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    松脂加工水相有機揮發(fā)物主要成分分析?

    2022-02-21 05:28:48黎貴卿陸順忠
    林產(chǎn)工業(yè) 2022年1期
    關鍵詞:松油單萜松脂

    黎貴卿 邱 米 郭 飛 歐 軍 陸順忠

    (1.廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院,廣西 南寧 530002;2.廣西壯族自治區(qū)國有派陽山林場,廣西 寧明 532500;3.廣西馬尾松工程技術研究中心,廣西 南寧 530002)

    我國是世界松香生產(chǎn)第一大國,松脂加工產(chǎn)業(yè)是我國重要的林化產(chǎn)業(yè),松香年產(chǎn)量約占世界總產(chǎn)量的40%,出口量約占世界松香市場貿(mào)易總量的50%[1-4]。松脂生產(chǎn)松香的生產(chǎn)工藝主要為蒸汽法,包含溶解、水洗、沉淀、分離、水蒸氣蒸餾等工序。其中,水洗工序用水量較大,水蒸氣蒸餾也產(chǎn)生一定的冷凝水,成分是揮發(fā)油類、樹脂酸、酯單寧類等[5-6],廢水的可再生性差,難于處理[7],直接排放會污染環(huán)境,還會造成某些成分的損失。

    為解決松脂加工廢水的問題,國內(nèi)外已有相關研究,特別是對于非揮發(fā)有機成分的降解研究[8-11],但有關揮發(fā)性成分及處理的研究相對缺乏。本文針對水相中有機揮發(fā)物的含量及主要成分開展研究,為廢水處理及揮發(fā)性成分回收提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    松脂加工廢水,采自武鳴朝燕林場松香廠。

    1.2 儀器

    SCION TQ 三重四極桿串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用儀,美國布魯克公司;色譜柱BR-5 ms(0.25 mm×0.25 μm×30 m)。

    1.3 試驗方法

    采集松香水洗工序中排放的廢水,其中水相揮發(fā)物的回收采用水蒸氣蒸餾法。在松脂加工水相中,微溶于水或者乳化在水中的微量揮發(fā)性物質(zhì),在100 ℃左右有一定的蒸氣壓,當與水一起加熱,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出,并通過冷凝裝置冷凝下來。

    1#、2#、3#樣品分別為第一級沉淀池、第二級沉淀池、第三級沉淀池所取樣品。

    對各級沉淀池提取的揮發(fā)性成分進行稱量和GC-MS測定。

    1.4 色譜質(zhì)譜條件

    載氣為高純氦氣(99.999%),柱流量1.0 mL/min;程序升溫:70 ℃(2 min),以5 ℃/min升至200 ℃,以10 ℃/min 升至300 ℃(5 min);進樣口溫度250 ℃;輔助器溫度250 ℃;手動進樣,不分流進樣,進樣量0.2 μL。質(zhì)譜條件:EI離子源,離子源溫度250 ℃;電離電壓70 eV,掃描范圍33~450 m/z,全掃描方式。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 松脂加工水相揮發(fā)物含量

    對提取的揮發(fā)性成分進行稱量,結(jié)果如圖1 所示。松脂加工水相含有大量的揮發(fā)性成分,特別是第一級沉淀池的水相中,其含量高達3.18%,具有回收利用價值。

    圖1 松脂加工水相揮發(fā)物含量Fig.1 Volatile content in water phase of oleoresin processing

    2.2 松脂加工水相揮發(fā)物主要成分分析

    GC-MS處理后,各組分分離效果較好。采用計算機檢索標準譜圖,同時查閱資料,并用峰面積歸一化法定量分析各成分含量,其測定結(jié)果如圖2和表1所示。

    圖2 松脂加工水相揮發(fā)物總離子流圖Fig.2 Total ion flow diagram of volatiles in water phase of oleoresin processing

    表1 松脂加工水相揮發(fā)物成分Tab.1 Volatile components in water phase of oleoresin processing

    (續(xù)表1)

    從表1 中可以看出,1#共鑒定出44 個揮發(fā)性成分,占總含量的97.328%;2#共鑒定出41 個化學成分,占總含量的96.476%;3#共鑒定出36 個化學成分,占總含量的95.989%。

    1#、2#、3#揮發(fā)性成分含量較高的均為α-松油醇、乙酸松油酯、乙酸異胡薄荷酯、1-松油醇、β-松油醇、龍腦、4-松油醇、長葉烯這8 種物質(zhì),分別為:1#α-松油醇(52.104%)、乙酸松油酯(13.812%)、β-松油醇(9.048%)、1-松油醇(4.760%)、乙酸異胡薄荷酯(4.476%)、龍腦(2.069%)、4-松油醇(2.042%)、長葉烯(1.458%),這8 種成分占總含量的89.769%;2#α-松油醇(49.406%)、乙酸松油酯(11.320%)、β-松油醇(7.938%)、1-松油醇(4.134%)、乙酸異胡薄荷酯(3.625%)、龍腦(2.440%)、4-松油醇(2.010%)、長葉烯(1.484%),這8 種成分占總含量的82.357%;3#α-松油醇(51.859%)、乙酸松油酯(12.983%)、β-松油醇(8.694%)、1-松油醇(4.159%)、乙酸異胡薄荷酯(4.755%)、龍腦(2.069%)、4-松油醇(1.810%)、長葉烯(4.329%),這8 種成分占總含量的90.659%.

    松脂加工水相揮發(fā)物主要以單萜及其含氧衍生物為主,其中1#的單萜及其含氧衍生物含量之和為92.158%,2#的單萜及其含氧衍生物含量之和為88.589%,3#的單萜及其含氧衍生物含量之和為87.976%。

    3 結(jié)論

    松脂加工水相含有大量的揮發(fā)性成分,特別是第一級沉淀池(1#)的水相中,更是高達3.18%,具有回收利用價值。

    松脂加工水相的揮發(fā)性成分含量多,且種類多樣。其中,含量最高的物質(zhì)是α-松油醇,分別占1#、2#、3#揮發(fā)性成分含量52.104%、49.406%、51.859%。α-松油醇可作為調(diào)配紫丁香型香精的主劑,耐堿性強,適用于皂用香精,其乙酸酯(乙酸松油酯)具有香櫞和熏衣草香氣,用于香精的配制,亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨、儀表和電訊工業(yè)中,是玻璃器皿上色彩的優(yōu)良溶劑[12-17]。其他含量較高的組份也廣泛應用在日常生活的各個行業(yè)[18-25],松脂加工水相的揮發(fā)性成分極具回收的經(jīng)濟價值,而且廢水中有機揮發(fā)性成分的回收還可減輕環(huán)保壓力,變廢為寶。

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