn-0.23Gd鎂合金的微觀組織有明顯影響.60%道次變形量時微觀組織為剪切帶和孿晶構成的形變組織，第二相為粗大長條狀和沿晶界析出的顆粒狀，尺寸大、數(shù)量少.30%道次變形量時微觀組織為孿晶和再結晶晶粒構成的部分再結晶組織，第二相為短條狀和均勻分布的顆粒狀，尺寸小、數(shù)量多.小變形量多道次軋制可以有效破碎第二相.

（2）兩種工藝制備的軋制板材經退火后均獲得了強烈基面織構，未表現(xiàn)出稀土織構弱化現(xiàn)象，其原因在于稀土含量偏少，Gd原子與Sn原子親和力強形成MgSnGd三元相.

（3）受強烈基面織構和第二相的影響退火板材的拉伸塑性不高.60%道次變形量時板材拉伸現(xiàn)狀為10.7%，而30%道次變形量時為14.7%.上述差異主要受第二相影響.