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    重質(zhì)松節(jié)油中間餾分中松油醇的分離*

    2021-07-28 07:19:34湯星月吳建文關(guān)繼華陸順忠
    林產(chǎn)工業(yè) 2021年7期
    關(guān)鍵詞:松節(jié)油松油重質(zhì)

    湯星月 吳建文 邱 米 關(guān)繼華 陸順忠,2

    (1.廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院,廣西 南寧 530004;2.廣西馬尾松工程技術(shù)研究中心,廣西 南寧 530004)

    重質(zhì)松節(jié)油是松脂加工的主要副產(chǎn)品,約占松節(jié)油產(chǎn)量的20%~30%[1],主要成分有α-蒎烯、β-蒎烯、長(zhǎng)葉烯、石竹烯等,其中長(zhǎng)葉烯含量占20%~60%,因此重質(zhì)松節(jié)油是單離長(zhǎng)葉烯的主要原料。最常用的長(zhǎng)葉烯分離方法為減壓精餾法[2],利用重質(zhì)松節(jié)油中各組分沸點(diǎn)不同實(shí)現(xiàn)分離,精餾過(guò)程中通過(guò)分離輕組分和中間組分來(lái)收集高純度長(zhǎng)葉烯,回收的輕組分以α-蒎烯、β-蒎烯為主[3],中間組分以松油醇、長(zhǎng)葉蒎烯、長(zhǎng)葉環(huán)烯等物質(zhì)為主[4]。松油醇是許多名貴香料的原料[5-6],廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、油墨工業(yè)等領(lǐng)域[7-10]。通常采用化學(xué)合成的方法來(lái)獲得高純度的松油醇產(chǎn)品[11-13],若能從重質(zhì)松節(jié)油中間餾分中分離得高純度松油醇,既能拓寬重質(zhì)松節(jié)油的利用范圍,也能為合成香料、醫(yī)藥提供原材料。

    本文以重質(zhì)松節(jié)油單離長(zhǎng)葉烯過(guò)程中的中間餾分為原料,探究塔釜溫度、真空、回流比等單因素對(duì)松油醇得率的影響,并通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化松油醇分離工藝參數(shù),以期為提升重質(zhì)松節(jié)油深加工附加值、豐富重質(zhì)松節(jié)油深加工產(chǎn)品提供理論基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    重質(zhì)松節(jié)油中間餾分由廣西國(guó)有欽廉林場(chǎng)烏家分場(chǎng)提供。采用減壓精餾法對(duì)重質(zhì)松節(jié)油進(jìn)行分離,投料量10 t,得到中間餾分2 t,即本研究試驗(yàn)原料。

    1.2 設(shè)備

    GC-2014 型氣相色譜儀,日本島津公司;SCION TQ 三重四極桿串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用儀,美國(guó)布魯克公司;減壓精餾塔,塔高2 m,塔徑30 mm,內(nèi)裝金屬θ環(huán)填料,廣西林科院。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 松油醇分離

    以真空-0.1、-0.098、-0.096 MPa,回流比1∶3、1∶5、1∶7,塔釜溫度110、130、150 ℃分別進(jìn)行單因素試驗(yàn),通過(guò)三因素三水平正交試驗(yàn)優(yōu)化松油醇分離參數(shù)。松油醇得率和回收率計(jì)算公式如下:

    式中:V為松油醇得率,%;W為松油醇回收率,%;d1為產(chǎn)品中松油醇含量,%;m1為產(chǎn)品質(zhì)量,kg;d0為原料中松油醇含量,%;m0為原料質(zhì)量,kg。

    1.3.2 氣相色譜法檢測(cè)

    氣相色譜檢測(cè)條件基于文獻(xiàn)[14]。色譜柱SH-Rtx-1(30 m×0.25 μm×0.25 mm),進(jìn)樣量0.1 μL,進(jìn)樣口溫度250 ℃,檢測(cè)器溫度280 ℃,初始溫度70 ℃,保留2 min,以10 ℃/min升至220 ℃,保留2 min,分流比65∶1。

    1.3.3 氣-質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)

    氣-質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法基于文獻(xiàn)[15]。色譜條件:色譜柱BR-5 ms(0.25 mm×0.25 μm×30 m),進(jìn)樣量1 μL,進(jìn)樣口溫度250 ℃,檢測(cè)器溫度280 ℃,初始溫度50 ℃,以10 ℃/min升至220 ℃,分流比100∶1。質(zhì)譜條件:電力電壓70 eV,離子源溫度230 ℃,四級(jí)桿溫度150 ℃,傳輸線溫度250 ℃,質(zhì)量掃描范圍為全范圍掃描。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 原料檢測(cè)

    重質(zhì)松節(jié)油中間餾分原料氣-質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)結(jié)果與組分檢測(cè)結(jié)果分別如圖1、表1 所示。

    圖1 重質(zhì)松節(jié)油中間餾分的氣-質(zhì)檢測(cè)結(jié)果Fig.1 Gas chromatogram of heavy turpentine middle distillate

    表1 重質(zhì)松節(jié)油中間餾分主要組分Tab.1 Main components of heavy turpentine middle distillate

    由表1 可知,重質(zhì)松節(jié)油中間餾分組分較多,共檢測(cè)到12 種物質(zhì),以松油醇、長(zhǎng)葉蒎烯及長(zhǎng)葉環(huán)烯為主,其中松油醇相對(duì)含量為29.311%、長(zhǎng)葉蒎烯17.710%、長(zhǎng)葉環(huán)烯11.591%。龍腦、4-萜烯醇、1,5,5-三甲基-6-亞甲基-環(huán)己烯、馬芐烯酮等4 種物質(zhì)的沸點(diǎn)與松油醇沸點(diǎn)接近。龍腦可通過(guò)結(jié)晶分離[16-17],但4-萜烯醇、1,5,5-三甲基-6-亞甲基-環(huán)己烯、馬芐烯酮對(duì)松油醇純度影響極大,特別是4-萜烯醇。4-萜烯醇與松油醇互為同分異構(gòu)體[18],在實(shí)際生產(chǎn)中難與松油醇分離。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中需密切監(jiān)控4-萜烯醇、1,5,5-三甲基-6-亞甲基-環(huán)己烯、馬芐烯酮等物質(zhì)的含量變化,及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù),降低這3 種物質(zhì)對(duì)松油醇的影響。

    2.2 單因素試驗(yàn)

    2.2.1 真空對(duì)松油醇得率的影響

    固定回流比1∶5,塔釜溫度130 ℃,設(shè)置真空分別為-0.1、-0.098、-0.096 MPa,重復(fù)3次試驗(yàn)。用氣相色譜法檢測(cè)松油醇相對(duì)含量并計(jì)算其得率,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 真空對(duì)松油醇得率的影響Fig.2 Effect of vacuum on the yield of terpineol

    由圖2 可知,在塔釜溫度保持不變的情況下,隨著真空增加,液料飽和蒸氣壓降低[19],塔釜液料氣化速度大于塔頂氣體冷凝速度[20],松油醇也易與其他揮發(fā)物質(zhì)分離,得率逐漸增加,在-0.1 MPa時(shí)松油醇得率最大為29.103%。真空較低時(shí),與松油醇沸點(diǎn)相近的物質(zhì)與松油醇同時(shí)被分離,可降低松油醇純度[21]。

    2.2.2 回流比對(duì)松油醇得率的影響

    固定真空-0.1 MPa,塔釜溫度130 ℃,設(shè)置回流比1∶3、1∶5、1∶7,重復(fù)3次試驗(yàn)。用氣相色譜法檢測(cè)松油醇相對(duì)含量并計(jì)算其得率,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 回流比對(duì)松油醇得率的影響Fig.3 Effect of reflux ratio on the yield of terpineol

    由圖3可知,隨著回流比的增大,松油醇得率呈先升高后降低的趨勢(shì),回流比為1∶5時(shí)松油醇得率最大為29.076%。當(dāng)回流比較小時(shí),塔釜液料氣化后經(jīng)冷凝器大部分被收集,液料被反復(fù)氣化的次數(shù)減少,松油醇無(wú)法與其沸點(diǎn)相近的物質(zhì)充分分離[22,23];而回流比過(guò)大時(shí),液料回流次數(shù)增多,精餾時(shí)間延長(zhǎng),在塔釜130 ℃、真空-0.1 MPa下,液料不停地翻滾,易引起單一物質(zhì)裂解或者多物質(zhì)聚合,從而導(dǎo)致松油醇得率降低[24]。

    2.2.3 塔釜溫度對(duì)松油醇得率的影響

    固定回流比1∶5,真空-0.1 MPa,設(shè)置塔釜溫度110、130、150 ℃,重復(fù)試驗(yàn)3次。采用氣相色譜法檢測(cè)松油醇相對(duì)含量并計(jì)算其得率,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 塔釜溫度對(duì)松油醇得率的影響Fig.4 Effect of tower temperature on the yield of terpineol

    由圖4 可知,松油醇得率隨塔釜溫度升高呈先升高后降低的趨勢(shì),在塔釜溫度為130 ℃時(shí),松油醇得率最高達(dá)28.994%。塔釜溫度過(guò)低,液料氣化速度慢,較輕組分與松油醇分離不完全,固定回流比無(wú)法收集到高純度的松油醇[25];塔釜溫度過(guò)高,塔釜液料揮發(fā)量大,較輕組分與少量松油醇同時(shí)上升至塔頂,固定回流比不能及時(shí)收集松油醇,液料回流至塔釜,易發(fā)生裂解或聚合反應(yīng),從而使松油醇得率降低[26]。

    2.3 正交試驗(yàn)

    選取真空、回流比、塔釜溫度3 個(gè)因素進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn),因素水平表和正交試驗(yàn)結(jié)果分別如表2 和表3 所示。

    表2 正交試驗(yàn)因素水平表Tab.2 Orthogonal test's factors and level

    由表3可知,根據(jù)各因素K值得出從重質(zhì)松節(jié)油中間餾分中分離松油醇的最適試驗(yàn)參數(shù)為A1B2C2,即真空-0.1 MPa、回流比1∶5、塔釜溫度130 ℃,此時(shí)松油醇得率達(dá)最高,為29.310%。由R值得出三因素對(duì)松油醇得率的影響順序依次為:真空>塔釜溫度>回流比。

    表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab. 3 Result of orthogonal test

    2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

    依據(jù)2.3 正交試驗(yàn)優(yōu)化得到的工藝參數(shù)進(jìn)行松油醇分離驗(yàn)證試驗(yàn),獲得松油醇的得率為29.309%,回收率為91.037%,純度為92.416%,其氣相色譜檢測(cè)結(jié)果如圖5 所示。

    圖5 驗(yàn)證試驗(yàn)中松油醇檢測(cè)結(jié)果Fig.5 Result of terpineol in the verification test

    3 結(jié)論

    試驗(yàn)結(jié)果表明間歇減壓精餾法適用于從重質(zhì)松節(jié)油中間餾分中分離松油醇,正交試驗(yàn)優(yōu)化獲得的松油醇最適分離參數(shù)為塔釜溫度130 ℃、回流比1∶5、真空-0.1 MPa,在此工藝條件下獲得的松油醇產(chǎn)品純度為92.416%,得率達(dá)29.309%,回收率達(dá)91.037%。

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