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    維生素A、D軟膠囊穩(wěn)定性影響因素

    2022-03-09 01:48:54梁秋元嚴(yán)飛張小麗張海波
    食品工業(yè) 2022年2期
    關(guān)鍵詞:膠皮酸價(jià)軟膠囊

    梁秋元,嚴(yán)飛,張小麗,張海波

    安琪紐特股份有限公司(宜昌 443000)

    維生素是人體代謝過程中必不可缺的有機(jī)化合物,它是維持人體健康所必需的物質(zhì)。這種物質(zhì)在人體內(nèi)不能合成或合成量太少,其所需量很少,但必須通過食物供給所得[1]。維生素A、D軟膠囊是一款補(bǔ)充脂溶性維生素的保健食品,其配方組成較為簡(jiǎn)單,由維生素A油、維生素D3油、玉米油等配料組成。它用于預(yù)防和治療維生素A及D的缺乏癥,如佝僂病、夜盲癥及小兒手足抽搐癥。

    維生素A的化學(xué)性質(zhì)活潑,據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,光、氧、熱及微量金屬元素均會(huì)使維生素A含量下降。Failloux等[2]指出光反應(yīng)過程中,氧氣可以加速維生素A的光催化降解,氧氣存在時(shí)視黃醇降解速率比無氧時(shí)增加一倍,反應(yīng)類型和反應(yīng)機(jī)理也不同。很多研究都是在光或光敏劑與氧共同作用下進(jìn)行,故稱為光氧化反應(yīng)。由于產(chǎn)物在此條件下會(huì)進(jìn)一步反應(yīng),因此光氧化產(chǎn)物非常復(fù)雜。Zygoura等[3]推測(cè)在短期的試驗(yàn)過程中氧氣可能不是造成維生素A結(jié)構(gòu)變化和保留率下降的主要原因。也有研究指出沒有紫外光時(shí),氧氣不能單獨(dú)破壞維生素A[4]。氧氣主要通過與光或光敏劑、過氧化物共同作用而使維生素A結(jié)構(gòu)變化導(dǎo)致保留率下降。維生素A常常和一些微量金屬元素一起作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑添加于食品或保健品中,Rutkowski等[5]對(duì)比不同金屬元素對(duì)維生素A保留率的影響發(fā)現(xiàn)Fe、Cu、Al使維生素A保留率損失最快,其中三價(jià)鐵比其他價(jià)態(tài)的鐵影響小。近年來研究者提出很多方法“阻遏”它的降解。其中,常用的方法有乳化法、包埋法和添加抗氧化劑法等。Loveday等[6]對(duì)乳化劑和乳化方法、包埋材料和包埋法進(jìn)行詳細(xì)介紹。維生素A穩(wěn)定性與乳液類型有關(guān),其中O/W/O型乳液優(yōu)于W/O型乳液優(yōu)于O/W型乳液。用于包埋維生素A的材料主要有固體脂質(zhì)、磷脂、β-環(huán)糊精等,它們分別與維生素A制成固體脂質(zhì)納米粒、磷脂微囊、脂雙螺旋模型,能增加其穩(wěn)定性。

    國(guó)內(nèi)外對(duì)于維生素D穩(wěn)定性的討論和研究,近年來也逐漸增多,但相對(duì)爭(zhēng)議也較大,一般認(rèn)為其穩(wěn)定性較好,但對(duì)光、熱、酸堿pH也比較敏感[7]。Renken等[8]研究指出,維生素D在光照作用下降解程度比其他條件更高。氧氣是導(dǎo)致維生素D發(fā)生降解的又一主導(dǎo)因素。Banville等[9]在研究中表明,成品奶酪中維生素D含量受氧氣影響較大,在有氧存在的條件下維生素D損失率明顯增加。

    維生素A通過一般加工烹調(diào)不容易被破壞,但容易被高溫、空氣氧化、紫外線所破壞,故其制劑產(chǎn)品需避光、密封、低溫保存[10]。維生素D在中性及堿性溶液中亦能耐高溫和氧化,但光和酸可促進(jìn)其異構(gòu)化,從而導(dǎo)致其被破壞[11]。維生素A、D軟膠囊作為純油類軟膠囊體系,其穩(wěn)定性則可通過維生素A、D含量及純油體系質(zhì)量指標(biāo)來綜合評(píng)價(jià)。根據(jù)保健食品備案管理辦法,其內(nèi)容物的酸價(jià)和過氧化值均可作為評(píng)估其純油體系穩(wěn)定性的理化指標(biāo)(酸價(jià)≤3.0 mg KOH/g,過氧化值≤0.25 g/100 g)。試驗(yàn)主要探究維生素A、D軟膠囊配方、工藝及包材3個(gè)方面對(duì)其穩(wěn)定性的影響,并找出關(guān)鍵影響因素為該產(chǎn)品后續(xù)的生產(chǎn)工藝及質(zhì)量控制提供理論參考。

    1 材料和方法

    1.1 儀器與試劑

    PL203電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);TFHJG-1250L-Q化膠罐(溫州天富機(jī)械有限公司);TFPLG-800L-Q配料罐(溫州天富機(jī)械有限公司);770SR壓丸機(jī)(韓國(guó)CHANGSUNG公司);YGJ-Ⅱ滾籠干燥機(jī)(鑫航成尚杰廊坊科技發(fā)展有限公司);PU-25C高速理瓶機(jī)(廣州琺瑪珈智能設(shè)備股份有限公司);DPH320H智能高速輥板鋁塑泡罩包裝機(jī)(浙江希望機(jī)械有限公司);XW8400智能往復(fù)式雙軌枕包機(jī)(浙江希望機(jī)械有限公司);CS-002Y醫(yī)藥快速水分測(cè)定儀(深圳冠亞水分儀科技有限公司);CSH-1000SD-CM穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)箱(重慶創(chuàng)測(cè)科技有限公司);RE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);C1450-230V微型高速離心機(jī)(萊普特科學(xué)儀器有限公司);PL-GPC-50液相色譜儀(美國(guó)Waters公司),KQ-250DE數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Extend-C18色譜柱(安捷倫科技中國(guó)有限公司)。

    甘油(豐益油脂上??萍加邢薰荆?;明膠(羅塞洛明膠有限公司);純化水(安琪紐特股份有限公司);維生素A油(100萬 IU/g,浙江新和成股份有限公司);維生素D3油(100萬 IU/g,浙江新和成股份有限公司);玉米油(山東三星玉米產(chǎn)業(yè)科技有限公司);抗壞血酸棕櫚酸酯(浙江天新藥業(yè)有限公司);迷迭香提取物(納圖瑞克斯商貿(mào)有限公司);冰乙酸、三氯甲烷、碘化鉀、硫代硫酸鈉、石油醚、異丙醇、乙醚、甲基叔丁基醚(天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司);無水硫酸鈉、重鉻酸鉀、酚酞、百里香酚酞、堿性藍(lán)6B(天津富宇精細(xì)化工有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 抗氧化劑配方試驗(yàn)

    因內(nèi)容物的氧化酸敗直接反映為過氧化值的升高,從而影響到軟膠囊的穩(wěn)定性,故考慮加入不同的抗氧化劑來考察其對(duì)穩(wěn)定性的影響。共設(shè)計(jì)4種配方,具體方案如表1所示。

    表1 維生素A、D軟膠囊產(chǎn)品內(nèi)容物抗氧化劑試驗(yàn)配方單位:g

    試驗(yàn)配方組合分別為空白組、抗壞血酸棕櫚酸酯組、迷迭香提取物組和復(fù)合抗氧化劑(抗壞血酸棕櫚酸酯+迷迭香提取物)組。根據(jù)試驗(yàn)配方,安排車間中試。采用普通的明膠、甘油、水為原料的透明膠皮,膠皮中明膠、甘油、純化水比例按照1∶0.38∶1添加。經(jīng)過內(nèi)容物的配制、溶膠、壓丸、定型、干燥、選丸、內(nèi)包裝的工藝步驟,成為最終的產(chǎn)品形式。其中干燥過程需保證膠皮水分低于10%才可收丸,內(nèi)包裝形式采用硬板鋁塑泡罩。

    將4種配方的產(chǎn)品做好標(biāo)識(shí),置于藥品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)箱,以加速試驗(yàn)(溫度37±2 ℃,相對(duì)濕度RH 75%±5%)條件下考察內(nèi)容物的穩(wěn)定性。分別測(cè)試其內(nèi)容物第0,第1,第2和第3個(gè)月的維生素A、D的含量、酸價(jià)和過氧化值,評(píng)估抗氧化劑試驗(yàn)配方對(duì)其穩(wěn)定性的影響。

    1.2.2 膠皮水分試驗(yàn)

    選擇配方1的維生素A、D軟膠囊,取不同干燥時(shí)間的半成品,裝HDPE瓶考察不同時(shí)間、不同膠皮水分對(duì)穩(wěn)定性的影響,不同干燥時(shí)間的膠皮水分情況如表2所示。

    表2 維生素A、D軟膠囊不同干燥時(shí)間膠皮水分情況

    取4種不同干燥時(shí)間的產(chǎn)品做好標(biāo)識(shí),置于藥品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)箱,以加速試驗(yàn)(溫度37±2 ℃,相對(duì)濕度RH 75%±5%)條件下考察內(nèi)容物的穩(wěn)定性。分別測(cè)試其內(nèi)容物第0,第1,第2和第3個(gè)月的維生素A、D的含量、酸價(jià)和過氧化值,評(píng)估不同試驗(yàn)組的膠皮水分對(duì)其內(nèi)容物穩(wěn)定性的影響。

    1.2.3 包材形式試驗(yàn)

    將配方1的維生素A、D軟膠囊選用3種不同的包裝形式進(jìn)行內(nèi)包,包裝材料的選擇及包材形式見表3,將內(nèi)包完畢的樣品置于藥品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)箱,在加速試驗(yàn)(溫度37±2 ℃,相對(duì)濕度RH 75%±5%)條件下考察內(nèi)容物的穩(wěn)定性。評(píng)估3種包裝方式對(duì)內(nèi)容物穩(wěn)定性的影響。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 抗氧化劑對(duì)維生素A、D軟膠囊穩(wěn)定性的影響

    從表4中維生素A、D含量變化情況可得,4個(gè)配方的維生素A、D軟膠囊在3個(gè)月加速穩(wěn)定性試驗(yàn)過程中,其維生素A和維生素D的含量分別在每粒172.8~300 μg及4.8~10 μg的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。維生素A的降解在存在抗氧化劑的狀態(tài)下更慢,而維生素D的降解速率則不受抗氧化劑的影響。

    由圖1可得,在維生素A、D軟膠囊的純油體系中,2種抗氧化劑配方較無抗氧化劑配方均表現(xiàn)出很好的抗氧化作用,且加入抗氧化劑的3種配方的加速試驗(yàn)結(jié)果均滿足過氧化值的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。但從抗氧化劑復(fù)合配方的數(shù)據(jù)來看,并未顯示出其預(yù)期的協(xié)同作用。

    圖1 維生素A、D軟膠囊不同抗氧化劑對(duì)其內(nèi)容物過氧化值的影響

    從圖2可得,不同的抗氧化劑組在加速考察期間的酸價(jià)值在0.1~0.25 mg KOH/g,均滿足酸價(jià)≤3.0 mg KOH/g的標(biāo)準(zhǔn),且2種抗氧化劑的組合并無協(xié)同作用。但由表5顯示,迷迭香提取物組、抗壞血酸棕櫚酸酯+迷迭香提取物組與空白組相比均存在顯著性差異,說明迷迭香提取物作為抗氧化劑對(duì)于該產(chǎn)品酸價(jià)存在顯著影響,不過在加速期內(nèi)酸價(jià)變化值均在合格范圍內(nèi),并未影響產(chǎn)品質(zhì)量。

    圖2 維生素A、D軟膠囊不同抗氧化劑對(duì)其內(nèi)容物酸價(jià)的影響

    表5 維生素A、D軟膠囊不同抗氧化劑對(duì)其內(nèi)容物酸價(jià)的t檢驗(yàn)結(jié)果

    2.2 膠皮水分對(duì)維生素A、D軟膠囊穩(wěn)定性的影響

    從表6中維生素A、D含量變化情況可得,4個(gè)不同階段的膠皮水分下的維生素A、D軟膠囊在3個(gè)月加速穩(wěn)定性試驗(yàn)過程中,其維生素A和維生素D的含量分別在每粒172.8~300 μg及每粒4.8~10 μg的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。維生素A的降解在膠皮水分低于11.10%的狀態(tài)下更慢,而維生素D的降解速率則不受膠皮水分的影響。

    表6 維生素A、D軟膠囊不同膠皮水分下維生素A、D含量的變化情況

    從圖3的結(jié)果可得,轉(zhuǎn)籠干燥起始階段的維生素A、D軟膠囊膠皮水分最大,其產(chǎn)品的過氧化值在加速期間也呈正相關(guān)增長(zhǎng)趨勢(shì),而轉(zhuǎn)籠干燥結(jié)束后托盤干燥20 h的維生素A、D軟膠囊的水分最低,其過氧化值減小并趨于穩(wěn)定。說明膠皮水分的增加會(huì)使該產(chǎn)品的穩(wěn)定性下降,若將膠皮水分控制在10%以下的水平,并采用HDPE瓶裝,則能夠很好地保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

    圖3 不同膠皮水分對(duì)維生素A、D軟膠囊過氧化值的影響

    從圖4可得不同膠皮水分的維生素A、D軟膠囊在加速試驗(yàn)過程中酸價(jià)均在0.10~0.14 mg KOH/g范圍間,波動(dòng)范圍小且遠(yuǎn)低于酸價(jià)指標(biāo)的臨界值。表7中膠皮水分9.80%與39.90%組間存在顯著性差異,說明膠皮水分在9.80%以下時(shí)產(chǎn)品酸價(jià)較39.90%的膠皮水分更趨于穩(wěn)定。

    圖4 不同膠皮水分對(duì)維生素A、D軟膠囊酸價(jià)的影響

    表7 維生素A、D軟膠囊不同膠皮水分對(duì)其內(nèi)容物酸價(jià)的t檢驗(yàn)結(jié)果

    2.3 包裝方式對(duì)維生素A、D軟膠囊穩(wěn)定性的影響

    從表8中維生素A、D含量變化情況可得,3種不同包裝方式下的維生素A、D軟膠囊在3個(gè)月加速穩(wěn)定性試驗(yàn)過程中,其維生素A和維生素D的含量分別在每粒172.8~300 μg及4.8~10 μg的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。不論是維生素A還是維生素D,在加速過程中的降解速率均不受包裝方式的影響。

    表8 維生素A、D軟膠囊不同包裝方式下維生素A、D含量的變化情況

    從圖5可得,包裝B對(duì)內(nèi)容物的影響最大,而包裝A和包裝C都能夠很好地防止氧化,即使是無抗氧化劑的存在,這2類包裝都能防止產(chǎn)品在加速試驗(yàn)過程中過氧化物的超標(biāo)。

    圖5 不同包裝方式對(duì)維生素A、D軟膠囊過氧化值的影響

    從圖6和表9可得,不同包裝方式對(duì)該產(chǎn)品的酸價(jià)均無顯著性影響,包裝B會(huì)使酸價(jià)升高,但3種不同包裝的產(chǎn)品在貨架期內(nèi)酸價(jià)遠(yuǎn)低于3.0 mg KOH/g,滿足酸價(jià)的要求。

    圖6 不同包裝方式對(duì)維生素A、D軟膠囊酸價(jià)的影響

    表9 維生素A、D軟膠囊不同包裝方式對(duì)其內(nèi)容物酸價(jià)的t檢驗(yàn)結(jié)果

    2.4 影響因素分析

    綜合3種影響因素,并評(píng)估維生素A、D含量及內(nèi)容物酸價(jià)、過氧化值的指標(biāo),可以得出影響維生素A、D軟膠囊穩(wěn)定性因素為膠皮水分和包裝方式,而抗氧化劑的加入能降低該產(chǎn)品的過氧化值,但加入與否并未導(dǎo)致該產(chǎn)品過氧化值超標(biāo),因此抗氧化劑的加入并不是主要的影響因素。

    膠皮水分和不同的包裝方式都會(huì)對(duì)內(nèi)容物的穩(wěn)定性造成較大的影響,兩者間到底存在什么樣的關(guān)系,造成該產(chǎn)品內(nèi)容物的不穩(wěn)定因素究竟是什么?

    通過試驗(yàn)設(shè)計(jì),選取配方1不同包裝方式的維生素A、D軟膠囊,放于加速條件下(溫度37±2 ℃,相對(duì)濕度RH 75%±5%)進(jìn)行考察,分別選取第0,1,2和3個(gè)月的產(chǎn)品進(jìn)行膠皮水分的測(cè)定。每種包裝方式選取20粒進(jìn)行測(cè)定并取算數(shù)平均值作為水分的數(shù)據(jù)。

    圖7為不同包裝方式的維生素A、D軟膠囊在加速過程中的水分變化情況。包裝B的產(chǎn)品在加速試驗(yàn)過程中,膠皮水分顯著增加,而包裝A和包裝C產(chǎn)品的膠皮水分并未增加。由包材形式試驗(yàn)結(jié)果可得,包裝B為導(dǎo)致該產(chǎn)品內(nèi)容物過氧化值超標(biāo)的包裝,因此,可以得出包裝的形式是通過影響膠皮水分影響產(chǎn)品穩(wěn)定性。

    圖7 不同包裝方式對(duì)維生素A、D軟膠囊膠皮水分的影響

    膠皮水分究竟是通過什么方式影響內(nèi)容物過氧化值,這個(gè)原因尚不清楚。周小剛等[12]對(duì)鱈魚甘油軟膠囊進(jìn)行同樣的研究,發(fā)現(xiàn)初始膠皮水分對(duì)軟膠囊過氧化值具有很大影響。李濤等[13]認(rèn)為膠皮水分的增加會(huì)促使脂肪的水解,使游離脂肪酸增加,加快酸價(jià)的升高和脂肪的水解。還有研究者認(rèn)為膠皮的水分和內(nèi)容物的水分會(huì)進(jìn)行相互遷移,但是沒有顯示有力證據(jù)。膠皮水分對(duì)過氧化值的影響仍需進(jìn)一步研究。

    3 結(jié)論

    維生素A、D軟膠囊作為一款脂溶性維生素軟膠囊補(bǔ)劑,影響其生產(chǎn)過程中的穩(wěn)定性的因素有很多。通過研究抗氧化劑的配方、膠皮水分、包材3種因素與內(nèi)容物穩(wěn)定性指標(biāo)的關(guān)系。

    結(jié)果表明:抗氧化劑配方可以延緩內(nèi)容物過氧化值在貨架期的上升,但對(duì)酸價(jià)無影響,且抗氧化劑效果依次排序?yàn)榭箟难嶙貦八狨ィ緩?fù)合抗氧化劑>迷迭香提取物>無抗氧化劑。產(chǎn)品的包裝效果,瓶裝、硬板鋁箔泡罩加鋁箔袋封裝均優(yōu)于硬板鋁箔泡罩,所以盡量避免采用單獨(dú)泡罩的方式進(jìn)行該產(chǎn)品的包裝。膠皮的水分是影響該產(chǎn)品穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素,通過試驗(yàn)可得,該產(chǎn)品在貨架期內(nèi)膠皮水分應(yīng)控制在11.10%以下,但考慮到不同包裝及暫存形式的差異,對(duì)于該值的控制范圍在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)更低。

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