膜孔徑及過(guò)濾條件對(duì)濃香型白酒過(guò)濾效果研究

薛潤(rùn)萍，謝正敏，鄭 佳*，趙 東，范 濤，李茂春，黃 箭，葉華夏

（1.宜賓五糧液股份有限公司 固態(tài)發(fā)酵資源利用四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 宜賓 644007；2.宜賓五糧液股份有限公司，四川 宜賓 644007；3.中國(guó)輕工業(yè)固態(tài)濃香型白酒重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 宜賓 644007）

白酒的主要成分是乙醇和水，約占總量的98%，種類(lèi)眾多的微量有機(jī)化合物（酸、酯、醇、醛等）是呈香呈味物質(zhì)，決定著白酒的風(fēng)格，約占總量的2%[1-2]。白酒的風(fēng)味成分含量差異性大，尤其是長(zhǎng)鏈脂肪酸及乙酯在高度酒中廣泛存在且含量較高，降度組合后這些醇溶性的物質(zhì)逐漸析出是導(dǎo)致渾濁的主要原因[3-4]。白酒貨架期沉淀、低度白酒渾濁與失光、白酒生產(chǎn)環(huán)節(jié)的精濾和白酒中顆粒物去除等問(wèn)題是白酒行業(yè)迫切待解決的問(wèn)題[5-6]，隨著技術(shù)的發(fā)展，目前白酒過(guò)濾技術(shù)主要有袋式過(guò)濾、活性炭吸附、硅藻土過(guò)濾、樹(shù)脂處理和冷凍過(guò)濾等[7-11]，但在使用過(guò)程中通常存在一定的問(wèn)題，如活性炭吸附常存在香味物質(zhì)損失大，過(guò)濾環(huán)節(jié)未徹底濾干凈就會(huì)給酒體帶來(lái)黑色污染，活性炭批次不同可能吸附效果差別很大導(dǎo)致過(guò)濾穩(wěn)定性不佳，而硅藻土過(guò)濾機(jī)常常存在漏土、掉渣等問(wèn)題從而給酒體帶來(lái)新的雜質(zhì)[12-13]。由于膜分離技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、易于自動(dòng)化、分離過(guò)程無(wú)二次污染，是一種效率極高的分離技術(shù)，在食品、醫(yī)藥、環(huán)保和化工等領(lǐng)域已經(jīng)有著不可替代的作用[14-18]，其在釀酒行業(yè)表現(xiàn)出巨大的潛力和應(yīng)用價(jià)值。

國(guó)內(nèi)外有學(xué)者將膜分離技術(shù)應(yīng)用于白酒過(guò)濾，羅惠波[19]對(duì)低度白酒采用孔徑為0.22 μm的膜過(guò)濾，高度白酒采用孔徑為0.45 μm的膜過(guò)濾可以增強(qiáng)酒樣的抗冷凍性和自然穩(wěn)定性，并且微量成分損失較少，理化衛(wèi)生指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，高度酒還可達(dá)到醇和的作用，保持了白酒的固有風(fēng)格。HSIEH C W等[20]采用納濾膜和超濾膜對(duì)米酒蒸餾過(guò)后的白酒進(jìn)行了過(guò)濾，研究發(fā)現(xiàn)納濾膜提高了酒體的澄清度且理化指標(biāo)變化不大且對(duì)酒體中的雜醇油去除效果也較好。蔣智等[21]研究了高分子過(guò)濾片孔徑大小對(duì)不同香型低檔白酒香味組分的過(guò)濾效果的影響，0.45 μm和0.2 μm孔徑的濾片分別對(duì)醬香型和濃香型低檔白酒有較佳的過(guò)濾效果。趙金松等[22]分別對(duì)固態(tài)法濃香型、醬香型白酒進(jìn)行過(guò)濾，結(jié)果表明，0.45 μm孔徑的濾片對(duì)醬香型白酒過(guò)濾效果最佳，0.1 μm孔徑的濾片對(duì)濃香型白酒過(guò)濾效果最好，白酒中的香味組分成分損失最少，同時(shí)濾片過(guò)濾對(duì)雜醇油等不良香味組分以及易引起渾濁的高級(jí)脂肪酸乙酯的含量吸附明顯。本課題組前期報(bào)道了陶瓷膜對(duì)濃香型白酒過(guò)濾效果研究，20 nm陶瓷膜能夠很好地去除低度白酒中的渾濁物，并且過(guò)濾后的酒樣存放穩(wěn)定性較好[23]。采用不同孔徑的陶瓷膜、高分子膜對(duì)白酒過(guò)濾效果的對(duì)比研究目前較少，因此有必要對(duì)不同孔徑膜以及過(guò)濾條件進(jìn)行研究。尋找一種具有高效過(guò)濾性能同時(shí)還能保證白酒風(fēng)味物質(zhì)不損失的過(guò)濾方法具有重要意義。

本研究采用了不同孔徑的陶瓷膜和高分子膜對(duì)濃香型降度酒進(jìn)行了過(guò)濾，對(duì)過(guò)濾前后降度酒樣的理化指標(biāo)、感官質(zhì)量、澄清度與存放穩(wěn)定性等方面進(jìn)行了對(duì)比，并對(duì)選擇出的較佳孔徑的膜進(jìn)行了最佳過(guò)濾條件的研究，以期為白酒生產(chǎn)提供理論依據(jù)和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，推動(dòng)膜過(guò)濾技術(shù)在白酒行業(yè)的應(yīng)用。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

氧化鋁燒結(jié)陶瓷管式膜、高分子有機(jī)管式膜：山東博納生物科技集團(tuán)有限公司；52%vol濃香型白酒樣品：市售；無(wú)水乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸、丁酸、己酸、甲醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯等標(biāo)準(zhǔn)品（均為色譜純）：美國(guó)Sigma-Aldrich公司。

1.2 儀器與設(shè)備

7890氣相色譜儀：美國(guó)安捷倫科技有限公司；Mili-Q超純水處理機(jī)：美國(guó)Millipore公司；BCD-186KB冰箱：青島海爾股份有限公司；DHG-9070A電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司；TL2360臺(tái)式濁度儀：美國(guó)HACH公司。

1.3 方法

1.3.1 過(guò)濾條件優(yōu)化

將20 nm陶瓷膜在25 Hz、0 MPa條件下過(guò)濾作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，依次改變孔徑、壓力與電機(jī)頻率分別考察單一因素對(duì)過(guò)濾效果的影響?？疾觳煌讖剑? nm、20 nm、1 μm、2 μm氧化鋁燒結(jié)陶瓷管式膜和0.45 μm高分子膜），不同壓力（0 MPa、0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa、0.4 MPa）、不同電機(jī)頻率（25 Hz、30 Hz、35 Hz、40 Hz）對(duì)相同度數(shù)的降度酒樣（市售白酒加漿降度為39%vol）平行過(guò)濾3次，濾前酒樣作為對(duì)照樣，考察不同條件對(duì)過(guò)濾效果的影響。

1.3.2 白酒揮發(fā)性風(fēng)味成分測(cè)定

采用氣相色譜儀對(duì)酒樣揮發(fā)性風(fēng)味成分含量進(jìn)行了分析。色譜條件如下：DB-Wax毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；40 ℃保留5 min，以7 ℃/min升至100 ℃，保留5 min，再以5 ℃/min升至220 ℃，保留5 min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；載氣為氦氣（He），流速1.1 mL/min；不分流，直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量0.5 μL。

采用單點(diǎn)外標(biāo)法定量：取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液約1 mL于進(jìn)樣瓶中直接進(jìn)樣，掃描3次并計(jì)算出3次平均值，再將待測(cè)白酒樣品約1 mL直接進(jìn)樣掃描根據(jù)標(biāo)樣的平均值結(jié)果計(jì)算出對(duì)應(yīng)組分含量。

1.3.3 感官品評(píng)

酒樣的感官品評(píng)標(biāo)準(zhǔn)參考中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBJ 002—2016《固態(tài)法濃香型白酒原酒》中感官質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，組織10名評(píng)酒委員分別從外觀、香氣、口味、風(fēng)格方面對(duì)各酒樣進(jìn)行感官評(píng)分（滿(mǎn)分100分），計(jì)算平均值作為最終評(píng)分。

1.3.4 理化指標(biāo)與濁度測(cè)定

固形物：按照GB/T 10345—2022《白酒分析方法》進(jìn)行測(cè)定；酒精度：利用便攜式酒精度計(jì)進(jìn)行測(cè)定；濁度：采用哈希TL2360臺(tái)式濁度儀對(duì)過(guò)濾前、后酒樣進(jìn)行濁度測(cè)定。

1.3.5 穩(wěn)定性分析

快速溫度變化法：將過(guò)濾后的酒樣進(jìn)行不間斷冷凍（-15 ℃冰箱冷凍1 h）-加熱（45 ℃烘箱加熱1 h）-冷凍（-15 ℃冰箱冷凍1 h）處理，快速模擬酒樣一年四季存放溫度變化，觀察是否有沉淀并測(cè)定處理前后濁度變化，初步判斷酒樣穩(wěn)定性。

冷藏法：過(guò)濾后的酒樣在0 ℃冰箱中放置120 h后，觀察是否出現(xiàn)沉淀并測(cè)定濁度。

靜置法：過(guò)濾后酒樣在室溫避曬條件下分別貯存1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月及9個(gè)月后，觀察是否出現(xiàn)沉淀并測(cè)定濁度。

1.3.6 數(shù)據(jù)分析

使用Excel 2019對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，采用SPSS 25.0軟件進(jìn)行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同孔徑的陶瓷膜和高分子有機(jī)膜對(duì)降度酒過(guò)濾效果研究

2.1.1 對(duì)酒樣理化指標(biāo)的影響

不同孔徑膜過(guò)濾前、后酒樣理化指標(biāo)見(jiàn)圖1。由圖1可知，不同孔徑膜濾后酒樣與濾前酒樣感官評(píng)分變化差異顯著（P＜0.05），5 nm、1 μm陶瓷膜和0.45 μm有機(jī)膜之間濾后酒樣感官變化差異不顯著（P＞0.05），20 nm陶瓷膜濾后酒樣與其他孔徑膜過(guò)濾酒樣感官評(píng)分變化差異顯著（P＜0.05）；不同孔徑膜濾后與濾前酒樣酒精度變化差異顯著（P＜0.05），20 nm、1 μm、2 μm陶瓷膜之間酒精度變化差異不顯著（P＞0.05），5 nm陶瓷膜和0.45 μm有機(jī)膜酒精度變化差異不顯著（P＞0.05），但不同孔徑膜過(guò)濾后酒精度數(shù)值變化不大（1.5%內(nèi)）；不同孔徑膜濾后與濾前酒樣固形物變化差異顯著（P＜0.05），5 nm、1 μm陶瓷膜之間固形物變化差異不顯著（P＞0.05），1 μm、2 μm陶瓷膜之間固形物變化差異不顯著（P＞0.05），其他孔徑膜之間濾后酒樣固形物變化差異顯著（P＜0.05），但固形物均遠(yuǎn)低于低度濃香型白酒國(guó)標(biāo)GB/T 10781.1—2021《白酒質(zhì)量要求第1部分：濃香型白酒》中對(duì)固形物的含量要求。綜合以上結(jié)果，表明20 nm陶瓷膜具有較好的過(guò)濾效果。

圖1 不同孔徑膜過(guò)濾處理對(duì)酒樣理化指標(biāo)的影響Fig.1 Effect of membrane filtration with different pore sizes on the physicochemical indexes of liquor samples

2.1.2 對(duì)酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響

不同孔徑膜過(guò)濾前后酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響見(jiàn)圖2。由圖2可知，酯類(lèi)是濃香型白酒的主體香味成分，過(guò)濾前、后酒樣酯類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05），5 nm陶瓷膜和0.45 μm高分子膜對(duì)酯類(lèi)成分的截留最為突出，且兩者差異不顯著（P＞0.05），20 nm、2 μm陶瓷膜對(duì)酯類(lèi)物質(zhì)截留較少，且兩者差異不顯著（P＞0.05），1 μm陶瓷膜對(duì)酯類(lèi)物質(zhì)的截留量次之。濾前酒樣與0.45 μm高分子膜濾后酒樣酸類(lèi)物質(zhì)含量變化差異不顯著（P＞0.05），其余孔徑膜濾后酒樣與濾前酒樣酸類(lèi)物質(zhì)含量變化差異顯著（P＜0.05），20 nm、2 μm陶瓷膜與0.45 μm高分子膜濾后酒樣酸類(lèi)物質(zhì)含量變化差異不顯著（P＞0.05），5 nm陶瓷膜和1 μm陶瓷膜均與其他孔徑膜濾后酒樣酸類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05）。20 nm、2 μm陶瓷膜與濾前酒樣醇類(lèi)物質(zhì)變化差異不顯著（P＞0.05），5 nm、2 μm陶瓷膜、0.45 μm高分子膜與與濾前酒樣醇類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05），這三個(gè)孔徑之間醇類(lèi)物質(zhì)變化不顯著（P＞0.05）。除了0.45 μm高分子膜濾后酒樣中其他成分（主要包括棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和油酸乙酯等長(zhǎng)鏈脂肪酸乙酯）與濾前酒樣變化差異不顯著外，其余陶瓷膜濾后酒樣中其他成分變化與濾前酒樣變化差異顯著（P＜0.05），其中20 nm陶瓷膜處理后其他物質(zhì)含量顯著性降低（P＜0.05），說(shuō)明20 nm陶瓷膜對(duì)其他成分具有一定的吸附作用，而1 μm、2 μm陶瓷膜的吸附作用次之，許多文獻(xiàn)中也提到低度白酒中的渾濁物質(zhì)主要是棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和油酸乙酯等長(zhǎng)鏈脂肪酸乙酯[26-28]，說(shuō)明20 nm陶瓷膜非常適合于降度酒中長(zhǎng)鏈脂肪酸乙酯的除去，且對(duì)降度酒中主體香味成分酯類(lèi)的截留最小，與濾前酒樣中酸和醇類(lèi)物質(zhì)變化差異不顯著，側(cè)面說(shuō)明20 nm陶瓷膜具有較好的過(guò)濾效果。

圖2 不同孔徑膜過(guò)濾對(duì)酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響Fig.2 Effect of different aperture membrane filtration on volatile aroma components of liquor samples

2.1.3 對(duì)酒樣穩(wěn)定性的影響

對(duì)不同膜處理酒樣前后的濁度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同膜處理前后酒樣的濁度Table 2 Turbidity of liquor sample before and after different membrane treatment

由表2可知，膜過(guò)濾均能顯著降低白酒的濁度，不同孔徑膜過(guò)濾后，酒樣濁度均能降低95%以上，說(shuō)明不同孔徑膜均能夠起到較好的澄清效果。將過(guò)濾后的酒樣快速模擬一年四季溫度變化后，5 nm陶瓷膜濾后酒樣濁度增加較多，其余濾后酒樣濁度變化不大，說(shuō)明5 nm陶瓷膜濾后酒樣穩(wěn)定性不佳。0 ℃冰箱冷藏120 h后，陶瓷膜濾后的酒樣濁度變化小，說(shuō)明陶瓷膜濾后酒樣低溫穩(wěn)定性較好，0.45 μm高分子膜濾后酒樣濁度增加較多，說(shuō)明高分子膜濾后酒樣低溫穩(wěn)定性不好。由此說(shuō)明，0.45 μm高分子膜和5 nm陶瓷膜濾后酒樣穩(wěn)定性不佳，20 nm、1 μm和2 μm陶瓷膜濾后酒樣穩(wěn)定性較好。

濁度隨酒樣靜置時(shí)間的變化結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知，室溫下靜置存放，降度酒原樣濁度逐漸降低，但放置9個(gè)月后，濁度依然高于1 NTU，透過(guò)玻璃瓶觀察依然存在明顯的渾濁物，不同孔徑膜濾后酒樣的濁度隨放置時(shí)間的延長(zhǎng)變化不明顯，均表現(xiàn)出較好的長(zhǎng)期存放穩(wěn)定性。

綜合酒樣感官評(píng)分、揮發(fā)性香氣成分含量以及濁度穩(wěn)定性結(jié)果表明，20 nm陶瓷膜具有最好的過(guò)濾效果，因此選擇了20 nm陶瓷膜繼續(xù)對(duì)過(guò)濾參數(shù)條件進(jìn)行研究。

2.2 不同壓力對(duì)20 nm陶瓷膜過(guò)濾效果的影響

2.2.1 對(duì)酒樣品質(zhì)指標(biāo)的影響

不同壓力過(guò)濾對(duì)酒樣品質(zhì)指標(biāo)的影響見(jiàn)圖4。由圖4可知，不同壓力濾后酒樣與濾前酒樣感官評(píng)分差異顯著（P＜0.05），0、0.1 MPa、0.2 MPa濾后酒樣感官評(píng)分一樣（達(dá)89分），隨壓力增大濾后酒樣感官評(píng)分逐漸降低。0～0.3 MPa濾后酒樣感官評(píng)分差異不顯著（P＞0.05），0.4 MPa與0.3 MPa濾后酒樣感官評(píng)分差異不顯著（P＞0.05），但是均顯著高于降度酒原樣（P＜0.05）；濾前酒樣與不同壓力濾后酒樣酒精度存在顯著性差異（P＜0.05），0與0.4 MPa濾后酒樣酒精度變化差異不顯著（P＞0.05），其余壓力濾后酒樣之間酒精度變化差異顯著（P＜0.05），但不同壓力條件下過(guò)濾后酒精度數(shù)值變化不大（1.2%內(nèi)）。0、0.3 MPa、0.4 MPa濾后酒樣與濾前酒樣固形物變化差異顯著（P＜0.05），0.2 MPa、0.3 MPa濾后酒樣固形物變化差異不顯著（P＞0.05），固形物含量隨著壓力的增加逐漸降低，0.3 MPa條件下降為過(guò)濾前的50%。常壓過(guò)濾條件下酒樣理化指標(biāo)較好。

2.2.2 對(duì)酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響

不同壓力過(guò)濾前后酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響見(jiàn)圖5。由圖5可知，不同壓力濾后酒樣與濾前酒樣相比酯類(lèi)物質(zhì)含量均有顯著差異（P＜0.05），0 MPa濾后酒樣主體香味物質(zhì)酯類(lèi)的損失最少，0.1～0.4 MPa濾后酒樣酯類(lèi)物質(zhì)損失大于0 MPa濾后酒樣，0.1 MPa、0.2 MPa濾后酒樣之間酯類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05），其余壓力之間酯類(lèi)物質(zhì)變化差異不顯著（P＞0.05）；除了0 MPa濾后酒樣與濾前酒樣酸類(lèi)物質(zhì)變化差異不顯著外（P＞0.05），其余壓力過(guò)濾后酒樣酸類(lèi)物質(zhì)與濾前酒樣變化差異顯著（P＜0.05），0 MPa濾后酒樣與其余壓力濾后酒樣酸類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05）；不同壓力濾后酒樣與濾前酒樣醇類(lèi)物質(zhì)變化差異性不顯著（P＞0.05），濾后酒樣醇類(lèi)物質(zhì)含量均下降，不同壓力濾后酒樣之間醇類(lèi)物質(zhì)變化差異不顯著（P＞0.05），說(shuō)明醇類(lèi)物質(zhì)受壓力影響??；不同壓力濾后酒樣其他香味成分與濾前酒樣差異顯著（P＜0.05），0 MPa與0.2 MPa濾后酒樣之間差異不顯著（P＞0.05），其余幾個(gè)壓力濾后酒樣之間差異不顯著（P＞0.05）。相同過(guò)濾孔徑的膜壓力越大，濾液中的成分（酯、酸等）越容易被過(guò)濾出去，結(jié)合酯、酸等有益的成分損失來(lái)看，常壓（0 MPa）過(guò)濾能起到極好的過(guò)濾效果又不損失太多酒樣中的骨架成分。

圖5 不同壓力對(duì)酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響Fig.5 Effect of different pressure on the volatile aroma components of liquor samples

2.2.3 對(duì)過(guò)濾前后酒樣濁度的影響

不同壓力過(guò)濾前后酒樣處理前后濁度數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。由表3可知，不同壓力濾后酒樣濁度值均降低97%以上，說(shuō)明不同壓力條件均能起到較好的澄清效果?？焖贉囟茸兓幚砗?，加壓濾后酒樣濁度明顯增加，而0 MPa濾后酒樣濁度無(wú)明顯變化，說(shuō)明常壓過(guò)濾酒樣穩(wěn)定性較好。經(jīng)過(guò)冰箱冷藏120 h后，隨著壓力的增大，濁度逐漸增大，表明加壓過(guò)濾后酒樣低溫穩(wěn)定性較差，而0 MPa濾后酒樣冷藏后濁度無(wú)明顯增大現(xiàn)象，表明濾后酒樣低溫穩(wěn)定性較好。由此說(shuō)明，20 nm陶瓷膜加壓濾后酒樣穩(wěn)定性不佳，常壓濾后酒樣穩(wěn)定性較好。

表3 不同壓力處理前后酒樣的濁度Table 3 Turbidity of liquor before and after processing with different pressure

綜合感官、酒精度、濁度、酯類(lèi)、酸類(lèi)以及酒樣穩(wěn)定性等差異性變化，說(shuō)明20 nm陶瓷膜在常壓條件下過(guò)濾效果最佳。

2.3 不同電機(jī)頻率對(duì)20 nm陶瓷膜過(guò)濾效果的影響

2.3.1 對(duì)酒樣品質(zhì)指標(biāo)的影響不同電機(jī)頻率過(guò)濾對(duì)酒樣品質(zhì)指標(biāo)的影響見(jiàn)圖6。由圖6可知，隨著頻率的增加，感官評(píng)分逐漸降低，除40 Hz濾后酒樣與濾前酒樣感官評(píng)分差異不顯著外（P＞0.05），其余頻率濾后酒樣與濾前酒樣感官評(píng)分差異顯著（P＜0.05），30 Hz與35 Hz濾后酒樣感官評(píng)分差異不顯著（P＞0.05），與其他頻率濾后酒樣間差異顯著（P＜0.05）。不同頻率濾后酒樣與濾前酒樣酒精度變化差異顯著（P＜0.05），30～40 Hz濾后酒樣之間酒精度變化差異不顯著（P＞0.05），25 Hz濾后酒樣與其他頻率濾后酒樣酒精度變化差異顯著（P＜0.05）。25 Hz濾后酒樣固形物與濾前酒樣變化差異顯著（P＜0.05），其余頻率濾后酒樣與濾前酒樣固形物變化差異不顯著（P＞0.05），固形物隨著頻率的增加逐漸降低，固形物均遠(yuǎn)低于低度濃香型白酒國(guó)標(biāo)中對(duì)固形物的含量要求。

圖6 不同頻率對(duì)酒樣品質(zhì)指標(biāo)的影響Fig.6 Effect of different frequency on the quality indexes of liquor samples

2.3.2 對(duì)酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響

不同頻率過(guò)濾前后酒樣揮發(fā)性香氣成分的影響見(jiàn)圖7。由圖7可知，不同頻率濾后酒樣與濾前酒樣酯類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05），除30 Hz、35 Hz濾后酒樣酯類(lèi)物質(zhì)變化差異顯著（P＜0.05）外，其余頻率濾后酒樣酯類(lèi)物質(zhì)變化差異不顯著（P＞0.05）。對(duì)酸類(lèi)物質(zhì)的影響方面，除30 Hz濾后酒樣酸類(lèi)物質(zhì)與濾前酒樣差異顯著（P＜0.05）外，其余頻率濾后酒樣與濾前酒樣酸類(lèi)物質(zhì)差異不顯著且不同頻率間差異也不顯著（P＞0.05）。不同頻率過(guò)濾前、后酒樣醇類(lèi)物質(zhì)變化差異均不顯著（P＞0.05）；不同頻率濾后酒樣與濾前酒樣其他成分差異顯著（P＞0.05），但不同頻率間差異不顯著（P＞0.05）。以上數(shù)據(jù)說(shuō)明，頻率對(duì)酒樣中揮發(fā)性香氣成分的影響小。

圖7 不同頻率對(duì)酒樣揮發(fā)性風(fēng)味成分的影響Fig.7 Effect of different frequency on the volatile flavor components of liquor samples

2.3.3 對(duì)過(guò)濾前后酒樣濁度的影響

不同電機(jī)頻率過(guò)濾前后酒樣濁度數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。由表4可知，與濾前酒樣濁度值相比降低98%以上，說(shuō)明不同頻率均能夠起到較好的澄清效果。快速溫度變化后，25 Hz濾后酒樣濁度值較低，而其余頻率濾后酒樣濁度值明顯增加；冷藏120 h后，25 Hz濾后酒樣濁度值較低，30 Hz、35 Hz、40 Hz濾后酒樣濁度均明顯增加，由此說(shuō)明20 nm陶瓷膜在25 Hz過(guò)濾條件下，濾后酒樣穩(wěn)定性較好。

表4 不同頻率處理前后酒樣的濁度Table 4 Turbidity of liquor before and after processing with different frequency

綜合考慮感官評(píng)分、香味物質(zhì)的變化以及酒樣穩(wěn)定性來(lái)看，25 Hz是最佳的過(guò)濾頻率。

3 結(jié)論

不同孔徑的膜對(duì)濃香型白酒過(guò)濾效果差異較大，總的來(lái)說(shuō)，20 nm陶瓷膜對(duì)39%vol降度濃香型白酒過(guò)濾效果最佳，感官評(píng)分最高，對(duì)酯、酸等香氣成分的損失最小，濾后酒樣穩(wěn)定性較好。

在不同孔徑膜過(guò)濾效果的對(duì)比下，選擇了20 nm陶瓷膜對(duì)過(guò)濾參數(shù)條件（壓力、頻率）進(jìn)行研究，壓力與頻率對(duì)酒樣中理化指標(biāo)的影響客觀存在。壓力越大，對(duì)固形物的去除效果越好，但酯類(lèi)和酸類(lèi)物質(zhì)的損失也會(huì)增加，感官和酒樣穩(wěn)定性也會(huì)隨之降低，綜合感官、揮發(fā)性香氣成分以及酒樣穩(wěn)定性等差異性變化，說(shuō)明20 nm陶瓷膜在常壓條件下過(guò)濾，過(guò)濾效果最佳；頻率越大，對(duì)固形物的去除越好，酒樣中揮發(fā)性香氣成分不受影響，但酒樣感官和酒樣穩(wěn)定性下降，因此綜合感官、酒樣穩(wěn)定性以及香味物質(zhì)的變化來(lái)看，25 Hz是最佳過(guò)濾頻率。