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    長(zhǎng)葉烯精餾過(guò)程中較輕組分的收集*

    2020-12-03 03:05:26湯星月關(guān)繼華吳建文黎貴卿陸順忠
    林產(chǎn)工業(yè) 2020年11期
    關(guān)鍵詞:產(chǎn)品

    湯星月 關(guān)繼華 吳建文 黎貴卿 陸順忠,2

    (1.廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院,南寧 530004;2.廣西馬尾松工程技術(shù)研究中心,南寧 530004)

    重質(zhì)松節(jié)油是松脂加工的主要副產(chǎn)物[1],主要以倍半萜類物質(zhì)如長(zhǎng)葉烯、β-石竹烯為主,含有少量單萜類物質(zhì)如α-蒎烯、β-蒎烯等[2]。目前關(guān)于重質(zhì)松節(jié)油的研究主要集中于長(zhǎng)葉烯的分離,即以分離高純度長(zhǎng)葉烯為目的,展開(kāi)破壞β-石竹烯的相關(guān)研究[3-5]。破壞β-石竹烯而保留長(zhǎng)葉烯的原因除長(zhǎng)葉烯含量比β-石竹烯高外,還因?yàn)殚L(zhǎng)葉烯性質(zhì)更為穩(wěn)定,不易被破壞[2]。很多學(xué)者致力于以化學(xué)法、酶法破壞β-石竹烯的結(jié)構(gòu),從而達(dá)到分離高純度長(zhǎng)葉烯的目的[6-8]。這些方法因化學(xué)試劑的大量使用不僅造成極重的環(huán)境壓力,也因投入成本極高及實(shí)施環(huán)境苛刻而無(wú)法實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。實(shí)際生產(chǎn)中,長(zhǎng)葉烯分離多采用減壓間歇精餾法[9]。此法將原料投入至塔釜,通過(guò)蒸汽加熱輔以抽取真空,操作簡(jiǎn)便易學(xué),設(shè)備及人工投入較少,對(duì)環(huán)境影響也極小[10-11]。

    在重質(zhì)松節(jié)油中分離長(zhǎng)葉烯過(guò)程中溫度逐漸升高,其中較輕組分會(huì)逐步被分離和冷卻,若不及時(shí)將其排出,會(huì)影響長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品的純度與得率[12-13]。在已有研究中,極少有人關(guān)注重質(zhì)松節(jié)油中較輕組分的分離,較輕組分雖含量較少,但工業(yè)價(jià)值不可小覷。α-蒎烯與β-蒎烯是許多化工產(chǎn)品及藥品合成的前體物質(zhì)[14-16],假設(shè)1 t重質(zhì)松節(jié)油含有20 kg α-蒎烯和3 kg β-蒎烯,在單離長(zhǎng)葉烯過(guò)程中至少能回收70%~80%的α-蒎烯、β-蒎烯,以目前市場(chǎng)價(jià)計(jì)算,重質(zhì)松節(jié)油可增加利潤(rùn)約500 元/t。新常態(tài)下,林業(yè)資源得到整合,與之對(duì)應(yīng)的精深加工需投入更多研究,為林業(yè)資源的綜合發(fā)展提供技術(shù)支撐[17]。

    本文收集重質(zhì)松節(jié)油單離長(zhǎng)葉烯過(guò)程中的較輕組分,檢測(cè)并計(jì)算其中α-蒎烯、β-蒎烯得率,以期為提升重質(zhì)松節(jié)油深加工附加值,豐富重質(zhì)松節(jié)油深加工產(chǎn)品提供理論基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    重質(zhì)松節(jié)油及重質(zhì)松節(jié)油精餾產(chǎn)品由廣西國(guó)有欽廉林場(chǎng)烏家分場(chǎng)提供;α-蒎烯、β-蒎烯由廣西林科院提供。

    1.2 設(shè)備

    GC-2014 型氣相色譜儀,日本島津公司;減壓間歇精餾裝置,廣西國(guó)有欽廉林場(chǎng)木本香料加工廠。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 重質(zhì)松節(jié)油精餾

    采用間歇減壓精餾法對(duì)重質(zhì)松節(jié)油進(jìn)行分離,投料量為5.8 t,當(dāng)塔釜溫度為100℃時(shí)開(kāi)始收集產(chǎn)品并計(jì)量。α-蒎烯、β-蒎烯得率計(jì)算如下:

    1.3.2 氣相色譜法檢測(cè)

    色譜柱SH-Rtx-1(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進(jìn)樣量0.1 μL,進(jìn)樣口溫度250 ℃。檢測(cè)器溫度280 ℃,初始溫度70 ℃,保持2 min,以10 ℃/min升至220 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升至280 ℃,保持8 min,分流比65∶1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 重質(zhì)松節(jié)油原料組分檢測(cè)

    圖1 為重質(zhì)松節(jié)油原料氣相色譜圖,圖2 與圖3 分別為α-蒎烯和β-蒎烯的氣相色譜圖。如圖2、3 所示,α-蒎烯保留時(shí)間為5.037 min,β-蒎烯保留時(shí)間為5.683 min,因此對(duì)重質(zhì)松節(jié)油中α-蒎烯、β-蒎烯進(jìn)行定性,積分后得出原料中α-蒎烯含量為1.949%,β-蒎烯含量為0.388%。

    圖1 重質(zhì)松節(jié)油的氣相色譜圖 Fig.1 Gas chromatogram of heavy turpentines

    圖2 α-蒎烯的氣相色譜圖 Fig.2 Gas chromatogram of α-pinene

    2.2 重質(zhì)松節(jié)油精餾組分檢測(cè)

    α-蒎烯和β-蒎烯同樣是香料行業(yè)重要的原料,相關(guān)研究也較多[18-20]。但對(duì)重質(zhì)松節(jié)油中α-蒎烯、β-蒎烯的單離幾乎未有研究,主要因?yàn)棣?蒎烯、β-蒎烯在重質(zhì)松節(jié)油中含量極低。在重質(zhì)松節(jié)油單離長(zhǎng)葉烯過(guò)程中,塔釜溫度逐漸上升,塔頂溫度也隨之升高,其中一些較輕組分逐漸被分離,隨后被冷卻。若不能及時(shí)將這些輕組分收集,當(dāng)塔釜溫度達(dá)到150 ℃時(shí),收集的長(zhǎng)葉烯產(chǎn)品中會(huì)混入這些輕組分[21-22],從而影響長(zhǎng)葉烯的得率與純度。多數(shù)工廠即便收集了重質(zhì)松節(jié)油精餾初期(即塔釜溫度低于110 ℃)的產(chǎn)品,也未能對(duì)其中輕組分進(jìn)行開(kāi)發(fā)利用。

    試驗(yàn)精餾過(guò)程共收集到輕組分184.59 kg。圖4 為產(chǎn)品的氣相色譜圖,表1 為α-蒎烯、β-蒎烯得率及回收率。

    圖4 重質(zhì)松節(jié)油精餾輕組分氣相色譜圖 Fig.4 Gas chromatogram for heavy turpentine components during rectification

    如圖4 所示,α-蒎烯為重質(zhì)松節(jié)油精餾輕組分產(chǎn)品中含量最高的組分,β-蒎烯含量較少。并且與原料相比,結(jié)果有一定的富集效果。

    如表1 所示,產(chǎn)品中α-蒎烯含量達(dá)43.945%,β-蒎烯含量達(dá)10.202%。

    表1 產(chǎn)品中α-蒎烯、β-蒎烯得率及回收率Tab.1 Yield and recovery rates of α-pinene and β-pinene in heavy turpentine products

    重質(zhì)松節(jié)油本身由沸點(diǎn)較高的物質(zhì)組成,僅含有少量沸點(diǎn)低的組分,且單離長(zhǎng)葉烯的過(guò)程中升溫速率快,導(dǎo)致α-蒎烯、β-蒎烯得率較低[23]。從產(chǎn)品中的α-蒎烯和β-蒎烯含量來(lái)看,減壓間歇精餾重質(zhì)松節(jié)油可富集部分較輕組分;但從得率和回收率計(jì)算結(jié)果來(lái)看,方法條件還需進(jìn)一步調(diào)整,如當(dāng)塔釜溫度達(dá)到100 ℃左右應(yīng)暫停升溫[24],保持一段時(shí)間,讓?duì)?蒎烯和β-蒎烯充分分離,以提升得率和回收率;采用變回流比方式從重質(zhì)松節(jié)油中直接分離α-蒎烯、β-蒎烯[25];或向重質(zhì)松節(jié)油輕組分中加入共沸劑[26-27]。增加重質(zhì)松節(jié)油深加工產(chǎn)品多樣性,提升重質(zhì)松節(jié)油工業(yè)附加值。

    3 結(jié)論

    重質(zhì)松節(jié)油在精餾長(zhǎng)葉烯過(guò)程中,可對(duì)其中較輕組分α-蒎烯和β-蒎烯進(jìn)行富集,但升溫速率過(guò)快會(huì)減弱較輕組分回收效果。為豐富重質(zhì)松節(jié)油深加工產(chǎn)品,更好地分離α-蒎烯、β-蒎烯,可對(duì)現(xiàn)有工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,僅延長(zhǎng)精餾過(guò)程時(shí)間,既不浪費(fèi)原料,又增加產(chǎn)品多樣性。此外,若對(duì)分離效果有更高要求,可將收集到的輕組分產(chǎn)品投入熱敏性精餾塔中進(jìn)行精確分離。

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