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    心神寧片中十二個(gè)成分的含量測(cè)定及化學(xué)計(jì)量學(xué)分析

    2022-03-05 13:22:28徐延昭許保海
    關(guān)鍵詞:遠(yuǎn)志心神酸棗仁

    張 蕊,徐延昭,張 靜,許保海*

    (1.北京積水潭醫(yī)院 中藥房,北京100035;2. 中國(guó)食品藥品檢定研究院,北京100050)

    心神寧片由君藥炒酸棗仁、臣藥茯苓、佐藥梔子和六神曲、使藥甘草組方,適用于肝血不足、陰虛內(nèi)熱、虛煩失眠的病患者[1]。方中酸棗仁養(yǎng)肝血、除虛煩、安心神、止盜汗,為君藥;遠(yuǎn)志安心神、止驚悸、開(kāi)智慧;茯苓定神志、保神守中,二者共為臣藥;梔子開(kāi)火郁、清心降火除煩,與酸棗仁相合,滋清并用,標(biāo)本兼顧;神曲健胃和胃、消食化滯,與梔子共為佐藥;甘草可調(diào)和藥性、健脾和中為使藥。諸藥配伍合用,具有養(yǎng)血安神、清心除煩、健胃和胃之功效。心神寧片療效顯著,但其現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]僅以梔子苷為指標(biāo)進(jìn)行了含量測(cè)定,檢索到與檢驗(yàn)分析相關(guān)的文獻(xiàn)中,也只對(duì)斯皮諾素進(jìn)行了含量測(cè)定[2]。因此,建立一個(gè)全面便捷的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,對(duì)心神寧片的質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜聯(lián)合一測(cè)多評(píng)法(HPLC-QAMS)測(cè)定15 批心神寧片樣品中梔子新苷、山梔子苷、羥異梔子苷、梔子苷、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A6、遠(yuǎn)志酮Ⅲ、3, 6'-二芥子?;崽恰⑺蛊ぶZ素、6'''-阿魏酰斯皮諾素、酸棗仁皂苷A、酸棗仁皂苷B 共12 種成分含量,并結(jié)合化學(xué)模式識(shí)別[3]、PLS-DA[4]和熵權(quán)優(yōu)劣解距離法(EW-TOPSIS)[5],通過(guò)SPSS 26.0 和SIMCA 14.1 統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),以期為心神寧片的質(zhì)量控制提供新的思路。

    1 材料

    1.1 試藥

    對(duì)照品梔子苷(批號(hào):110749-201919,含量:97.1%)、遠(yuǎn)志酮Ⅲ(批號(hào):111850-202207,含量:95.8%)、3,6'-二芥子?;崽牵ㄅ?hào):111848-202006,含量:96.5%)、斯皮諾素(批號(hào):111869-202005,含量:94.8%)、酸棗仁皂苷A(批號(hào):110734-201914,含量:96.0%)和酸棗仁皂苷B(批號(hào):110814-201809,含量:96.2%)購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;梔子新苷(批號(hào):CFS201901,含量:98.0%)購(gòu)于武漢天植生物技術(shù)有限公司;山梔子苷(批號(hào):PRF9071641,含量:97.7%)、羥異梔子苷(批號(hào):PRF9040843,含量:99.4%)、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5(批號(hào):PRF9073003,含量:99.8%)、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A6(批號(hào):PRF9050843,含量:87.6%)、6'''-阿魏酰斯皮諾素(批號(hào):PRF8010622,含量:99.3%)購(gòu)于成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司;乙腈和磷酸為色譜純,其余試劑選用分析純;心神寧片(規(guī)格:0.25 g/片,批號(hào):530277、530363、630144、630148、630149、630203、730085、730086、730087、730156,編號(hào)S1 ~S10,購(gòu)于A 公司;批號(hào):210901、210907、211205、220207、220208,編號(hào)S11 ~ S15,購(gòu)于B 公司)。

    1.2 儀器

    Shimadzu LC-20A 型高效液相色譜儀(日本島津公司);Agilent 1260 型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫科技公司);AI203-IC 型電子天平(上海梅特勒-托利多儀器公司);KQ-300DV 型超聲波清洗器(廣州穎漢科技有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    Kromasil KR100-5C18色譜柱( 250 mm× 4.6 mm,5μm ),柱溫為30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為238 nm(0 ~ 24 min檢測(cè)梔子新苷、山梔子苷、羥異梔子苷和梔子苷)[6-10]、320 nm(24 ~ 41 min 檢測(cè)西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A6、遠(yuǎn)志酮Ⅲ和3,6'-二芥子?;崽牵11-18]和204 nm(41 ~ 65 min 檢測(cè)斯皮諾素、6'''-阿魏酰斯皮諾素、酸棗仁皂苷A 和酸棗仁皂苷B)[19-20];流 動(dòng) 相 選 用0.05% 磷 酸(A)- 乙 腈(B),梯度洗脫(0 ~ 10 min,10.0%B;10 ~ 24 min,10.0% →25.0%B;24 ~ 41 min,25.0% →30.0%B;41 ~ 57 min,30.0% →37.0%B ;57 ~ 65 min,37.0%→10.0%B);體積流量為1.0 mL/min;進(jìn)樣量為10 μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取梔子新苷、山梔子苷、羥異梔子苷、梔子苷、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A6、遠(yuǎn)志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、斯皮諾素、6'''-阿魏酰斯皮諾素、酸棗仁皂苷A、酸棗仁皂苷B 對(duì)照品,用70%甲醇制成折純后質(zhì)量濃度分別為0.178 mg/mL、0.394 mg/mL、0.712 mg/mL、2.390 mg/mL、0.768 mg/mL、0.232 mg/mL、0.296 mg/mL、0.810 mg/mL、0.326 mg/mL、0.198 mg/mL、0.152 mg/mL 和0.086 mg/mL 的混合對(duì)照品母液,再將母液用同一溶劑稀釋20 倍制得混合對(duì)照品溶液(上述12 個(gè)對(duì)照品質(zhì)量濃度分別為8.9 μg/mL、19.7 μg/mL、35.6 μg/mL、119.5 μg/mL、38.4 μg/mL、11.6 μg/mL、14.8 μg/mL、40.5 μg/mL、16.3 μg/mL、9.9 μg/mL、7.6 μg/mL 和4.3 μg/mL)。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取除去包衣的心神寧片,研成細(xì)粉,精密稱(chēng)取0.5 g,用70%甲醇超聲處理30 min,放冷,70%甲醇定容至25 mL,搖勻,過(guò)濾,即得心神寧片供試品溶液。按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]分別制備缺梔子、缺遠(yuǎn)志、缺炒酸棗仁的陰性供試品,再制備相應(yīng)的陰性供試品溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

    取混合對(duì)照品溶液及供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè),記錄色譜流出圖,見(jiàn)圖1。圖譜顯示心神寧片供試品溶液中12 個(gè)成分在65 min內(nèi)完成檢測(cè),均達(dá)到基線(xiàn)分離,拖尾因子符合《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)要求;理論板數(shù)按梔子苷計(jì)應(yīng)不低于6 500。

    圖1 HPLC 色譜圖Fig. 1 HPLC chromatograms

    2.4 多指標(biāo)成分定量檢測(cè)

    2.4.1 線(xiàn)性關(guān)系考察 精密吸取混合對(duì)照品母液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 和5.0 mL,分別用同一溶劑定容至20 mL,搖勻制得6 個(gè)系列工作溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè),以12 個(gè)對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫軸(X,μg/mL),峰面積(Y)為縱軸進(jìn)行線(xiàn)性回歸,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 心神寧片中各成分的線(xiàn)性關(guān)系Tab. 1 Linear regressionships of each analyte in Xinshenning tablets

    2.4.2 精密度、穩(wěn)定性及重復(fù)性試驗(yàn) 按“2.1”項(xiàng)下色譜條件,重復(fù)進(jìn)樣混合對(duì)照品溶液6 次,測(cè)得12 個(gè)成分峰面積的RSD 值依次為1.46%、1.19%、0.96%、1.53%、1.22%、0.71%、1.08%、1.24%、1.81%、1.86%、1.59%和1.16%,表明儀器精密度良好。取一份心神寧片(S1)供試品溶液,于制備后0、2、4、7、12、18 和24 h 進(jìn)樣,測(cè)得12 個(gè)分析物峰面積的RSD 值依次為1.13%、1.68%、0.82%、1.51%、1.36%、0.66%、1.18%、1.34%、1.67%、1.87%、1.31%、1.22%,表明心神寧片供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。取心神寧片(S1)適量,按“2.2.1”項(xiàng)下方法制備心神寧片供試品溶液6 份,在“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,用外標(biāo)法計(jì)算得12 個(gè)分析物的平均含量分別為0.496 mg/g、1.149 mg/g、1.969 mg/g、7.190 mg/g、2.352 mg/g、0.697 mg/g、0.853 mg/g、2.796 mg/g、0.981 mg/g、0.528 mg/g、0.323 mg/g、0.187 mg/g,RSD 值依次為1.26%、1.91%、0.73%、1.43%、0.91%、1.54%、1.29%、1.32%、1.21%、1.38%、1.61%、1.37%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.4.3 加樣回收率試驗(yàn) 取心神寧片(S1)9份,研成細(xì)粉,每份精密稱(chēng)定0.25 g,分別加入混合對(duì)照品溶液(折純后12 個(gè)成分質(zhì)量濃度分別為0.124 mg/mL、0.291 mg/mL、0.496 mg/mL、1.785 mg/mL、0.589 mg/mL、0.176 mg/mL、0.213 mg/mL、0.701 mg/mL、0.252 mg/mL、0.137 mg/mL、0.083 mg/mL、0.047 mg/mL)0.8、1.0、1.2 mL,再按“2.2.2”項(xiàng)下方法制得加樣供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件檢測(cè),得12個(gè)成分的平均加樣回收率分別為97.73%、98.68%、99.49%、100.09%、98.86%、98.09%、99.21%、100.04%、98.21%、97.81%、96.74%、97.28%,RSD分別為1.59%、1.16%、1.10%、0.66%、1.49%、1.68%、1.01%、0.94%、1.43%、1.73%、0.96%、1.32%。

    2.5 HPLC-QAMS 質(zhì)量評(píng)價(jià)模式的建立

    2.5.1 相對(duì)校正因子(f)的計(jì)算 以梔子苷為內(nèi)參比物質(zhì),將“2.4.1”項(xiàng)下6 個(gè)系列濃度溶液分別進(jìn)樣,按照公式計(jì)算f,結(jié)果見(jiàn)表2。

    式中峰面積用A 表示,質(zhì)量濃度用W 表示,內(nèi)參物和其它成分分別用k 和s表示。

    表2 心神寧片中各分析物的相對(duì)校正因子

    Tab. 2 Relative correctim factor of each analyte in Xinshenning Tablets

    編號(hào) 梔子新苷 山梔子苷 羥異梔子苷 西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5西伯利亞遠(yuǎn)志糖A6 遠(yuǎn)志images/BZ_48_1296_1078_1325_1115.png酮Ⅲ 3,6'-二芥子?;崽?斯皮諾素 6'''-阿魏酰斯皮諾素酸棗仁皂苷A酸棗仁皂苷B 1 2.138 1 0.763 0 0.659 1 0.533 9 1.371 1 1.088 1 0.503 9 0.909 1 1.675 7 3.220 9 5.037 1 2 2.132 6 0.761 6 0.658 0 0.549 4 1.369 2 1.088 5 0.489 6 0.896 5 1.725 5 3.222 4 5.038 2 3 2.152 4 0.760 5 0.659 3 0.547 1 1.363 5 1.086 5 0.491 4 0.893 7 1.740 8 3.185 5 4.974 0 4 2.062 0 0.771 2 0.661 9 0.551 1 1.317 8 1.093 0 0.494 4 0.911 1 1.748 1 3.218 0 5.061 6 5 2.137 9 0.777 0 0.643 9 0.558 2 1.369 9 1.085 4 0.483 8 0.917 3 1.775 6 3.227 7 5.010 6 6 2.117 9 0.770 0 0.654 8 0.551 7 1.352 9 1.088 2 0.490 3 0.908 5 1.746 6 3.218 2 5.064 2平均值 2.123 5 0.767 2 0.656 2 0.548 5 1.357 4 1.088 3 0.492 2 0.906 0 1.735 4 3.215 5 5.031 0 RSD/% 1.51 0.85 0.98 1.48 1.52 0.24 1.36 1.00 1.93 0.47 0.68

    2.5.2 相對(duì)校正因子(f)耐用性考察 分別考察儀器及色譜柱、單位體積流量和柱溫的改變對(duì)f 的影響,選用液相色譜儀(Shimadzu LC-20A 型和1260 型)和色譜柱(Kromasil KR100-5 C18柱、Agilent TC-C18柱和Waters Symmetry C18柱),流速:(1.0±0.2) mL/min,柱溫:(30±5)℃等條件,取混合對(duì)照品溶液依法進(jìn)樣檢測(cè),結(jié)果儀器與色譜柱對(duì)所建立的f 無(wú)影響(RSD ≤1.78%);單位體積流量對(duì)所建立的f 無(wú)影響(RSD ≤1.84%);柱溫對(duì)所建立的f 無(wú)影響(RSD ≤1.90%)。

    2.5.3 色譜峰定位 在“2.1”項(xiàng)下色譜條件,對(duì)“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液進(jìn)行檢測(cè),記錄色譜峰保留時(shí)間,以梔子苷為參照色譜峰,采用相對(duì)保留時(shí)間值法對(duì)待測(cè)成分色譜峰進(jìn)行定位,考察液相色譜儀(Shimadzu LC-20A 型和1260 型)和色譜柱(Kromasil KR100-5 C18柱、Agilent TC-C18柱和Waters Symmetry C18柱)對(duì)相對(duì)保留時(shí)間值(t)的影響,結(jié)果RSD ≤1.89%,表明采用相對(duì)保留時(shí)間值法可以對(duì)目標(biāo)化合物色譜峰進(jìn)行準(zhǔn)確定位。

    2.6 含量測(cè)定

    取15 批心神寧片(S1 ~S15),依法制備心神寧片供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,分別運(yùn)用外標(biāo)法(ESM)和一測(cè)多評(píng)法(QAMS)法計(jì)算心神寧片中12 個(gè)成分的含量,見(jiàn)表3。先采用相對(duì)平均偏差考察每一批次各成分用ESM 和QAMS所得結(jié)果之間的差異,結(jié)果各成分兩種方法所得含量RSD 值均小于2.0%,表明每一批次各成分兩種方法所得結(jié)果無(wú)明顯差異。所建立的QAMS 法可用于心神寧片中12 個(gè)成分的含量測(cè)定。

    2.7 心神寧片化學(xué)計(jì)量學(xué)質(zhì)量分析的建立

    2.7.1 聚類(lèi)分析(CA) 將表3 中QAMS 法計(jì)算結(jié)果導(dǎo)入SPSS 26.0,采用平均聯(lián)接(組間)、以歐氏距離為測(cè)度的方法進(jìn)行系統(tǒng)聚類(lèi),得圖2。結(jié)果顯示,當(dāng)間距為15 時(shí),15 批心神寧片樣品聚為3 類(lèi),樣品S3、S4、S5、S6、S1 和S2 聚為一類(lèi),樣品S7、S9、S8 和S10 聚為一類(lèi),樣品S12、S15、S11、S14 和S13 聚為一類(lèi)。

    圖2 15 批心神寧片樣品聚類(lèi)樹(shù)狀圖Fig. 2 Cluster tree of 15 batches of Xinshenning tablets samples

    2.7.2 主成分分析(PCA) 將表3 中QAMS 法測(cè)定結(jié)果導(dǎo)入SPSS 26.0 統(tǒng)計(jì)軟件采用降維的方式對(duì)主成分進(jìn)行提取,得各主成分特征值和方差貢獻(xiàn)率(表4)及成分矩陣表(表5)。由表4 可知有2 個(gè)主成分特征值大于1,累積方差貢獻(xiàn)率為85.746%。表5 可以看出第一主成分來(lái)自梔子新苷、羥異梔子苷、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A6、3,6'-二芥子?;崽恰?'''-阿魏酰斯皮諾素和酸棗仁皂苷B 等成分的綜合;第二主成分來(lái)自山梔子苷、梔子苷、遠(yuǎn)志酮Ⅲ、斯皮諾素和酸棗仁皂苷A 的信息。同時(shí)應(yīng)用SIMCA 14.1 建立PCA 模型,15 批心神寧片樣品PCA 得分圖見(jiàn)圖3,共提取出2 個(gè)主成分R2X 為0.857(>0.5),所建立的模型穩(wěn)定性較高。從圖3 可以看出,PCA 與CA 分析結(jié)果一致,15 批心神寧片呈現(xiàn)一定的分類(lèi)趨勢(shì)。

    圖3 心神寧片PCA 得分圖Fig. 3 PCA score chart of Xinshenning tablets

    表3 心神寧片中12 個(gè)分析物含量測(cè)定結(jié)果(mg/g,n = 3)Tab. 3 Determination results of 12 analytes in Xinshenning tablets(mg/g,n = 3)

    表4 心神寧片中主成分方差分析Tab. 4 Analysis of variance of principal components in Xinshenning tablets

    表5 心神寧片中12 個(gè)分析物的成分矩陣表Tab. 5 Composition matrix table of 12 analytes in Xinshenning tablets

    2.7.3 偏最小二乘法-判別分析(PLS-DA) 將表3 中QAMS 法含量數(shù)據(jù)導(dǎo)入SIMCA 14.1,啟動(dòng)PLS-DA 程序,提取到2 個(gè)主成分,得PLS-DA 得分模型(圖4),結(jié)果模型擬合度較好、穩(wěn)定可靠、預(yù)測(cè)能力強(qiáng)(累積解釋能力參數(shù)R2X=0.886、R2Y=0.914,預(yù)測(cè)能力參數(shù)Q2=0.879)。對(duì)建立的PLSDA 模型進(jìn)行置換檢驗(yàn)200 次(圖5),結(jié)果建立的PLS-DA 模型結(jié)果可靠(R2=0.032 4);構(gòu)建的PLS-DA 不存在過(guò)度擬合(Q2擬合直線(xiàn)Y 軸截距為-0.379),可有效判別分析15 批心神寧片的質(zhì)量差異。經(jīng)PLS-DA 模型擬合分析生成VIP 圖(圖6),結(jié)果VIP >1 的有5 個(gè)成分,分別為梔子苷(VIP =1.905 0)、3,6'-二芥子?;崽牵╒IP = 1.293 0)、羥異梔子苷(VIP = 1.217 0)、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5(VIP =1.132 0)、山梔子苷(VIP = 1.044 0),可作為影響心神寧片產(chǎn)品質(zhì)量的差異標(biāo)志物。

    圖4 15 批心神寧片樣品的PLS-DA 模型得分圖Fig. 4 Score chart of PLS-DA model for 15 batches of Xinshenning tablets

    圖5 15 批心神寧片樣品PLS-DA 置換檢測(cè)結(jié)果圖Fig. 5 Figures of PLS-DA replacement detection results for 15 batches of Xinshenning tablets

    圖6 15 批心神寧片樣品的VIP 圖Fig. 6 VIP images for 15 batches of Xinshenning tablets

    2.8 熵權(quán)優(yōu)劣解距離法(EW-TOPSIS)分析

    2.8.1 歸一化處理 心神寧片中的12 個(gè)成分屬于越大越優(yōu)型指標(biāo)。根據(jù)公式:

    對(duì)心神寧片中12 個(gè)成分一測(cè)多評(píng)法含量檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理,見(jiàn)表6。

    表6 各指標(biāo)歸一化處理結(jié)果Tab. 6 Results of normalization treatment for each index

    2.8.2 加權(quán)決策矩陣的構(gòu)建 以PLS-DA 分析中影響心神寧片化學(xué)成分差異的VIP 值作為各指標(biāo)權(quán)重(Wj),將歸一化后數(shù)據(jù)與各指標(biāo)Wj相乘得加權(quán)決策矩陣[Z =(x*ij×Wj)m×n],見(jiàn)表7。

    2.8.3 貼近度的計(jì)算及評(píng)價(jià) 根據(jù)表7 得到最優(yōu)方案Z+=max( Z1,Z2,…Zm)和最劣方案Z-=min( Z1,Z2,…Zm)得Z+=max( 0.461 0、1.044 0、1.217 0、1.905 0、1.132 0、0.726 0、0.830 0、1.293 0、0.894 0、0.540 0、0.321 0、0.474 0),Z-均為0。再依據(jù)以上方案,按照公式計(jì)算每一批次心神寧片樣品與正理想解距離(Di+),與負(fù)理想解的距離(Di-),以及最優(yōu)解的歐氏貼近度(Ci),結(jié)果見(jiàn)表8。

    表7 加權(quán)矩陣Tab. 7 Weighting matrix

    表8 心神寧片質(zhì)量評(píng)價(jià)排序Tab. 8 Relative ordering of quality evaluation of Xinshenning tablets

    3 討論

    3.1 供試品溶液制備

    本試驗(yàn)在制備供試品溶液時(shí),先篩選了提取溶 劑:50% 甲 醇[9,16]、70% 甲 醇[7,11-15,17]、100% 甲醇[5-6,10,18]和70%乙醇[8,19-20],結(jié)果發(fā)現(xiàn)70%甲醇提取時(shí),心神寧片中的12 個(gè)成分的提取率較高,各成分響應(yīng)值最大。進(jìn)而以70%甲醇為溶劑,對(duì)提取方式(超聲和加熱回流)及時(shí)間(20、30、40、50、60 min)進(jìn)行考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)70%甲醇超聲提取30 min時(shí),12 種成分的提取率最高,雜質(zhì)干擾最少,故以70%甲醇超聲提取30 min 為心神寧片供試品溶液制備方法。在考察料液比時(shí),參考相關(guān)文獻(xiàn)[2],考察了稱(chēng)樣量為0.5 g 時(shí),溶劑加入量為10、20、25、30、50 mL 時(shí)各成分的響應(yīng)值、雜質(zhì)干擾等因素,最終以0.5 g ∶25 mL 為最佳料液比。

    3.2 QAMS 法與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法及結(jié)果評(píng)價(jià)

    采用QAMS 法和ESM 法對(duì)15 批心神寧片中的12 種成分進(jìn)行定量分析檢測(cè),結(jié)果顯示兩種方法無(wú)差異,說(shuō)明所建立的QAMS 法可用于心神寧片中多指標(biāo)含量的同時(shí)檢測(cè),解決了部分對(duì)照品不穩(wěn)定、檢驗(yàn)成本過(guò)高等因素導(dǎo)致的常規(guī)多指標(biāo)質(zhì)控模式難以普及應(yīng)用等不足;利用多種化學(xué)模式對(duì)QAMS 法結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,能夠更加客觀(guān)地反映該制劑的內(nèi)在質(zhì)量,聚類(lèi)分析和主成分分析結(jié)果顯示,15 批心神寧片樣品聚為3 類(lèi),不同生產(chǎn)企業(yè)所生產(chǎn)的心神寧片質(zhì)量差異較大,同一生產(chǎn)企業(yè)樣品間質(zhì)量差異較小,但也存在一定的批間差異;偏最小二乘法-判別分析結(jié)果顯示梔子苷、3, 6'-二芥子?;崽恰⒘u異梔子苷、西伯利亞遠(yuǎn)志糖A5 和山梔子苷是影響心神寧片產(chǎn)品質(zhì)量的差異標(biāo)志物。表明本研究所建立的方法對(duì)穩(wěn)定心神寧片產(chǎn)品質(zhì)量具有一定指導(dǎo)意義,同時(shí)中成藥復(fù)方制劑產(chǎn)品質(zhì)量差異主要取決于所用原藥材的產(chǎn)品質(zhì)量以及制劑生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制,提示生產(chǎn)廠(chǎng)家根據(jù)制劑生產(chǎn)的實(shí)際情況結(jié)合所建立的質(zhì)控和評(píng)價(jià)方法,完善原藥材內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)以及生產(chǎn)過(guò)程控制參數(shù),以穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。

    4 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜聯(lián)合一測(cè)多評(píng)法對(duì)心神寧片中12 個(gè)成分含量進(jìn)行了同時(shí)測(cè)定,所建立的方法操作便捷,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,首次建立了心神寧片多指標(biāo)成分質(zhì)控模式,通過(guò)對(duì)多指標(biāo)成分含量測(cè)定結(jié)果的化學(xué)計(jì)量學(xué)分析,發(fā)掘了影響心神寧片產(chǎn)品質(zhì)量的主要潛在標(biāo)志物,同時(shí)采用EW-TOPSIS 建立了心神寧片產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)劣評(píng)價(jià)方法,為心神寧片的質(zhì)量控制提供了新思路。

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