LNG儲罐用9Ni鋼-196 ℃焊縫斷裂韌性及斷口分析

郭 鷹，楊尚玉，周 聰，朱 雷

(海洋石油工程股份有限公司，天津 300462)

0 引言

9Ni鋼是美國國際鎳公司于20世紀40年代開發(fā)的一種低溫用鋼，具有良好的低溫韌性，廣泛應用于液化天然氣(Liquefied Natural Gas，LNG)儲罐的內(nèi)罐制造。我國從20世紀80年代引進該技術(shù)后發(fā)展迅速，各種新的焊接技術(shù)不斷應用到LNG儲罐9Ni鋼的焊接中[1-4]。TT焊是一種熱絲TIG焊，不僅具有熱絲的功能，還能夠?qū)崿F(xiàn)焊絲的抽拉振動功能，熱絲有助于減少焊接熱輸入和提高焊接效率，抽拉振動送絲能夠減小熔滴過渡時的表面張力，提高熔滴過渡頻率，振動對熔池的攪拌作用使熔覆金屬成分更加均勻，晶粒更加細小[5]。TT焊接不僅具有較高的焊接效率，還解決了傳統(tǒng)焊接方法LNG儲罐焊接過程中的清根打磨環(huán)節(jié)，因此具有較高的工藝技術(shù)創(chuàng)新[6]。由于LNG儲罐的使用溫度低于-165 ℃，因此9Ni鋼焊縫要有很好的低溫韌性。裂紋尖端張開位移(CTOD)試驗是評價焊縫斷裂韌性的方法之一[7]，因此本文依據(jù)GB/T 21143—2014《金屬材料 準靜態(tài)斷裂韌度的統(tǒng)一試驗方法》對TT和SAW焊縫進行-196 ℃ CTOD試驗研究，并分析焊縫的低溫斷裂韌性。

1 試驗方法

試驗材料為厚度30 mm的X7Ni9鋼板，依據(jù)標準EN 10028-4：2017(E)，供貨狀態(tài)為淬火+回火(QT)，其主要力學性能：屈服強度676 MPa，抗拉強度716 MPa，伸長率24.5%，-196 ℃沖擊吸收能量186 J；主要化學成分如表1所示。

表1 9Ni鋼化學成分Tab.1 Chemical composition of 9Ni %

TT焊接試驗所用焊絲牌號為ERNiCrMo-4，直徑?1.0 mm；SAW焊接試驗所用焊絲牌號為OK Autrod 19.83(即ERNiCrMo-4)，直徑?4.0 mm，焊接參數(shù)如表2所示。

表2 焊接參數(shù)Tab.2 Welding parameters

2 試驗過程及結(jié)果

2.1 試樣制備

CTOD試驗采用緊湊拉伸試樣(CT試樣)，其中焊縫和熱影響區(qū)試樣各3個，試樣型式如圖1所示。缺口加工位置位于焊縫中心，試板厚度為30 mm，加工試樣寬度W=50 mm，厚度B=25 mm。

圖1 CT試樣加工圖Fig.1 Processing diagram of CT sample

2.2 試驗過程及有效性判定

試驗所用設備為電液伺服萬能試驗機PLW-100，預制裂紋的長度約為1.5 mm，疲勞過程中最小與最大力比為0.1。預制好疲勞裂紋后檢驗裂紋有效性，當機械加工缺口和預制疲勞裂紋長度之和處于0.45W～0.7W之間時為有效裂紋長度。最后在萬能試驗機PLW-100上一次加載至試樣失穩(wěn)破壞，加載過程中記錄載荷和相關的位移，做出載荷-位移(F-V)曲線，如圖2所示。根據(jù)F-V記錄曲線類型，試驗記錄在斷裂前沒有pop-in(記錄曲線出現(xiàn)的突然不連續(xù)性)而出現(xiàn)最大力平臺，F(xiàn)m和Vm值應通過記錄的首個最大力點來計算。對F-V曲線線性階段進行擬合，得到線性階段的斜率，過最大力點作同斜率的直線，與橫坐標的交點即為缺口張開位移塑性分量Vp值，最大力點所對應的V值為總?cè)笨趶堥_位移Vg，Vg與Vp的差值為理論彈性缺口張開位移Ve。CTOD特征值按照下式計算：

(a)TT焊縫

(b)SAW焊縫圖2 焊縫F-V曲線Fig.2 F-V plot of weld metal

(1)

其中，F(xiàn)為在斷裂之前出現(xiàn)的最大力，記錄為Fm，對未開側(cè)槽試樣BN=B，系數(shù)g2(a0/W)由GB/T 21143—2014附錄給出，轉(zhuǎn)動半徑R由下式計算得到：

(2)

其中：

(3)

2.3 CTOD試驗結(jié)果

由圖2可以看出，TT焊縫試樣達到斷裂時，F(xiàn)m值要高于SAW，說明裂紋達到失穩(wěn)破壞時，TT焊縫中心需要更大的力，TT焊縫中心抵抗裂紋擴展的能力更強。焊縫中心的F-V曲線中看出TT焊縫的塑性位移分量要大于SAW焊縫，顯示出TT焊縫具有更好的低溫斷裂韌性。根據(jù)計算公式(1)得到的CTOD特征值如表3所示?？梢钥闯?，TT和SAW焊縫的δ平均值分別為0.434 mm和0.259 mm，兩者的CTOD特征值均遠高于工程標準要求的0.15 mm，TT焊縫的特征值遠高于SAW，說明TT焊縫的低溫斷裂韌性要好于SAW，這與F-V曲線中顯示出的塑性分量一致。從F-V曲線δ特征值可以看出，隨著缺口位移塑性分量Vp的增大，δ也增大。

表3 焊縫δ值Tab.3 δ value of weld metal

3 分析與討論

3.1 焊縫-196 ℃斷裂韌性分析

TT和SAW焊縫組織如圖3所示。兩種焊接方法下，焊縫金屬的顯微組織均以奧氏體柱狀晶形式存在(見圖3(a)(b))，且組織中均出現(xiàn)胞狀晶、胞狀樹枝晶以及樹枝晶，從圖中可以看出，TT焊縫的組織更加細小均勻，細小均勻分布的胞狀晶組織能夠增加裂紋擴展阻力，從而增加焊縫的低溫韌性。分析認為，隨著焊接電流和焊接速度的增大，焊縫組織出現(xiàn)從胞狀晶、胞狀樹枝晶到粗大的胞狀樹枝晶的過渡[8]。SAW焊的焊接電流和焊接速度均大于TT焊，SAW焊縫中心組織以胞狀樹枝晶為主，而TT焊縫中心組織以胞狀晶為主。圖3(c)(d)為SAW和TT多層多道焊接過程中兩焊道界面組織，可以看出，在相鄰兩焊道界面，組織大小分布不均勻，圖中下側(cè)組織為前一道焊縫組織，上側(cè)為后一道焊縫組織，前一道焊縫的組織更加細小，這是由于后一道焊縫在焊接時由于熱的作用相當于對前一道焊縫進行了正火處理，對前一道焊縫不僅有細化晶粒的作用，還可以明顯提高焊縫韌性[9]。

(a)TT焊縫

(b)SAW焊縫

(c)TT兩焊道界面

(d)SAW兩焊道界面圖3 焊縫金相組織Fig.3 Metallographic structure of weld

焊接時，母材和焊材成分差異較大，因此，在焊接過程中，母材和焊材熔化混合，焊縫成分組織也會產(chǎn)生變化，焊接熱輸入影響焊縫的稀釋率，本文通過對焊接接頭熔合線附近進行線掃描，測試主要元素的變化情況，從而得到SAW和TT焊的焊縫稀釋率，線掃描結(jié)果如圖4、圖5所示。

圖4 SAW熔合線線掃結(jié)果Fig.4 EDS results cross fusion line in SAW welded joint

圖5 TT熔合線線掃結(jié)果Fig.5 EDS results of cross fusion line in TT welded joint

從圖4、圖5可以看出，SAW和TT熔合線兩側(cè)元素在含量上有所區(qū)別，從線掃描結(jié)果來看，相比TT焊縫，SAW焊接接頭熔合線靠近焊縫一側(cè)Fe含量更高，而Ni,Cr等元素的含量較低，說明在焊接過程中，較多的母材熔化進入到熔池，稀釋了焊材中的合金元素。SAW焊縫的稀釋率大于TT,是由于SAW相較于TT有著較大的熱輸入量，大的熱輸入熔化了更多的母材進入熔池，稀釋了焊縫中合金元素的含量，這就導致SAW和TT焊縫成分上出現(xiàn)差異，成分和微觀組織的不同共同決定了焊縫的性能，這也可能是造成兩種焊縫低溫性能不同的原因。

3.2 焊縫斷裂機理分析

SAW低溫CTOD宏觀斷口如圖6所示?？梢钥闯?，試樣出現(xiàn)不同程度的斷面收縮現(xiàn)象，宏觀來看，收縮程度相差不大。TT低溫CTOD宏觀斷口如圖7所示，試樣也出現(xiàn)比較明顯的斷面收縮現(xiàn)象。從宏觀斷口來看，兩種焊接方法的斷口均為韌性斷裂，但TT焊縫的斷口較SAW焊縫的斷口表面顏色更暗，也更加粗糙，說明具有更好的斷裂韌性。

圖6 SAW焊縫CTOD宏觀斷口Fig.6 Macroscopic fracture morphology of CTOD of SAW weld

圖7 TT焊縫CTOD宏觀斷口Fig.7 Macroscopic fracture morphology of CTOD of TT weld

SAW焊縫的低溫CTOD微觀斷口如圖8所示，是典型的韌性斷裂，有較多而細小的韌窩，韌窩中有球狀顆粒，這些顆粒受到的外部應力超過材料的屈服強度時發(fā)生塑性變形，在三向應力的作用下，第二相與金屬界面處分離產(chǎn)生微孔，或者第二相本身破碎形成裂紋并擴展。第二相在韌窩斷裂中起著重要作用，其形貌、尺寸和分布不同，將導致裂紋的擴展途徑不同，消耗的能量不同，質(zhì)點越大，裂紋萌生的幾率越高。韌性的第二相在塑性變形可以松弛裂紋尖端的應力集中，降低裂紋擴展速率，反而可以提高斷裂韌性，因此只要韌性第二相的形貌和數(shù)量適當，就能夠提高材料的斷裂韌性[10]。對SAW焊縫斷口韌窩中的顆粒進行EDS能譜分析，結(jié)果如表4所示。

圖8 SAW焊縫中心CTOD微觀斷口 5 000×Fig.8 Microscopic fracture morphology of CTOD of SAW weld center 5 000×

表4 SAW焊縫韌窩顆粒EDS分析結(jié)果Tab.4 EDS results of particles located in dimple of SAW weld %

可以看出，圖8的SAW焊縫中2,3,4顆粒是以Al2O3為主的復雜氧化物或碳化物，焊縫金屬中的Al2O3能夠限制焊縫中奧氏體的長大，起到細化晶粒的作用，從而提高焊縫金屬的強度和韌性[11]；焊縫為奧氏體組織，有效減少了氮化物脆性相的析出，有利于提高焊縫的低溫韌性。9Ni鋼焊材為高鎳基型，焊縫組織為奧氏體，碳元素可以通過固溶強化作用和析出碳化物作為第二相強化的方式來有效提高奧氏體焊縫的強度[12]。若生成的碳化物呈顆粒狀彌散分布在整個焊縫金屬中，不僅能夠提高焊縫的強度，還有利于提高焊縫的塑韌性[13]；若這些碳化物在枝晶之間產(chǎn)生聚集，碳化物尺寸變大時會以層片狀分布[14]，焊縫金屬在受到外部載荷時會沿著晶界開裂，導致吸收能量降低，從而使得焊縫金屬的低溫韌性降低。

TT焊縫低溫CTOD微觀斷口如圖9所示?？梢钥闯?，微觀斷口的起裂區(qū)中出現(xiàn)球狀和不規(guī)則形狀的顆粒，這些顆粒的存在，為裂紋的萌生創(chuàng)造了條件，斷口形貌中不僅存在韌窩，局部還存在河流狀的解理斷裂形貌，因此焊縫為混合型斷口。對斷口中這些顆粒進行EDS點分析，結(jié)果如表5所示。可以看出，這些顆粒主要為氧化物、碳化物和含Ni,Cr,Fe較高的第二相析出物。與SAW不同的是，TT焊縫EDS點分析顯示出更多的Mo元素，而沒有出現(xiàn)Al元素，這是由于SAW焊劑中含有大量的Al元素，隨焊接冶金反應擴散到焊縫金屬中。分析認為：TT焊縫斷口明顯比SAW焊縫斷口表面粗糙，說明裂紋擴展路徑因崎嶇而變長；且有較多的10 μm左右的富鐵和富鉬的不同于焊絲成分的第二相顆粒，阻礙裂紋擴展；這兩種因素都使裂紋擴展困難而提高CTOD值。TT焊接熱輸入較SAW的小，隨著熱輸入的減少，Mo元素的擴散更加不充分而偏析增大[15]，這就導致TT焊縫出現(xiàn)更多的富Mo顆粒，阻礙裂紋擴展，使得TT焊縫具有更好的低溫韌性。

圖9 TT焊縫中心CTOD微觀斷口 500×Fig.9 Microscopic fracture morphology of CTOD of TT weld center 500×

表5 TT焊縫韌窩顆粒EDS分析結(jié)果Tab.5 EDS results of particles located in dimple of TT weld %

4 結(jié)論

(1)TT和SAW焊縫的δ平均值分別為0.434 mm 和0.259 mm，兩者的CTOD特征值均高于工程標準要求的0.15 mm，且TT焊縫的特征值更高。

(2)TT和SAW焊縫金屬的顯微組織均以奧氏體柱狀晶形式存在，TT焊縫的組織更加細小均勻，細小均勻分布的胞狀晶組織能夠增加裂紋擴展阻力，從而增加焊縫的低溫韌性。

(3)與SAW焊縫斷口相比，TT焊縫斷口表面更加粗糙并存在更多的第二相微小顆粒，使裂紋擴展路徑長和擴展困難，因而也具有更好的CTOD值。