腈綸/聚酯纖維混紡產(chǎn)品定量分析的研究

何粟華，劉龍輝，劉敏燕，宋星光，李瑩

（福建省纖維檢驗(yàn)中心 福建省紡織品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026）

1 引言

由于天然纖維容易受到供應(yīng)限制，因此越來(lái)越多的人工合成纖維被運(yùn)用于紡織行業(yè)中。在所有的合成纖維中，聚酯纖維和腈綸是運(yùn)用最廣泛的2種纖維[1]。聚酯纖維和腈綸纖維因回潮率低，易著色，易處理等優(yōu)越性能而備受青睞，在雪紡面料、仿羊毛羊絨大衣、被服填充物等諸多領(lǐng)域均有著不可比擬的優(yōu)越性。

化學(xué)合成纖維的形態(tài)與制備方法密切相關(guān)，幾種常見的合成纖維在外形上非常相似，僅靠肉眼常常難以準(zhǔn)確、快速區(qū)分，尤其是在其中一種纖維含量比較少的情況下。日常檢驗(yàn)中，錦綸可以采用20%鹽酸試劑溶解，沖水后觀測(cè)鹽酸溶液是否混濁的方法鑒別，而腈綸與聚酯纖維外觀非常相似，如圖1，在顯微鏡下難以區(qū)分，纖維定性分析中在沒有懷疑的情況下，一般也不會(huì)進(jìn)行二甲基甲酰胺試驗(yàn)，因此，僅靠肉眼觀察容易出現(xiàn)漏檢、錯(cuò)檢現(xiàn)象，導(dǎo)致樣品檢測(cè)結(jié)果出錯(cuò)。

圖1 顯微鏡下的腈綸與聚酯纖維

對(duì)于這種腈綸與聚酯纖維混紡的樣品，一般采用的是在顯微鏡下滴硝酸的方法。雖然這種方法有效，可將腈綸與聚酯纖維區(qū)分出來(lái)，但是，在采用這種方法以前，需要先將錦綸溶解，否則容易將錦綸和腈綸混淆。另一方面，由于硝酸極易揮發(fā)導(dǎo)致顯微鏡鏡頭被污染腐蝕，而在滴完硝酸的顯微鏡下直接觀察樣品溶解現(xiàn)象，檢驗(yàn)員也易吸入硝酸揮發(fā)蒸汽而影響身體健康。

針對(duì)填充物中腈綸容易漏檢、錯(cuò)檢的問題，本研究參考GB/T 2910試驗(yàn)通則[2]，從環(huán)保、綠色的角度出發(fā)，選擇三氯乙酸/三氯甲烷、堿性甲醇溶液2種無(wú)機(jī)試劑，對(duì)于日常檢驗(yàn)的腈綸/聚酯纖維混紡樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，并將該方法測(cè)試結(jié)果與二甲基甲酰胺法的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。通過平行試驗(yàn)驗(yàn)證，這2種方法都是可行、高效、環(huán)保的試驗(yàn)方法，對(duì)于腈綸/聚酯纖維混紡樣品的定量檢測(cè)是可行，并且可以避免實(shí)驗(yàn)室漏檢現(xiàn)象。

2 試驗(yàn)

2.1 原?料

隨機(jī)選取日常檢驗(yàn)的顏色、樣品形態(tài)各異的腈綸/聚酯纖維的混紡樣品，將樣品拆成紗線或者散纖維以備檢驗(yàn)。

2.2 試驗(yàn)原理

⑴ 三氯乙酸/三氯甲烷法（25 ℃、15 min）：將與試劑比約為1 g∶100 mL的樣品置于三氯乙酸/三氯甲烷溶液中，在25 ℃溫度下振蕩15 min。把聚酯纖維從已知干燥質(zhì)量的樣品中溶解去除，收集腈綸殘留物，清洗、烘干和稱重，計(jì)算質(zhì)量百分率。

⑵ 堿性甲醇法（70 ℃、15 min）：將與試劑比約為1 g∶100 mL的樣品置于堿性甲醇溶液，在70 ℃溫度下靜置15 min。把聚酯纖維從已知干燥質(zhì)量的樣品中溶解去除，收集腈綸殘留物，用稀乙酸中和，后續(xù)步驟同⑴。

⑶ 99% N,N-二甲基甲酰胺法（90 ℃、60 min），仲裁方法，操作參照GB/T 2910.12—2009《紡織品定量化學(xué)分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》試驗(yàn)步驟進(jìn)行[3]。

2.3 所需試劑

三氯乙酸/三氯甲烷溶液，稀乙酸，堿性甲醇溶液，99% N,N-二甲基甲酰胺，等。

2.4 試驗(yàn)儀器

具塞三角燒瓶，水浴振蕩器，生物顯微鏡，分析天平（精度：0.0001 g），帶變色硅膠的干燥器，砂芯坩堝，真空抽濾裝置，鐵篩網(wǎng)，快速烘箱。

3 結(jié)果與討論

纖維的修正系數(shù)d計(jì)算方法為：

式中：

ma——剩余纖維試驗(yàn)前的凈干質(zhì)量，g；

mb——剩余纖維試驗(yàn)后的凈干質(zhì)量，g。

根據(jù)GB/T 2910.12—2009，在99% N,N-二甲基甲酰胺法中，聚酯纖維的修正系數(shù)為1.01，修正系數(shù)大于1，這顯示在此試驗(yàn)過程中，聚酯纖維有一定的損傷，或者是褪色作用，導(dǎo)致試驗(yàn)后凈干質(zhì)量受到影響。本次試驗(yàn)選取的樣品中，也含有顏色比較深的樣品，在三氯乙酸/三氯甲烷、堿性甲醇溶液中試驗(yàn)以后剩余腈綸。

圖2為堿性甲醇試驗(yàn)過程中的聚酯纖維，可以明顯看到，在堿性甲醇的作用下，深色的聚酯纖維在逐漸溶解，纖維由粗變細(xì)，從端頭開始向中間溶解，證明這種試劑的溶解特性不受樣品顏色的影響，是可用的。同樣，在三氯乙酸/三氯甲烷試驗(yàn)中也可觀察到同樣的現(xiàn)象，在此不做贅述。

圖2 堿性甲醇試驗(yàn)過程中部分溶解的聚酯纖維

由表1可知，3種方法均能對(duì)腈綸/聚酯纖維樣品進(jìn)行定量檢驗(yàn)，且每組試驗(yàn)一組平行樣品誤差均不超過1%，試驗(yàn)可重復(fù)，并且滿足檢驗(yàn)所需誤差范圍。其中，三氯乙酸/三氯甲烷法、堿性甲醇法均能溶解聚酯纖維，且對(duì)于腈綸沒有明顯的損傷，經(jīng)過2種試劑試驗(yàn)以后，腈綸的修正系數(shù)為1.00，即這2種試劑對(duì)于腈綸的損傷很小，可以作為可靠的、優(yōu)選的試驗(yàn)試劑。

表1 3種試驗(yàn)方法結(jié)果及修正系數(shù)

4 結(jié)論

⑴ 使用三氯乙酸/三氯甲烷、堿性甲醇均可對(duì)腈綸/聚酯纖維混紡樣品進(jìn)行定量分析，試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可重復(fù)，不受樣品顏色影響。腈綸在2種試劑中的修正系數(shù)均為1.00，與N,N-二甲基甲酰胺法均可用于日常樣品檢驗(yàn)。

這2種試劑還可用于聚酯纖維的衍生纖維中，如儀綸（聚酰胺酯纖維）、麥飯石聚酯纖維與腈綸的混紡樣品定量檢測(cè)中；也可用于腈綸的衍生纖維與聚酯纖維的混紡樣品，如醋腈纖維。

⑵ 一般日常檢驗(yàn)，比較常用的試劑是N,N-二甲基甲酰胺法，這種方法適用于腈綸比較明顯，容易辨認(rèn)的樣品。當(dāng)樣品中腈綸與聚酯纖維的形態(tài)形似，或者腈綸量小或者除了腈綸、聚酯纖維，還有其他纖維的混紡干擾時(shí)，本研究建議將樣品進(jìn)行三氯乙酸/三氯甲烷或者堿性甲醇溶液試驗(yàn)，將聚酯纖維先行溶解，觀察試后樣品，可以有效避免腈綸的漏檢。值得注意的是，用這2種試劑洗滌的過程中，需要用鐵篩網(wǎng)。

⑶ 2種無(wú)機(jī)試劑檢測(cè)方法相對(duì)于N,N-二甲基甲酰胺法更高效。三氯乙酸/三氯甲烷試劑制備過程比較復(fù)雜，試劑毒性大，而堿性甲醇溶液相對(duì)毒性較小，但兩者均需要在通風(fēng)櫥內(nèi)清洗?？紤]各種因素，堿性甲醇法更值得推薦。清洗過程需要小心搓洗，將聚酯纖維徹底洗凈，以防影響最終質(zhì)量。