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    白酒陳化工藝在清香白酒中的應(yīng)用

    2022-03-13 11:46:46馬轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)姚家琪楊梟勇文斐然霍美玉楊凱環(huán)翟旭龍趙向東
    釀酒科技 2022年2期
    關(guān)鍵詞:總酯酒樣品評(píng)

    馬轉(zhuǎn)轉(zhuǎn),姚家琪,楊梟勇,文斐然,李 楷,霍美玉,楊凱環(huán),翟旭龍,趙向東

    (山西杏花村汾酒集團(tuán)酒業(yè)發(fā)展區(qū)股份有限公司,山西汾陽(yáng) 032200)

    我國(guó)是釀酒生產(chǎn)大國(guó),根據(jù)國(guó)家統(tǒng)計(jì)局相關(guān)數(shù)據(jù),2020年全國(guó)釀酒產(chǎn)業(yè)規(guī)模以上企業(yè)釀酒總產(chǎn)量5400.74 萬(wàn)kL,其中白酒產(chǎn)量占比13.72 %,達(dá)到740.73 萬(wàn)kL,白酒產(chǎn)業(yè)發(fā)展壯大,消費(fèi)者對(duì)于白酒品質(zhì)的要求也越來(lái)越高。

    經(jīng)發(fā)酵、蒸餾所得的新酒香氣較沖,口感辛辣,需要通過(guò)一定時(shí)間的陳釀或者采用一些人工老熟工藝來(lái)消除酒的辛辣刺激感,使酒變得醇和、柔順。目前關(guān)于老熟陳釀機(jī)理主要有揮發(fā)說(shuō):白酒在貯存過(guò)程中一些低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的雜味成分隨貯存時(shí)間有所減少;分子間氫鍵締合:通過(guò)乙醇分子和水分子的氫鍵締合作用,減少白酒中游離乙醇分子帶來(lái)的辛辣刺激感;氧化說(shuō):白酒中的溶解氧使醇類(lèi)、醛等物質(zhì)發(fā)生氧化;溶出說(shuō):貯存容器中的微量元素如鐵離子、銅離子等融入酒中加速了酒的老熟陳釀等。老熟手段有通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間貯存實(shí)現(xiàn)自然老熟,這也是傳統(tǒng)的老熟方法,其缺點(diǎn)是需要的周期長(zhǎng),一般存放時(shí)間達(dá)到一年或三年以上才會(huì)有明顯效果,這對(duì)于企業(yè)來(lái)說(shuō)需要耗費(fèi)巨大的人力、物力和財(cái)力,生產(chǎn)成本增大。在當(dāng)前市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈的背景下,在追求老熟效果的前提下,大部分企業(yè)更傾向于使用人工催陳技術(shù),通過(guò)一系列微波、超聲波、磁場(chǎng)催化等物理方法,加入氧氣、臭氧、高錳酸鉀催陳等化學(xué)方法,加入脂肪酶、植物提取物等生物手段,使新酒在較短時(shí)間內(nèi)完成老熟,既保證了酒的質(zhì)量,又節(jié)約了成本。因此對(duì)于老熟方法、老熟效果的研究都是從事酒類(lèi)工作者關(guān)注的熱點(diǎn),尋找一種高效、經(jīng)濟(jì)的陳釀方法對(duì)于白酒行業(yè)來(lái)說(shuō)具有深遠(yuǎn)的影響,對(duì)白酒產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重大意義。

    本研究創(chuàng)新性地采用添加陳化液結(jié)合磁化催陳的人工催陳方法,對(duì)清香型白酒進(jìn)行催陳除雜,并通過(guò)感官品評(píng)和主要微量骨架成分分析對(duì)比試驗(yàn)組和對(duì)照組之間酒質(zhì)的差別。為實(shí)際生產(chǎn)中清香型白酒催陳除雜、酒質(zhì)提檔提供試驗(yàn)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑及儀器

    試驗(yàn)材料:公司所產(chǎn)65%vol清香型白酒、西安某公司研發(fā)的陳化液。

    試驗(yàn)試劑:領(lǐng)苯二甲酸氫鉀(PT)、無(wú)水碳酸鈉(PT)、酚酞(IND)、溴甲酚綠(IND)、甲基紅(IND)、氫氧化鈉(AR)、無(wú)水乙醇(AR)、濃硫酸(AR)、無(wú)水乙醇(HPLC),以上試劑均為天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、叔戊醇內(nèi)標(biāo)溶液、乙酸戊酯內(nèi)標(biāo)溶液、2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液,以上3 種內(nèi)標(biāo)溶液均為上海麥克林生化科技有限公司≥99.5%(GC)。

    試驗(yàn)耗材:50 mL 堿式滴定管、50 mL 酸式滴定管、滴定管架、量筒(100 mL、500 mL)、500 mL 燒杯、容量瓶(10 mL、1000 mL、2000 mL)、250 mL 三角瓶、50 mL 大肚移液管、10 μL 微量進(jìn)樣器、玻璃棒,以上試驗(yàn)耗材均為天津天科玻璃制品有限公司出品。

    儀器設(shè)備:氣象色譜儀(Clarus 680,F(xiàn)ID 檢測(cè)器);電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;玻璃干燥器,北京冰禹科技有限責(zé)任公司;電熱恒溫水浴鍋(HWS-26),上海一恒科學(xué)儀器有限公司;不銹鋼貯酒罐、集成白酒勾兌勻化機(jī)(JC80),邯鄲市邯山新迪自控設(shè)備有限公司;西安某公司研發(fā)的白酒磁化機(jī);制冷機(jī)(IC1850-1HP),深圳市朕大基業(yè)機(jī)械有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    時(shí)間:2019年6月至2019年9月。

    試驗(yàn)分為兩個(gè)階段,試驗(yàn)流程圖如圖1。第一階段試驗(yàn)于6 月24 日上午10 點(diǎn)開(kāi)始,取公司所產(chǎn)65 %vol 清香型白酒2 噸于不銹鋼貯酒罐中,之后向罐中添加重量百分比為1.4‰的陳化液,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅ㄟ^(guò)冷卻的磁化機(jī),根據(jù)廠(chǎng)家指導(dǎo),制冷機(jī)溫度設(shè)定為6 ℃,每日8 時(shí)至17 時(shí)進(jìn)行酒樣循環(huán),每3 h 一次,每次15 min(0.65 m/h),期間前3 日每日進(jìn)行循環(huán),之后每星期循環(huán)1 d,第一階段試驗(yàn)于8 月20 日結(jié)束,取樣留存用于后續(xù)感官品評(píng)和理化分析。第二階段試驗(yàn)于8月29日開(kāi)始,在第一階段試驗(yàn)酒樣的基礎(chǔ)上繼續(xù)添加陳化液至重量占比為3‰,當(dāng)天進(jìn)行試驗(yàn)循環(huán),之后每星期循環(huán)1 d,9 月11日試驗(yàn)結(jié)束,同樣取樣留存用于感官品評(píng)和理化分析。

    圖1 試驗(yàn)流程圖

    1.3 分析方法

    試驗(yàn)在符合最新清香型白酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 10781.2)和食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2757)下進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)束后將未處理對(duì)照樣(1#酒樣)、第一階段試驗(yàn)樣(2#酒樣)、第二階段試驗(yàn)樣(3#酒樣)分別進(jìn)行了感官品評(píng)對(duì)比;此外,運(yùn)用酸堿中和的原理采用指示劑法檢測(cè)對(duì)照酒樣和試驗(yàn)酒樣中的總酸含量;總酯含量的測(cè)定通過(guò)使酯類(lèi)充分皂化,采用指示劑法進(jìn)行滴定檢測(cè);使用美國(guó)Perkin Elmer 公司生產(chǎn)的Clarus 680 GC 氣相色譜儀檢測(cè)酒樣中幾種主要的微量成分。感官品評(píng)和理化分析的具體方法參考GB/T 10345—2007中分析方法。

    氣相色譜條件:毛細(xì)管柱:50 mm×0.25 mm×0.2 μm。載氣:高純氮,流速1 mL/min,分流比50∶1,尾吹氣35 mL/min。氫氣,流速40 mL/min。空氣,流速350 mL/min。檢測(cè)器溫度:220 ℃。進(jìn)樣器溫度:220 ℃。柱溫:初始溫度為50 ℃,恒溫3 min,以5 ℃/min 的速度升溫至180 ℃,繼續(xù)恒溫5 min。進(jìn)樣體積1 μL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 總酸、總酯含量

    對(duì)照樣、第一階段試驗(yàn)酒樣及第二階段試驗(yàn)酒樣的總酸、總酯含量的檢測(cè)結(jié)果表明(表1),試驗(yàn)樣的總酸含量(2#酒樣:0.83 g/L;3#酒樣:0.85 g/L)比對(duì)照樣總酸含量(0.78 g/L)均升高,且第二階段試驗(yàn)酒樣總酸顯著高于對(duì)照樣(P<0.05),第一階段試驗(yàn)酒樣的總酸含量和對(duì)照酒樣、第二階段試驗(yàn)酒樣總酸含量無(wú)顯著差異(P>0.05);試驗(yàn)酒樣的總酯含量(2#:3.53 g/L;3#:3.52 g/L)比對(duì)照樣總酯含量(3.68 g/L)均降低,且3 個(gè)酒樣之間差異均顯著(P<0.05)。這一試驗(yàn)結(jié)果符合白酒在自然老熟過(guò)程中的“酸增酯降”規(guī)律。張麗敏等的研究提出:清香型白酒在陳釀過(guò)程中呈現(xiàn)酸增酯降的趨勢(shì),李家民在對(duì)某濃香型白酒貯存過(guò)程總酸、總酯含量變化的研究中發(fā)現(xiàn)不同質(zhì)量等級(jí)、不同酒精度濃香型白酒在自然老熟過(guò)程中總酸含量升高、總酯含量降低,同樣,在對(duì)醬香型白酒的研究中也發(fā)現(xiàn)了這一規(guī)律。白酒在貯存老熟過(guò)程中由于揮發(fā)作用及酯類(lèi)物質(zhì)的水解造成酒中總酯含量降低,此外,部分醇、醛類(lèi)物質(zhì)會(huì)進(jìn)一步氧化成酸類(lèi),加之酯類(lèi)物質(zhì)的水解,使酸進(jìn)一步升高。

    表1 總酸、總酯含量 (g/L)

    2.2 微量成分分析

    清香型白酒微量成分以乙酸乙酯和乳酸乙酯為主體,酒樣中微量成分測(cè)定結(jié)果顯示(表2):兩個(gè)試驗(yàn)酒樣中乙酸乙酯含量(2#酒樣:2100.14 mg/L;3# 酒樣:2128.73 mg/L)顯著高于對(duì)照酒樣(1849.62 mg/L)(P<0.05),乳酸乙酯含量從高到低為1#酒樣>3#酒樣>2#酒樣,且三者之間差異顯著(P<0.05),本試驗(yàn)通過(guò)陳化液添加及磁化工藝,白酒中主體香味成分乙酸乙酯有所提高,乳酸乙酯降低,達(dá)到了“增乙降乳”的效果。在我國(guó)白酒發(fā)酵生產(chǎn)中,由于生產(chǎn)工藝等原因普遍存在乳酸乙酯含量較高,造成酒發(fā)澀的現(xiàn)象,大量的研究人員通過(guò)控制發(fā)酵過(guò)程或者一系列現(xiàn)代生物學(xué)手段來(lái)控制白酒中乳酸乙酯含量,使乙酸乙酯和乳酸乙酯含量達(dá)到一定配比。徐巖等的研究指出乙酸異戊酯似梨和蘋(píng)果香,其嗅覺(jué)閾值低,在含量較低時(shí),香氣強(qiáng)度會(huì)很高,含量較高時(shí),會(huì)使酒帶異味,本試驗(yàn)中對(duì)照酒樣和試驗(yàn)酒樣之間乙酸異戊酯含量沒(méi)有顯著差別(P>0.05)。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香,味甜,爽口,清香型白酒中含量極微,本試驗(yàn)中試驗(yàn)酒樣己酸乙酯含量顯著高于對(duì)照酒樣(P<0.05),是對(duì)照酒樣的1.16 倍,兩試驗(yàn)酒樣之間無(wú)顯著差別(P>0.05)。清香型白酒中微量的己酸乙酯可以起到調(diào)味作用,過(guò)量會(huì)改變清香型白酒原有風(fēng)格。

    表2 微量成分含量 (mg/L)

    工業(yè)酒精中含少量甲醇,對(duì)人體具有強(qiáng)烈神經(jīng)毒性,經(jīng)糧食發(fā)酵蒸餾的白酒中會(huì)帶有較低含量的甲醇。本試驗(yàn)中與對(duì)照酒樣(1#酒樣:159.15 mg/L)相比,試驗(yàn)酒樣的甲醇含量有降低(2#酒樣:158.28 mg/L;3#酒樣:158.18 mg/L);此外,試驗(yàn)酒樣中雜醇油含量包括仲丁醇、異丁醇、2-甲基-1-丁醇、正戊醇、正己醇均表現(xiàn)為降低趨勢(shì),可能是在攪拌及磁化過(guò)程中揮發(fā)作用加強(qiáng)所致;β-苯乙醇含量顯著降低,β-苯乙醇在米香型白酒中含量最高,在清香型白酒中含量極微。

    白酒中乙醛和乙縮醛的含量及二者的比例對(duì)白酒品質(zhì)具有重大影響,可以協(xié)調(diào)白酒的香氣,在一定程度上可以加速白酒老熟陳釀。本試驗(yàn)中,通過(guò)添加陳化液及磁化處理,試驗(yàn)酒樣中乙醛和乙縮醛含量均呈現(xiàn)下降趨勢(shì),乙醛與乙縮醛含量的比值由1∶0.99(對(duì)照樣)下降至1∶0.89(試驗(yàn)樣),乙縮醛的相對(duì)含量有所增加,酒質(zhì)有所提高,這與黃躍勇等的研究結(jié)果一致。

    乙酸在白酒中含量較高,可以減少酒的辛辣刺激感,本試驗(yàn)中,試驗(yàn)酒樣乙酸含量先降低后又升高,且最終高于對(duì)照酒樣,可能是由于時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)乙醇和乙醛的進(jìn)一步氧化使得乙酸含量有所升高。

    對(duì)3個(gè)酒樣所測(cè)所有微量成分進(jìn)行的adonis檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對(duì)照酒樣、第一階段試驗(yàn)酒樣、第二階段試驗(yàn)酒樣之間差異顯著(P=0.002),說(shuō)明經(jīng)過(guò)添加陳化液結(jié)合磁化處理,酒樣中微量成分組成及結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著變化。

    2.3 感官品評(píng)結(jié)果分析

    試驗(yàn)結(jié)束后進(jìn)行了酒樣的感官品評(píng)比對(duì),包括對(duì)色、香、味的評(píng)價(jià),參與品評(píng)的人員均為公司從事酒樣品評(píng)、酒體設(shè)計(jì)方面的專(zhuān)業(yè)人員,且均為國(guó)家級(jí)品酒師,品評(píng)結(jié)果真實(shí)可靠。根據(jù)品評(píng)結(jié)果(表3)將3 種酒樣的口感從優(yōu)到劣依次排序?yàn)?#酒樣>3#酒樣>1#酒樣,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)處理,2#酒樣香氣最佳,在清香的基礎(chǔ)上增加了陳味,香氣更加協(xié)調(diào),且口感更加柔和,1#酒樣后口略有雜味,2#、3#酒樣余味悠長(zhǎng),尾凈,3#酒樣口感稍膩。

    表3 感官品評(píng)結(jié)果

    整體來(lái)看,在感官評(píng)價(jià)上第一階段試驗(yàn)酒樣最佳,第二階段試驗(yàn)酒樣次之,對(duì)照酒樣稍差,說(shuō)明陳化液的添加結(jié)合磁化處理在一定程度上可以提高酒質(zhì),但是需要控制添加量和磁化處理時(shí)間,過(guò)量處理反而會(huì)使酒質(zhì)下降。楊煜榮的研究中提出磁處理對(duì)白酒具有良好的催陳作用,對(duì)白酒中乙醇分子和水分子之間氫鍵的形成有促進(jìn)作用,進(jìn)而減少乙醇的刺激作用,使酒體更加柔順。

    3 總結(jié)

    通過(guò)兩個(gè)階段的陳化液添加結(jié)合磁化處理試驗(yàn),酒質(zhì)在一定程度上有所提高,其中尤以2#酒樣最佳。(1)通過(guò)酒樣微量成分分析發(fā)現(xiàn):對(duì)照酒樣(1#酒樣)、第一階段試驗(yàn)酒樣(2#酒樣)、第二階段試驗(yàn)酒樣(3#酒樣)之間差異顯著,說(shuō)明經(jīng)過(guò)添加陳化液結(jié)合磁化處理,酒樣中微量成分組成及結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著變化;(2)與1#酒樣相比,2#酒樣總酸含量有升高趨勢(shì),總酯含量顯著降低,乙酸乙酯含量升高,乳酸乙酯含量降低,達(dá)到了“增乙降乳”效果,乙醛和乙縮醛含量均呈現(xiàn)下降趨勢(shì),乙醛與乙縮醛含量比值下降,乙縮醛的相對(duì)含量有所增加,此外甲醇含量、雜醇油含量顯著降低;(3)通過(guò)感官品評(píng)結(jié)果的分析,認(rèn)為試驗(yàn)中2#酒樣即陳化液添加比例為1.4‰時(shí),對(duì)酒樣口感提升效果明顯,而繼續(xù)添加比例至3‰時(shí),口感稍膩。

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