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    離子色譜法測定水中碘化物

    2022-02-04 13:47:16蕊,
    供水技術(shù) 2022年6期
    關(guān)鍵詞:去離子水精密度容量瓶

    邢 蕊, 張 南

    (天津水務(wù)集團有限公司水質(zhì)監(jiān)測中心,天津300040)

    碘是人體所必須的微量元素之一,碘缺乏和碘過量都會對人體造成危害。碘缺乏會造成甲狀腺腫大,兒童缺碘會造成癡呆、身材矮小等。碘過量會誘發(fā)甲亢、自身免疫性甲狀腺等疾病。碘化物的測定法有硫酸鈰催化分光光度法、高濃度碘化物比色法、高濃度碘化物容量法、氣相色譜法[1],化學(xué)方法的操作較繁瑣,并且使用到劇毒藥品,危害人體健康;氣相色譜法是有機溶劑萃取,填充柱分離,柱效低,分離效果并不理想[2]。筆者采用離子色譜法,研究了其對水中碘化物的檢測效果。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器和試劑

    Dionex ICS-3000離子色譜儀,配有AS自動進樣器、EG KOH淋洗液發(fā)生器、IonPac AS19陰離子分析柱(4×250 mm)、IonPac AG19陰離子保護柱(4×50 mm)、AERS-500連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器、DS電導(dǎo)檢測器、CHROMLETEON操作軟件;250 μL定量環(huán);0.45 μm針頭式過濾器;5 mL注射器;其他所用玻璃儀器均經(jīng)校準(zhǔn)。

    去離子水,電阻率為18.2 MΩ·cm;載氣:高純氮氣,≥99.99%;碘離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),100 mg/L。

    1.2 水樣的采集和保存

    使用聚乙烯瓶容器,采集地表水和地下水,加入氫氧化鈉飽和溶液調(diào)節(jié)pH值約為 12,于 0~4℃冷藏、避光保存,并于24 h內(nèi)完成測定。

    1.3 色譜分析條件

    等度淋洗;淋洗液為40 mmol/L的氫氧化鉀溶液,流速為1.00 mL/min,抑制器電流為99 mA,檢測器溫度30℃,進樣體積為250 μL。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    取1支100 mL容量瓶,加入一定量去離子水,準(zhǔn)確移取10.00 mL I-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于容量瓶中,混勻,配成標(biāo)準(zhǔn)使用液,濃度為10 mg/L;取7個100 mL容量瓶,用一定量去離子水打底,準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.10,0.20,0.50,1.00,5.00和10.00 mL于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻線,混勻,濃度依次為0,0.01,0.02,0.05,0.10,0.50和1.00 mg/L。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

    根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,配制碘化物濃度分別為0~1.00 mg/L的7個曲線點,以碘化物含量為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),外標(biāo)法定量,繪制校準(zhǔn)曲線,擬合得到校準(zhǔn)曲線方程為y=0.643 7x-0.003 8,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8,結(jié)果表明離子色譜法測定碘化物具有較好的線性相關(guān)性。

    2.2 檢出限

    空白實驗中未檢出目標(biāo)物質(zhì),根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2020)附錄A中對方法檢出限的有關(guān)規(guī)定[3],按照樣品分析的全部步驟,空白樣品中加標(biāo)量為0.010 mg/L,對其進行9次平行測定,結(jié)果見表1。

    表1 檢出限測定結(jié)果

    計算標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.000 595 mg/L,根據(jù)MDL=t(n-1,0.99)×S(t(n-1,0.99)為置信度99%、自由度(n-1)時的t值,n為重復(fù)樣品數(shù)),當(dāng)n=9時,t(n-1,0.99)=2.896,計算得到檢出限MDL=0.002 mg/L。以4倍檢出限作為最低檢測質(zhì)量濃度,即0.008 mg/L。

    2.3 精密度

    配制低、中、高濃度分別為0.01,0.10和1.00 mg/L的碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別平行測定6次,結(jié)果見表2。選取地表水和地下水樣品,同時進行樣品加標(biāo)測定,加標(biāo)量分別為0.05,0.10和1.00 mg/L。地表水的檢測平均值分別為0.0476,0.0957和0.9738 mg/L,RSD分別為3.3%、2.1%和1.8%; 地下水的檢測平均值分別為0.0511,0.0982和0.9705 mg/L,RSD分別為3.3%、2.4%和2.3%。結(jié)果表明,該方法精密度良好。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液精密度測定結(jié)果

    2.4 準(zhǔn)確度

    將地表水和地下水樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后進行測定,同時進行樣品加標(biāo)測定,平行測定6次,加標(biāo)量分別為0.05,0.10和1.00 mg/L,結(jié)果見表3、表4;計算得到2種水體的加標(biāo)回收率在90.2%~104.2%,結(jié)果表明該方法回收率較好。

    表3 地表水加標(biāo)回收率

    表4 地下水加標(biāo)回收率

    2.5 干擾試驗

    圖1 常見無機陰離子及碘化物色譜圖

    3 結(jié)論

    利用離子色譜法測定水中碘化物含量,進樣體積為250 μL時,檢出限為0.002 mg/L,最低檢測質(zhì)量濃度為0.008 mg/L,線性范圍為0~1.00 mg/L,該方法精密度高,回收率好。樣品經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后可直接進樣分析,受其他因素干擾小,適用于水中碘化物的測定。

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