人工時效對激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金顯微組織和力學(xué)性能的影響

唐鵬鈞，房立家，王興元，李沛勇*，張學(xué)軍1,

(1 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095；3 航發(fā)優(yōu)材(鎮(zhèn)江)增材制造有限公司，江蘇 鎮(zhèn)江 212132)

激光選區(qū)熔化技術(shù)是利用高能激光束逐層將金屬粉末重熔和凝固，實現(xiàn)復(fù)雜形狀三維零部件成形的一種金屬材料增材制造技術(shù)[1]。近年來，國內(nèi)外學(xué)者廣泛開展了鋁合金、鈦合金、高溫合金等材料的激光選區(qū)熔化研究，開發(fā)了多種適用于激光選區(qū)熔化工藝的合金材料及其成形工藝[2-6]，極大地促進了該技術(shù)的推廣和應(yīng)用。此前，激光選區(qū)熔化鋁合金以Al-Si系合金為主，如AlSi10Mg,AlSi7Mg等。這類合金沉積態(tài)室溫抗拉強度可達400～500 MPa[3,7]，但存在明顯的組織和性能各向異性[7-8]，去應(yīng)力退火或固溶時效處理后的強度低于400 MPa[3,7,9]，難以滿足高載荷結(jié)構(gòu)的需要。Al-Mg-Sc合金是目前國內(nèi)外研究報道較多的一種適用于激光選區(qū)熔化的高強鋁合金材料。該合金在熱處理過程中可析出強化相Al3(Sc, Zr)，使合金的抗拉強度高達500 MPa以上[4,10-11]。Spierings等[12]研究表明激光選區(qū)熔化Scalmalloy?合金(名義成分為AlMg4.6Sc0.66Zr0.24Mn0.49)熱處理后抗拉強度和屈服強度分別超過520 MPa和480 MPa。Ma等[13]進一步提高了Sc,Zr含量(分別為0.7%和0.4%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，研究了不同熱處理后AlMg4.0Sc0.7Zr0.4Mn0.5合金的顯微組織和性能。結(jié)果顯示，在350 ℃時效處理2 h后，合金的布氏硬度和屈服強度達到最高，分別約為170HB和520 MPa，但該狀態(tài)下合金的真應(yīng)變(εT)僅為3.1%。結(jié)合冷軋工藝，可以細(xì)化晶粒，增加沉淀相Al3(Sc,Zr)的析出密度，進一步提高合金強度，但塑性卻隨著冷軋變形量的增加逐漸降低[14]。Monash大學(xué)[15-17]和鄭州大學(xué)[18]均報道了一種Sc含量更高的合金(名義成分為AlMg3.4Sc1.08Mn0.50Cu0.44Zr0.23Si0.14Fe0.08)激光選區(qū)熔化后的組織和性能。經(jīng)300 ℃時效處理12 h后該合金的室溫抗拉強度約為460～490 MPa，而斷后伸長率卻低于2%[17-18]。由此可見，持續(xù)提高Sc元素含量對時效后合金的強度和塑性改善效果并不理想；反而因為稀土元素含量高，導(dǎo)致成本上升，不利于激光選區(qū)熔化高強鋁合金的推廣應(yīng)用。鑒于未來結(jié)構(gòu)材料朝著高強度、高韌性、低成本的方向發(fā)展[19]，南京航空航天大學(xué)研究了低合金化的激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc合金(名義成分為AlMg4.2Sc0.4Zr0.2)的組織和性能[20-22]。結(jié)果顯示[20]，該合金時效態(tài)的抗拉強度可達480 MPa以上，斷后伸長率約為10%～11%，表現(xiàn)出較好的綜合性能。中南大學(xué)[23]研究發(fā)現(xiàn)激光選區(qū)熔化AlMg3.0Sc0.2Zr0.1合金熱處理后的斷后伸長率高達32.5%，但其抗拉強度較低，僅為373 MPa。通過適當(dāng)調(diào)整Mg,Sc含量，添加一定量的Si元素，可有效改善合金的激光選區(qū)熔化成形性能和綜合性能。研究結(jié)果顯示[24]，采用不同的人工時效工藝后，AlMg8.0Sc0.5Mn0.5Zr0.3Si1.3合金的抗拉強度達到506～550 MPa，斷后伸長率為8%～17%。由此可見，適當(dāng)降低Sc含量不僅可有效降低材料成本，還有助于獲得良好的強韌性匹配效果；同時，人工時效工藝參數(shù)對合金最終性能的調(diào)控至關(guān)重要。因此，本工作研究了人工時效對低合金化激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金維氏硬度和室溫拉伸性能的影響規(guī)律，探索最佳時效工藝，為高塑性、低成本的激光選區(qū)熔化高強鋁合金的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實驗材料與方法

1.1 材料制備

利用中國航發(fā)北京航空材料研究院的超音速氣體霧化爐和超聲波振動篩分機制備獲得實驗所用的AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定粉末中各主元素的含量，利用脈沖加熱-紅外吸收法測定合金粉末的氧含量，結(jié)果如表1所示。各主元素含量均在名義合金成分附近，氧含量控制在較低水平。利用掃描電子顯微鏡觀察合金粉末的形貌，如圖1(a)所示?？梢钥闯觯蠖鄶?shù)的合金粉末表面光滑，呈球形或類球形；個別粉末顆粒呈不規(guī)則形狀。采用馬爾文2000型激光粒度儀按照GB/T 19077—2016測試合金粉末的粒度分布，獲得粒度分布曲線，見圖1(b)。結(jié)果顯示，粉末的粒度分布典型值d10,d50和d90分別為17.002,36.913 μm和60.204 μm，可以滿足激光選區(qū)熔化設(shè)備的要求。

表1 AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2alloy powders (mass fraction/%)

圖1 AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末的形貌和粒度分布(a)SEM形貌；(b)粒度分布Fig.1 Morphology and particle size distribution of AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloy powders(a)SEM morphology;(b)particle size distribution

1.2 激光選區(qū)熔化成形與人工時效

將AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末在航發(fā)優(yōu)材(鎮(zhèn)江)增材制造有限公司的EOSINT M290型激光選區(qū)熔化設(shè)備上進行成形，分別制備XY方向試棒(15 mm×15 mm×80 mm)和Z方向試棒(φ15 mm×80 mm)，示意圖如圖2所示。其中，XY方向試棒垂直于成形方向，Z方向試棒平行于成形方向。成形工藝參數(shù)為層厚0.03 mm，激光功率370 W，激光掃描速率1500 mm/s，掃描填充間距0.16 mm。取部分沉積態(tài)試塊分別在305，315，325，335 ℃時效處理3 h；另外，在315 ℃對部分沉積態(tài)試塊分別時效處理1.5，3，6，9，12，15，24，36，48 h；時效完成后均空冷。

圖2 激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金試棒示意圖Fig.2 Schematic illustration of specimens for selective laser melted AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloy

1.3 性能測試與組織觀察

利用NETZSCH 404C型差熱分析儀，在氬氣保護氣氛中對沉積態(tài)合金試樣(約12 mg)進行差示掃描熱分析(differential scanning calorimetry,DSC)，測試溫度范圍為室溫至680 ℃，升溫速率為10 ℃/min。采用砂紙和金剛石拋光劑對沉積態(tài)與時效態(tài)合金試塊進行研磨與拋光，再利用Keller試劑對拋光后的試塊進行腐蝕，腐蝕時間約15 s。采用FM-700型維氏硬度計，結(jié)合FM-ARS9000型維氏硬度測試系統(tǒng)，按照GB/T 4340.1—2009測試沉積態(tài)和時效態(tài)合金的維氏硬度，載荷0.49 N，每個試塊測試10個點，結(jié)果取平均值。將沉積態(tài)和時效態(tài)試棒按照GB/T 228.1—2010加工成φ5 mm標(biāo)準(zhǔn)室溫拉伸試樣，XY方向和Z方向拉伸試樣各2件；利用Instron 5982型電子萬能試驗機按照GB/T 228.1—2010測試合金的室溫拉伸性能。利用D8 ADVANCE型X射線衍射儀對沉積態(tài)和時效態(tài)試塊進行X射線衍射分析(X-ray diffraction,XRD)，測試參數(shù)：CuKα衍射，λ=0.154 nm，加速電壓40 kV，2θ角范圍為30°～80°，掃描速率為4 (°)/min，并采用Jade 6.0軟件對XRD圖譜進行處理和物相分析。利用Leica DM4000型光學(xué)顯微鏡觀察合金的顯微組織；采用振動拋光技術(shù)制備背散射電子衍射試樣，利用Hikari XP型背散射電子衍射儀在JEOL-7900型場發(fā)射掃描電子顯微鏡上觀察合金的晶粒形貌、晶粒取向及晶粒尺寸分布情況。利用線切割切取沉積態(tài)和時效態(tài)合金試片，厚度約0.5 mm；再用砂紙磨至厚度約40 μm，沖取直徑3 mm的試樣在Gatan Model 695 PIPS Ⅱ型離子減薄儀上利用氬離子進行減薄。減薄參數(shù)為：離子束能量5 keV，研磨角度±8°，直至形成初始孔洞；然后調(diào)整離子束能量為4 keV，研磨角度±6°，繼續(xù)減薄并擴大孔洞。減薄過程用液氮冷卻，減薄溫度為-99 ℃。采用Talos F200X G2型透射電子顯微鏡觀察合金的組織形貌和選區(qū)電子衍射(selected area electron diffraction, SAED)，工作電壓為200 kV。利用Gatan DigitalMicrogragh軟件對高分辨組織照片進行傅里葉變換(fast-Fourier transformation, FFT)和反傅里葉變換(inverse fast-Fourier transformation, IFFT)。采用FEI nano 450型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察室溫拉伸試樣斷口形貌，工作電壓10 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 DSC分析

圖3為沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的DSC曲線。結(jié)果顯示，550 ℃之前沉積態(tài)合金未見明顯的吸熱、放熱峰。對250～450 ℃范圍的DSC曲線進一步放大，可以觀察到兩處微弱的放熱峰(A和B)，表明沉積態(tài)合金在此放熱峰對應(yīng)的溫度附近會發(fā)生相變反應(yīng)。其中，放熱峰A的相變溫度約為315 ℃，對應(yīng)的相變反應(yīng)主要為Al3(Sc,Zr) 相的析出；放熱峰B的相變溫度約為400 ℃，則對應(yīng)Al6Mn相的析出[13]。此外，該合金在640 ℃左右存在明顯的吸熱峰C，對應(yīng)于合金的熔化。由此可見，沉積態(tài)合金具備直接時效處理析出強化相Al3(Sc,Zr)的條件，其時效處理溫度約為315 ℃。盡管該合金在400 ℃還會析出Al6Mn相，但該溫度下容易引起組織粗化和Al3(Sc,Zr)相的Ostwald熟化，并使Al3(Sc,Zr)與Al基體由共格關(guān)系轉(zhuǎn)變?yōu)榘牍哺窕蚍枪哺瘢趸恋韽娀Ч鸞11]，導(dǎo)致合金硬度和強度下降。故本研究的人工時效處理溫度范圍選擇為305～335 ℃。

圖3 沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的DSC曲線Fig.3 DSC curves of as-built AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloy

2.2 維氏硬度

圖4顯示了不同人工時效參數(shù)下AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的維氏硬度變化情況。其中圖4(a)為維氏硬度隨人工時效溫度的變化規(guī)律。結(jié)果顯示，隨著時效溫度從305 ℃上升至335 ℃，維氏硬度呈現(xiàn)先增加再降低最后趨于穩(wěn)定的規(guī)律。當(dāng)時效溫度為315 ℃時，該合金的維氏硬度最高，約為150HV；當(dāng)時效溫度為305，325，335 ℃時，其維氏硬度均基本相同，約為142HV。圖4(b)為沉積態(tài)合金在315 ℃下時效不同時間后的維氏硬度結(jié)果?？梢钥闯?，沉積態(tài)(即未進行時效)合金的維氏硬度最低，僅約為102HV；時效后合金的維氏硬度達到140HV以上，提升幅度超過37%。當(dāng)時效時間為3 h時，該合金的維氏硬度達到第一個峰值，約為150HV；繼續(xù)延長時效時間，維氏硬度逐漸下降；時效至12 h時，維氏硬度達到第二個峰值，約為145HV；隨后維氏硬度穩(wěn)定在140HV以上。由此可見，在315 ℃時效處理3 h可以有效促使合金析出強化相，實現(xiàn)合金的強化，達到峰時效；經(jīng)過長時間的人工時效，其維氏硬度的穩(wěn)定性較好。

圖4 人工時效參數(shù)與維氏硬度變化規(guī)律(a)不同溫度時效3 h；(b)315 ℃時效不同時間Fig.4 Vickers hardness as a function of artificial ageing parameters(a)ageing at different temperatures for 3 h;(b)ageing at 315 ℃ for different duration

2.3 室溫拉伸性能

圖5為沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。觀察發(fā)現(xiàn)，不同狀態(tài)合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均存在不穩(wěn)定的鋸齒現(xiàn)象，被稱為Portevin-Le Chatelier(PLC)效應(yīng)[25-27]。研究表明，這種現(xiàn)象是由于Al-Mg系合金在塑性變形過程中Mg原子與位錯之間發(fā)生相互作用引起的，廣泛存在于Al-Mg系合金中[26]。由于受到析出相的影響，時效態(tài)合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線中不穩(wěn)定鋸齒現(xiàn)象與沉積態(tài)合金的略有差異。從應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以看出，沉積態(tài)合金的應(yīng)力極限值接近350 MPa，且XY方向與Z方向的應(yīng)力-應(yīng)變曲線基本一致，說明沉積態(tài)合金不同方向的室溫拉伸性能相當(dāng)，不存在明顯的各向異性。經(jīng)315 ℃時效3 h后，合金的應(yīng)力極限值明顯提升，超過了450 MPa；繼續(xù)時效至12 h，合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線未見顯著變化。說明在315 ℃時效3 h和12 h的室溫拉伸性能相當(dāng)，表現(xiàn)出較好的性能穩(wěn)定性。此外，時效態(tài)合金XY方向與Z方向的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線也基本相同，說明該合金時效后的室溫拉伸性能也不存在明顯的各向異性。

圖5 沉積態(tài)和時效態(tài)合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Tensile stress-strain curves of as-built and aged alloys

表2顯示了不同狀態(tài)Al-Mg-Sc合金的室溫拉伸性能。沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金XY和Z方向的抗拉強度(Rm)分別約為348.5,342.0 MPa，屈服強度(Rp0.2)分別約為257.0,256.0 MPa，斷后伸長率(A)達到了23.0%和23.8%。這說明沉積態(tài)合金的室溫拉伸性能不存在明顯的各向異性，與圖5中拉伸應(yīng)力-應(yīng)變的曲線觀察到的結(jié)果一致。經(jīng)315 ℃時效處理3 h后，該合金XY與Z方向的抗拉強度和屈服強度均顯著提升，但仍然不存在明顯的各向異性。其中，XY方向的抗拉強度和屈服強度分別達到了476.0 MPa和413.5 MPa，斷后伸長率下降至14.5%；繼續(xù)時效至12 h，其各項室溫拉伸性能基本保持不變?？傮w來看，沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的抗拉強度和屈服強度較低，經(jīng)315 ℃時效處理3 h或12 h后合金的抗拉強度和屈服強度保持在470 MPa和410 MPa的水平，斷后伸長率約為15%，表現(xiàn)出良好的綜合性能。

表2 不同狀態(tài)激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc合金的室溫拉伸性能Table 2 Room temperature tensile properties of different status Al-Mg-Sc alloys prepared by SLM

研究結(jié)果顯示，AlMg3.4Sc1.08Mn0.50Cu0.44Zr0.23Si0.14Fe0.08合金在300 ℃時效處理12 h后，其抗拉強度和屈服強度分別達到486.9 MPa和479.0 MPa，但斷后伸長率僅1.8%[18]；AlMg8.0Sc0.5Zr0.3Si1.3Mn0.5合金在300 ℃時效處理8 h的抗拉強度為550.0 MPa，斷后伸長率約8.0%；進一步提高時效溫度至360 ℃，可使斷后伸長率提升至17.0%，但抗拉強度下降至506.0 MPa[24]?？梢钥闯?，上述對比文獻的材料合金化程度均較高，其中前者含有1.08%Sc和0.44%Cu，后者則主要提高了Mg和Si的含量，使得所報道的合金材料抗拉強度均高于本實驗時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金。分析認(rèn)為，由于合金化程度更高，經(jīng)適當(dāng)?shù)臅r效處理后可以析出更多的強化相，從而有助于提升合金的強度。但是，Sc含量達到1.08%時對抗拉強度的提升效果并不明顯，反而導(dǎo)致斷后伸長率顯著下降；而添加約0.5%～0.55%的Sc元素，結(jié)合合理的熱處理工藝，可以實現(xiàn)合金抗拉強度和斷后伸長率的調(diào)控，獲得良好的強韌性匹配效果。

2.4 相組成

圖6顯示了沉積態(tài)與不同時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的XRD圖譜及其組成相鑒定結(jié)果?？梢钥闯?，不同狀態(tài)合金的XRD圖譜基本相同，均存在α(Al),AlMn和Mg3Al2Si3O12相的衍射峰。其中，后兩種物相的衍射峰極其微弱，說明它們在沉積態(tài)和時效態(tài)合金中存在的數(shù)量很少，且在人工時效過程中未發(fā)生明顯的相變反應(yīng)。對時效態(tài)合金的XRD圖譜進行分析，發(fā)現(xiàn)了Al3(Sc,Zr)和Mg2Si相的衍射峰，表明在人工時效過程中該合金析出了Al3(Sc,Zr)和Mg2Si相。由于Al3(Sc,Zr)相的各衍射峰均緊鄰于α(Al)各衍射峰的左側(cè)，導(dǎo)致兩者的衍射峰存在一定程度的重疊，且隨著時效溫度和時效時間的變化，兩種物相衍射峰的重疊程度也在變化。當(dāng)時效溫度為305 ℃時，Al3(Sc,Zr)相處于時效析出初期，析出相的數(shù)量較少、尺寸較小，故其衍射峰較弱，與α(Al)的衍射峰重疊后難以辨別；當(dāng)時效溫度提升至315 ℃或325 ℃時，Al3(Sc,Zr)相的析出相對徹底，衍射峰更加明顯；繼續(xù)提高時效溫度到335 ℃，合金中Al3(Sc,Zr)相的析出加速，其衍射峰增強后也與α(Al)的衍射峰發(fā)生嚴(yán)重重疊。而在315 ℃時效不同時間后也發(fā)現(xiàn)，時效3 h合金中Al3(Sc,Zr)相的衍射峰較為明顯，而時效12 h或48 h后Al3(Sc,Zr)相的衍射峰與α(Al)的衍射峰重疊，以至于難以清楚地識別出來。

圖6 沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的XRD圖譜及組成相標(biāo)定(a)沉積態(tài)與不同溫度時效3 h；(b)沉積態(tài)與315 ℃時效不同時間Fig.6 XRD patterns and phase identification of as-built and aged AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloys(a)as-built and ageing at different temperatures for 3 h;(b)as-built and ageing at 315 ℃ for different duration

2.5 顯微組織

圖7為沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的金相組織形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)合金的金相組織存在明顯的各向異性：平行于成形方向(Z)為“魚鱗狀”熔池逐層堆疊，垂直于成形方向(Z)為熔池相互交織的形貌，分別見圖7(a),(b)。這種典型的熔池形貌特征和組織各向異性是由激光選區(qū)熔化工藝特點所致。在315 ℃時效處理3 h或12 h后，合金中的熔池形貌和分布與沉積態(tài)的無顯著差別，但熔池邊界和熔池內(nèi)部組織襯度差異明顯弱于沉積態(tài)合金，其“魚鱗狀”熔池的邊界變得模糊不清，如圖7(c),(d)所示。分析認(rèn)為，熔池邊界的這種變化與時效處理過程中組織發(fā)生均勻化有關(guān)。此外，沉積態(tài)和時效態(tài)合金組織中普遍存在黑色圓形或不規(guī)則形狀的孔洞，如圖7中白色箭頭所示。研究表明[28]，這些圓形孔洞大多與熔池中殘留的氣體未能及時逸出有關(guān)；而不規(guī)則孔洞則可能是由于未熔物或氧化物的存在降低了熔體的流動性，導(dǎo)致凝固時熔體難以充分填充空隙而形成。利用image pro plus 6.0軟件統(tǒng)計沉積態(tài)合金金相組織照片中的孔隙率，結(jié)果顯示其平均孔隙率約為0.16%，表明組織的致密度達到99.84%左右。

圖7 沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的金相組織形貌(a)沉積態(tài)，∥Z；(b)沉積態(tài)，⊥Z；(c)315 ℃時效3 h，∥Z；(d)315 ℃時效12 h，∥ZFig.7 Metallographic morphologies of as-built and aged AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloys(a)as-built,∥Z;(b)as-built,⊥Z;(c)ageing at 315 ℃ for 3 h,∥Z;(d)ageing at 315 ℃ for 12 h,∥Z

圖8為沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的EBSD組織形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)與時效態(tài)合金的晶粒形貌相同，均由極細(xì)小的等軸晶、相對粗大的等軸晶和柱狀晶組成。其中極細(xì)小等軸晶主要分布在熔池邊界附近；而相對粗大的等軸晶和柱狀晶則多存在于熔池內(nèi)部，柱狀晶的生長方向垂直于熔池邊界并指向熔池中心。研究表明[16]，熔池邊界的細(xì)小等軸晶主要是在初生Al3(Sc,Zr)粒子和極高溫度梯度的作用下發(fā)生非自發(fā)形核而形成的；隨著凝固的進行，固相組織溫度逐漸升高，熔池內(nèi)部的液相組織在相對較低的溫度梯度條件下形成了較為粗大的等軸晶和柱狀晶，且柱狀晶沿著溫度梯度最大的方向(即垂直于熔池邊界的方向)生長。從晶粒取向來看，沉積態(tài)和時效態(tài)合金的柱狀晶取向傾向于〈001〉方向，而等軸晶的取向相對隨機。這主要是由于立方晶體材料凝固過程中以柱狀晶生長時易沿〈001〉晶向長大[29]。此外，與沉積態(tài)合金相比，時效后合金的晶粒無明顯長大，兩種狀態(tài)合金的平均晶粒尺寸約為3 μm，這得益于合金中的Al3(Sc,Zr)顆粒阻礙了晶界遷移[30]。由此可見，時效處理對合金的晶粒形貌、取向和尺寸均無顯著影響。

圖8 不同狀態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的EBSD形貌(a)沉積態(tài)；(b)315 ℃時效12 h；(c)晶粒尺寸分布Fig.8 EBSD morphologies of different status AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloys(a)as-built;(b)ageing at 315 ℃ for 12 h;(c)distribution of grain size

圖9為沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的TEM形貌照片?？梢钥闯?，不同狀態(tài)合金該區(qū)域的晶粒形貌均為等軸晶，尺寸約為1～2 μm，見圖9(a)～(c)。經(jīng)選區(qū)電子衍射發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)合金的SAED圖譜中僅存在Al基體的衍射斑；而315 ℃時效3 h或12 h后合金的SAED圖譜中除了存在Al基體的衍射斑外，均發(fā)現(xiàn)有另一套較弱的衍射斑，表明時效態(tài)合金中析出了第二相。結(jié)合DSC和XRD分析結(jié)果認(rèn)為，該析出相可能為Al3(Sc,Zr)。對時效態(tài)合金的晶粒內(nèi)部進一步觀察可以看到基體中存在彌散分布的析出物，如圖9(d)中箭頭所示。這些析出物的尺寸極其細(xì)小(≈4 nm)，呈顆粒狀。為清楚地觀察析出相與Al基體的界面情況，對圖9(d)中方框區(qū)域進行傅里葉變換和反傅里葉變換后得到基體與析出相的FFT圖和晶格條紋像，見圖9(e)。觀察發(fā)現(xiàn)，析出相與Al基體為共格關(guān)系。根據(jù)時效態(tài)合金的SAED和FFT圖，對衍射斑點進行標(biāo)定，從而證實析出相為Al3(Sc,Zr)。該析出相和Al基體的衍射斑及其對應(yīng)的晶面指數(shù)結(jié)果見圖9(f)?？梢钥闯?，析出相與Al基體的位向關(guān)系為[110]Al3(Sc,Zr)∥[110]Al。

綜上所述，人工時效對激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的熔池或晶粒形貌和尺寸均無顯著影響，說明沉積態(tài)合金和時效態(tài)合金的細(xì)晶強化效果相當(dāng)。然而，人工時效后合金中析出了彌散分布的納米強化顆粒Al3(Sc,Zr)，該相與Al基體呈共格關(guān)系，產(chǎn)生明顯的沉淀強化效果，故時效態(tài)合金的強度大幅度提升。此外，由于Al3(Sc,Zr)相具有良好的熱穩(wěn)定性[31]，在長時間的人工時效處理過程中粗化程度較低，使得沉淀強化效果不易隨時效時間的延長而衰減。因此，在315 ℃時效12 h后合金的維氏硬度和室溫抗拉強度、屈服強度與相同溫度下時效3 h的基本相當(dāng)，表現(xiàn)出較好的性能穩(wěn)定性。

2.6 斷口形貌

圖10顯示了沉積態(tài)和時效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金室溫拉伸斷口形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)合金的室溫拉伸斷口由大量極細(xì)小的韌窩組成，表現(xiàn)為典型的韌性斷裂特征，如圖10(a)所示。時效后，斷口形貌發(fā)生了顯著變化，主要表現(xiàn)為斷口表面由柱狀撕裂棱形成，見圖10(b),(c)。這些柱狀撕裂棱的形態(tài)和分布與組織中相對粗大的柱狀晶一致，表明時效態(tài)合金的裂紋易沿粗大柱狀晶擴展。即在時效態(tài)合金中，熔池內(nèi)部的粗大柱狀晶成為裂紋擴展的薄弱區(qū)。同時，在時效態(tài)合金斷口表面的柱狀晶撕裂棱附近可觀察到微裂紋或溝壑。且在韌窩附近表面還觀察到極細(xì)小的第二相顆粒，如圖10(b),(c)中放大圖白色箭頭所示。說明時效態(tài)合金在外加載荷的作用下，裂紋首先在細(xì)小的空洞或柱狀晶邊界附近形核，再逐步向晶內(nèi)擴展。由于晶內(nèi)存在極細(xì)小的析出相顆粒，對裂紋的擴展產(chǎn)生阻礙作用，故在極細(xì)小第二相顆粒附近形成韌窩，且最終產(chǎn)生柱狀撕裂棱的形貌。由此可見，這些極細(xì)小的第二相對阻礙位錯遷移和裂紋擴展發(fā)揮了重要作用，從而使得時效態(tài)合金的強度顯著提升。

圖10 不同狀態(tài)合金XY方向拉伸試樣的斷口形貌(a)沉積態(tài)；(b)315 ℃時效3 h；(c)315 ℃時效12 hFig.10 Fracture morphologies of XY orientation tensile specimens for different status alloys(a)as-built;(b)ageing at 315 ℃ for 3 h;(c)ageing at 315 ℃ for 12 h

3 結(jié)論

(1)人工時效促使激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金析出彌散分布的強化相Al3(Sc,Zr)，但對合金中熔池或晶粒的形態(tài)和尺寸無顯著影響。

(2)人工時效后合金的維氏硬度超過140HV，比沉積態(tài)合金提高37%以上；隨著時效溫度的升高或時效時間的延長，維氏硬度呈現(xiàn)先增加再降低最后趨于穩(wěn)定的規(guī)律。

(3)在315 ℃時效3 h或12 h后，合金的室溫拉伸性能相當(dāng)；其抗拉強度和屈服強度分別達到470 MPa和410 MPa，斷后伸長率約為15.0%，無明顯的各向異性。