川麥冬商品形態(tài)及多效唑?qū)ζ湫誀畹挠绊?/h1>
2022-01-27 14:41:44李紅彥蔡曉洋楊瑞山
中成藥 2022年1期
李紅彥， 蔡曉洋， 楊瑞山， 陶 玲， 李 敏
(成都中醫(yī)藥大學，中藥材標準化教育部重點實驗室，中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用國家重點實驗室，四川 成都 611137)
麥冬為百合科植物Ophiopogonjaponicus(L.f) Ker-Gawl.的干燥塊根，含有甾體皂苷、高異黃酮、多糖等藥效成分，具有養(yǎng)陰生津、潤肺清心功效，為大宗中藥材之一[1]，因其產(chǎn)地和栽培方式的不同習稱川麥冬和浙麥冬。近年來，浙麥冬種植面積逐漸萎縮，市場占有量不斷下降，川麥冬已經(jīng)成為市場上麥冬的主要來源[2]。
《中國藥典》[1]對川麥冬的性狀描述為“長1.5～3 cm，直徑0.3～0.6 cm”，指出了其長度和直徑的區(qū)間，但未與浙麥冬進行區(qū)分；《七十六種藥材商品規(guī)格標準》[3]以50 g粒數(shù)將川麥冬分為了3個等級，粒數(shù)越小，藥材等級越高，與當前市場上商品流通現(xiàn)狀一致。在實際調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，目前市場所售川麥冬普遍存在個頭過大的現(xiàn)象[4]，此外近些年根類藥材種植中使用植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)象屢見報道，多效唑的檢出率高達90%以上[5-6]。
本研究收集道地產(chǎn)地、五大中藥材市場、多效唑試驗田的川麥冬，明確該藥材性狀分布、在商品規(guī)格等級中的應(yīng)用及與藥效組分的關(guān)聯(lián)，為其品質(zhì)控制、商品等級完善提供理論依據(jù)。
1 材料
1.1 藥材
1.1.1 產(chǎn)地、市場樣品 川麥冬產(chǎn)地樣品來自主產(chǎn)地四川省三臺縣6家麥冬種植合作社及麥冬種植經(jīng)營企業(yè)，共28批；市場樣品來自全國五大中藥材市場(河北安國藥市、安徽亳州藥市、四川荷花池藥市、廣東清平藥市、廣西玉林藥市)19個商家，共78批，具體見表1。
表1 產(chǎn)地、市場樣品信息
1.1.2 試驗田樣品 2018年于主產(chǎn)區(qū)三臺縣分別布置了不施用多效唑、施用不同濃度多效唑試驗，由于當?shù)乜赡艽嬖谕寥罋埩魡栴}，故又選擇從未種植過川麥冬，但生態(tài)環(huán)境與三臺縣主產(chǎn)區(qū)相似的南充市蓬安縣進行不施用多效唑試驗，2019年繼續(xù)在蘆溪鎮(zhèn)試驗田開展多效唑驗證試驗，共14批，具體見表2，均經(jīng)成都中醫(yī)藥大學李敏教授鑒定為百合科植物麥冬OphiopogonisRadix(L.f) Ker-Gawl.干燥塊根，標本留樣于成都中醫(yī)藥大學。
表2 試驗田樣品信息
1.2 儀器 電子數(shù)顯游標卡尺(成都成量工具集團)；JJ200型電子天平(百分之一，常熟市雙杰測試儀器廠)；Agilent 1200型高效液相色譜儀，配置Alltech ELSD-2000型蒸發(fā)光散射檢測器、DAD檢測器(美國Agilent公司)；A580型雙光束紫外可見分光光度計(上海翱藝儀器有限公司)；Advantage A10型超純水儀(美國密理博公司)；BP121S型電子天平(十萬分之一，德國賽多利斯公司)；KQ-500DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.3 試劑 魯斯可皂苷元(批號111909-201204)對照品購自中國食品藥品檢定研究院；果糖(批號wkq16062201)、橙皮苷(批號wkq15123105)、麥冬皂苷D(批號wkq16073105)、甲基麥冬黃烷酮A(批號wkq16012504)、甲基麥冬黃烷酮B(批號wkq16032004)對照品購自四川維克奇生物科技有限公司，純度均大于98%。乙腈為色譜純；其余試劑均為分析純；水為超純水。
2 方法
2.1 性狀測定 采用四分法從每批樣品中隨機選取100粒，測量其長度、直徑、單粒質(zhì)量、50 g粒數(shù)，重復3次，取平均值。粗長比=直徑/長度。
2.2 含量測定指標選擇 參照文獻[7-9]報道，選擇浸出物、總皂苷、總黃酮、總多糖、麥冬皂苷D、甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B作為含量測定指標。其中，浸出物、總皂苷含量參照2020年版《中國藥典》一部方法測定，總黃酮、總多糖、麥冬皂苷D、甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B含量參考文獻[10]報道的方法測定。
3 結(jié)果
3.1 平均單粒質(zhì)量 表3顯示，190粒以內(nèi)的一等樣品最多，其次是300粒以內(nèi)的二等樣品、300粒以外的三等樣品；一等樣品平均直徑超出藥典規(guī)定(0.3～0.6 cm)，而三等樣品平均長度低于藥典規(guī)定(1.5～3.0 cm)。
表3 各批樣品50 g粒數(shù)
3.2 直徑
3.2.1 產(chǎn)地、市場樣品 由表4可知，產(chǎn)地樣品平均直徑為0.59 cm，與市場樣品相近(0.60 cm)，也符合2020年版《中國藥典》規(guī)定(0.3～0.6 cm)；產(chǎn)地、市場樣品直徑不合格主要表現(xiàn)在大于0.60 cm。
表4 產(chǎn)地、市場樣品直徑分布
3.2.2 不施用多效唑樣品 由表5可知，與產(chǎn)地、市場樣品比較，不施用多效唑樣品直徑在藥典范圍內(nèi)的占比提高，提示多效唑可能是造成其直徑不合格的主要原因。
3.2.3 多效唑?qū)悠分睆椒植嫉挠绊?由表6可知，隨著多效唑施用量增加，樣品直徑在0.3～0.6 cm范圍內(nèi)占比逐漸降低，大于0.6 cm的逐漸增加，提示多效唑可促進其直徑生長，導致超出藥典規(guī)定。
表5 不施用多效唑樣品直徑分布
表6 多效唑?qū)悠分睆椒植嫉挠绊?/p>
3.3 長度
3.3.1 產(chǎn)地、市場樣品 由表7可知，產(chǎn)地、市場樣品長度大多符合藥典規(guī)定(1.5～3.0 cm)，不合格主要表現(xiàn)為小于1.5 cm。
表7 產(chǎn)地、市場樣品長度分布
3.3.2 不施用多效唑樣品 由表8可知，不施用多效唑樣品長度小于1.5 cm的占比高于產(chǎn)地、市場樣品，是不合格的主要表現(xiàn)。
3.3.3 多效唑?qū)悠烽L度分布的影響 由表9可知，隨著多效唑用量增加，樣品長度整體升高，但大多符合藥典規(guī)定，提示施用多效唑并非不合格的主要原因。
表8 不施用多效唑樣品長度分布
表9 多效唑?qū)悠烽L度分布的影響
3.4 粗長比 由圖1可知，產(chǎn)地、市場樣品平均粗長比與試驗田不施用多效唑樣品接近；中、高劑量多效唑可增加樣品直徑、長度(P<0.05)，但各劑量之間無顯著差異(P>0.05)。
3.5 各成分含量 樣品浸出物含量在82.09%～93.90%之間，符合藥典標準(不得低于60.0%)；總皂苷含量在0.13%～0.43%之間，均符合藥典標準(不得低于0.12%)；總黃酮含量在0.02%～0.28%之間；總多糖含量在58.37%～88.50%之間；麥冬皂苷D含量在0.059～0.611 mg/g之間；甲基麥冬黃烷酮A含量在0.016～0.209 mg/g之間；甲基麥冬黃烷酮B含量在0.006～0.104 mg/g之間。
圖1 樣品粗長比Fig.1 Crude length ratio of samples
3.6 相關(guān)性
3.6.1 性狀與各成分含量 由表10可知，中部直徑與浸出物、總多糖含量呈正相關(guān)，直徑、單粒質(zhì)量與總皂苷、總黃酮、麥冬皂苷D含量顯著負相關(guān)，長度與麥冬皂苷D含量呈顯著負相關(guān)，粗長比與麥冬皂苷D含量呈顯著正相關(guān)，其中直徑、單粒質(zhì)量與總皂苷、麥冬皂苷D含量的相關(guān)系數(shù)最強。
表10 性狀與各成分含量之間的相關(guān)性
3.6.2 直徑與各成分含量 由表11可知，直徑符合藥典規(guī)定(0.30～0.60 cm)的樣品中總皂苷、麥冬皂苷D含量高于其他直徑區(qū)間的樣品(P<0.05)，表明直徑超過0.6 cm時藥效成分含量顯著降低。
表11 直徑與各成分含量的相關(guān)性
3.6.3 50 g粒數(shù)與各成分含量 由表12可知，50 g粒數(shù)低于190粒的樣品中麥冬皂苷D含量低于粒數(shù)大于300的樣品中(P<0.05)，表明僅依靠50 g粒數(shù)作為分級指標存在缺陷。
表12 50 g粒數(shù)與各成分含量的相關(guān)性
3.6.4 長度與各成分含量的相關(guān)性 由表13可知，長度低于1.5 cm的樣品中總多糖含量低于長度1.5～3.0 cm的樣品(P<0.05)，但麥冬皂苷D含量更高(P<0.05)。
表13 長度與各成分含量的相關(guān)性
3.7 多效唑?qū)Ω鞒煞趾康挠绊?由圖2可知，施用多效唑(D1～D5)樣品中總皂苷、總黃酮、麥冬皂苷D含量低于不施用多效唑(CK組)，總多糖含量略有升高，浸出物、甲基麥冬黃烷酮B含量無規(guī)律可循。結(jié)合前期實驗結(jié)果表明，多效唑可顯著影響川麥冬外觀形態(tài)和內(nèi)在品質(zhì)，故建議控制它在種植中的應(yīng)用。
圖2 多效唑?qū)Ω鞒煞趾康挠绊慒ig.2 Effects of paclobutrazol on the contents of various constituents
4 討論
4.1 川麥冬形態(tài) 對主產(chǎn)地、市場流通的106批川麥冬等級藥材進行形態(tài)統(tǒng)計，對比《中國藥典》及《七十六種藥材商品規(guī)格標準》，發(fā)現(xiàn)其形態(tài)主要有3個表現(xiàn)，一是優(yōu)等藥材占比大，其中一等川麥冬占比高達82.07%，提示藥材存在形態(tài)改變；二是藥材直徑增加，54.16%超過0.60 cm；三是藥材長度穩(wěn)定，僅14.08%小于1.50 cm，7.33%大于3.0 cm。
結(jié)合文獻[11]報道和產(chǎn)地調(diào)查，選擇藥材殘留率最高的多效唑開展連續(xù)兩年的田間試驗。結(jié)果顯示，隨著多效唑用量增加，降低了長度小于1.5 cm的“短川麥冬”占比，增加了長度大于3.0 cm占比。值得注意的是，不施用多效唑的川麥冬仍存在35.16%長度低于1.5 cm；質(zhì)量分析結(jié)果顯示，長度低于1.5 cm的除總多糖含量略低外，總皂苷、總黃酮、甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B含量無顯著差異，麥冬皂苷D含量更高。
多效唑?qū)е滤幉闹睆皆黾樱罡呖稍?5.37%以上，與市場及產(chǎn)地流通的川麥冬直徑不合格率高的現(xiàn)象相符，為主要相關(guān)因素之一，它為激素類植物生長調(diào)節(jié)劑，可抑制地上葉片部位瘋長，促進根部細胞快速分裂增長，在10月初塊根膨大前期施用，可促進塊根提前膨大，提升膨大速率，從而導致鮮品個頭增大，藥材直徑增加，直徑不合格率顯著升高。質(zhì)量評價結(jié)果顯示，多效唑的施用還導致總皂苷、總黃酮、麥冬皂苷D含量降低，與藥材直徑大于0.60 cm的麥冬總皂苷、麥冬皂苷D含量顯著低于直徑為0.30～0.60 cm者相符。
4.2 次級代謝產(chǎn)物積累 甾體皂苷及高異黃酮類成分[12]為川麥冬的主要次級代謝產(chǎn)物，隨著塊根的生長逐漸在川麥冬塊根中積累，其中甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B等成分主要積累在藥材表皮[13]。隨著塊根增加，藥材比表面積降低，而且由于多效唑等激素類農(nóng)藥的干擾，當次級代謝產(chǎn)物的累積速度跟不上干物質(zhì)積累的速度時將導致藥效成分含量降低[14-15]。本研究結(jié)果顯示，多效唑使用后，藥材直徑、長度、單粒質(zhì)量均顯著增加，尤以直徑合格率影響最為顯著，川麥冬中甾體皂苷、高異黃酮類化學成分含量降低顯著，與前期報道一致[16-18]。因此，一方面應(yīng)嚴格控制川麥冬種植中多效唑的施用，另一方面建議將川麥冬直徑納入商品等級標準。
4.3 關(guān)于川麥冬等級標準 1984年發(fā)布的《七十六種中藥材商品規(guī)格標準》通過50 g粒數(shù)對川麥冬進行等級劃分，粒數(shù)越少，等級越高，長度、直徑、單粒質(zhì)量越大，因此產(chǎn)地、市場上的特等藥材通常為大個川麥冬。然而，由此劃分的優(yōu)等川麥冬直徑超過藥典的占比可達50%以上，即僅依據(jù)50 g粒數(shù)存在較大局限。因此，建議在川麥冬商品等級標準中增加直徑的限定，從性狀、質(zhì)量2個方面共同控制其流通。
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(成都中醫(yī)藥大學，中藥材標準化教育部重點實驗室，中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用國家重點實驗室，四川 成都 611137)
麥冬為百合科植物Ophiopogonjaponicus(L.f) Ker-Gawl.的干燥塊根，含有甾體皂苷、高異黃酮、多糖等藥效成分，具有養(yǎng)陰生津、潤肺清心功效，為大宗中藥材之一[1]，因其產(chǎn)地和栽培方式的不同習稱川麥冬和浙麥冬。近年來，浙麥冬種植面積逐漸萎縮，市場占有量不斷下降，川麥冬已經(jīng)成為市場上麥冬的主要來源[2]。
《中國藥典》[1]對川麥冬的性狀描述為“長1.5～3 cm，直徑0.3～0.6 cm”，指出了其長度和直徑的區(qū)間，但未與浙麥冬進行區(qū)分；《七十六種藥材商品規(guī)格標準》[3]以50 g粒數(shù)將川麥冬分為了3個等級，粒數(shù)越小，藥材等級越高，與當前市場上商品流通現(xiàn)狀一致。在實際調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，目前市場所售川麥冬普遍存在個頭過大的現(xiàn)象[4]，此外近些年根類藥材種植中使用植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)象屢見報道，多效唑的檢出率高達90%以上[5-6]。
本研究收集道地產(chǎn)地、五大中藥材市場、多效唑試驗田的川麥冬，明確該藥材性狀分布、在商品規(guī)格等級中的應(yīng)用及與藥效組分的關(guān)聯(lián)，為其品質(zhì)控制、商品等級完善提供理論依據(jù)。
1 材料
1.1 藥材
1.1.1 產(chǎn)地、市場樣品 川麥冬產(chǎn)地樣品來自主產(chǎn)地四川省三臺縣6家麥冬種植合作社及麥冬種植經(jīng)營企業(yè)，共28批；市場樣品來自全國五大中藥材市場(河北安國藥市、安徽亳州藥市、四川荷花池藥市、廣東清平藥市、廣西玉林藥市)19個商家，共78批，具體見表1。
表1 產(chǎn)地、市場樣品信息
1.1.2 試驗田樣品 2018年于主產(chǎn)區(qū)三臺縣分別布置了不施用多效唑、施用不同濃度多效唑試驗，由于當?shù)乜赡艽嬖谕寥罋埩魡栴}，故又選擇從未種植過川麥冬，但生態(tài)環(huán)境與三臺縣主產(chǎn)區(qū)相似的南充市蓬安縣進行不施用多效唑試驗，2019年繼續(xù)在蘆溪鎮(zhèn)試驗田開展多效唑驗證試驗，共14批，具體見表2，均經(jīng)成都中醫(yī)藥大學李敏教授鑒定為百合科植物麥冬OphiopogonisRadix(L.f) Ker-Gawl.干燥塊根，標本留樣于成都中醫(yī)藥大學。
表2 試驗田樣品信息
1.2 儀器 電子數(shù)顯游標卡尺(成都成量工具集團)；JJ200型電子天平(百分之一，常熟市雙杰測試儀器廠)；Agilent 1200型高效液相色譜儀，配置Alltech ELSD-2000型蒸發(fā)光散射檢測器、DAD檢測器(美國Agilent公司)；A580型雙光束紫外可見分光光度計(上海翱藝儀器有限公司)；Advantage A10型超純水儀(美國密理博公司)；BP121S型電子天平(十萬分之一，德國賽多利斯公司)；KQ-500DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.3 試劑 魯斯可皂苷元(批號111909-201204)對照品購自中國食品藥品檢定研究院；果糖(批號wkq16062201)、橙皮苷(批號wkq15123105)、麥冬皂苷D(批號wkq16073105)、甲基麥冬黃烷酮A(批號wkq16012504)、甲基麥冬黃烷酮B(批號wkq16032004)對照品購自四川維克奇生物科技有限公司，純度均大于98%。乙腈為色譜純；其余試劑均為分析純；水為超純水。
2 方法
2.1 性狀測定 采用四分法從每批樣品中隨機選取100粒，測量其長度、直徑、單粒質(zhì)量、50 g粒數(shù)，重復3次，取平均值。粗長比=直徑/長度。
2.2 含量測定指標選擇 參照文獻[7-9]報道，選擇浸出物、總皂苷、總黃酮、總多糖、麥冬皂苷D、甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B作為含量測定指標。其中，浸出物、總皂苷含量參照2020年版《中國藥典》一部方法測定，總黃酮、總多糖、麥冬皂苷D、甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B含量參考文獻[10]報道的方法測定。
3 結(jié)果
3.1 平均單粒質(zhì)量 表3顯示，190粒以內(nèi)的一等樣品最多，其次是300粒以內(nèi)的二等樣品、300粒以外的三等樣品；一等樣品平均直徑超出藥典規(guī)定(0.3～0.6 cm)，而三等樣品平均長度低于藥典規(guī)定(1.5～3.0 cm)。
表3 各批樣品50 g粒數(shù)
3.2 直徑
3.2.1 產(chǎn)地、市場樣品 由表4可知，產(chǎn)地樣品平均直徑為0.59 cm，與市場樣品相近(0.60 cm)，也符合2020年版《中國藥典》規(guī)定(0.3～0.6 cm)；產(chǎn)地、市場樣品直徑不合格主要表現(xiàn)在大于0.60 cm。
表4 產(chǎn)地、市場樣品直徑分布
3.2.2 不施用多效唑樣品 由表5可知，與產(chǎn)地、市場樣品比較，不施用多效唑樣品直徑在藥典范圍內(nèi)的占比提高，提示多效唑可能是造成其直徑不合格的主要原因。
3.2.3 多效唑?qū)悠分睆椒植嫉挠绊?由表6可知，隨著多效唑施用量增加，樣品直徑在0.3～0.6 cm范圍內(nèi)占比逐漸降低，大于0.6 cm的逐漸增加，提示多效唑可促進其直徑生長，導致超出藥典規(guī)定。
表5 不施用多效唑樣品直徑分布
表6 多效唑?qū)悠分睆椒植嫉挠绊?/p>
3.3 長度
3.3.1 產(chǎn)地、市場樣品 由表7可知，產(chǎn)地、市場樣品長度大多符合藥典規(guī)定(1.5～3.0 cm)，不合格主要表現(xiàn)為小于1.5 cm。
表7 產(chǎn)地、市場樣品長度分布
3.3.2 不施用多效唑樣品 由表8可知，不施用多效唑樣品長度小于1.5 cm的占比高于產(chǎn)地、市場樣品，是不合格的主要表現(xiàn)。
3.3.3 多效唑?qū)悠烽L度分布的影響 由表9可知，隨著多效唑用量增加，樣品長度整體升高，但大多符合藥典規(guī)定，提示施用多效唑并非不合格的主要原因。
表8 不施用多效唑樣品長度分布
表9 多效唑?qū)悠烽L度分布的影響
3.4 粗長比 由圖1可知，產(chǎn)地、市場樣品平均粗長比與試驗田不施用多效唑樣品接近；中、高劑量多效唑可增加樣品直徑、長度(P<0.05)，但各劑量之間無顯著差異(P>0.05)。
3.5 各成分含量 樣品浸出物含量在82.09%～93.90%之間，符合藥典標準(不得低于60.0%)；總皂苷含量在0.13%～0.43%之間，均符合藥典標準(不得低于0.12%)；總黃酮含量在0.02%～0.28%之間；總多糖含量在58.37%～88.50%之間；麥冬皂苷D含量在0.059～0.611 mg/g之間；甲基麥冬黃烷酮A含量在0.016～0.209 mg/g之間；甲基麥冬黃烷酮B含量在0.006～0.104 mg/g之間。
圖1 樣品粗長比Fig.1 Crude length ratio of samples
3.6 相關(guān)性
3.6.1 性狀與各成分含量 由表10可知，中部直徑與浸出物、總多糖含量呈正相關(guān)，直徑、單粒質(zhì)量與總皂苷、總黃酮、麥冬皂苷D含量顯著負相關(guān)，長度與麥冬皂苷D含量呈顯著負相關(guān)，粗長比與麥冬皂苷D含量呈顯著正相關(guān)，其中直徑、單粒質(zhì)量與總皂苷、麥冬皂苷D含量的相關(guān)系數(shù)最強。
表10 性狀與各成分含量之間的相關(guān)性
3.6.2 直徑與各成分含量 由表11可知，直徑符合藥典規(guī)定(0.30～0.60 cm)的樣品中總皂苷、麥冬皂苷D含量高于其他直徑區(qū)間的樣品(P<0.05)，表明直徑超過0.6 cm時藥效成分含量顯著降低。
表11 直徑與各成分含量的相關(guān)性
3.6.3 50 g粒數(shù)與各成分含量 由表12可知，50 g粒數(shù)低于190粒的樣品中麥冬皂苷D含量低于粒數(shù)大于300的樣品中(P<0.05)，表明僅依靠50 g粒數(shù)作為分級指標存在缺陷。
表12 50 g粒數(shù)與各成分含量的相關(guān)性
3.6.4 長度與各成分含量的相關(guān)性 由表13可知，長度低于1.5 cm的樣品中總多糖含量低于長度1.5～3.0 cm的樣品(P<0.05)，但麥冬皂苷D含量更高(P<0.05)。
表13 長度與各成分含量的相關(guān)性
3.7 多效唑?qū)Ω鞒煞趾康挠绊?由圖2可知，施用多效唑(D1～D5)樣品中總皂苷、總黃酮、麥冬皂苷D含量低于不施用多效唑(CK組)，總多糖含量略有升高，浸出物、甲基麥冬黃烷酮B含量無規(guī)律可循。結(jié)合前期實驗結(jié)果表明，多效唑可顯著影響川麥冬外觀形態(tài)和內(nèi)在品質(zhì)，故建議控制它在種植中的應(yīng)用。
圖2 多效唑?qū)Ω鞒煞趾康挠绊慒ig.2 Effects of paclobutrazol on the contents of various constituents
4 討論
4.1 川麥冬形態(tài) 對主產(chǎn)地、市場流通的106批川麥冬等級藥材進行形態(tài)統(tǒng)計，對比《中國藥典》及《七十六種藥材商品規(guī)格標準》，發(fā)現(xiàn)其形態(tài)主要有3個表現(xiàn)，一是優(yōu)等藥材占比大，其中一等川麥冬占比高達82.07%，提示藥材存在形態(tài)改變；二是藥材直徑增加，54.16%超過0.60 cm；三是藥材長度穩(wěn)定，僅14.08%小于1.50 cm，7.33%大于3.0 cm。
結(jié)合文獻[11]報道和產(chǎn)地調(diào)查，選擇藥材殘留率最高的多效唑開展連續(xù)兩年的田間試驗。結(jié)果顯示，隨著多效唑用量增加，降低了長度小于1.5 cm的“短川麥冬”占比，增加了長度大于3.0 cm占比。值得注意的是，不施用多效唑的川麥冬仍存在35.16%長度低于1.5 cm；質(zhì)量分析結(jié)果顯示，長度低于1.5 cm的除總多糖含量略低外，總皂苷、總黃酮、甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B含量無顯著差異，麥冬皂苷D含量更高。
多效唑?qū)е滤幉闹睆皆黾樱罡呖稍?5.37%以上，與市場及產(chǎn)地流通的川麥冬直徑不合格率高的現(xiàn)象相符，為主要相關(guān)因素之一，它為激素類植物生長調(diào)節(jié)劑，可抑制地上葉片部位瘋長，促進根部細胞快速分裂增長，在10月初塊根膨大前期施用，可促進塊根提前膨大，提升膨大速率，從而導致鮮品個頭增大，藥材直徑增加，直徑不合格率顯著升高。質(zhì)量評價結(jié)果顯示，多效唑的施用還導致總皂苷、總黃酮、麥冬皂苷D含量降低，與藥材直徑大于0.60 cm的麥冬總皂苷、麥冬皂苷D含量顯著低于直徑為0.30～0.60 cm者相符。
4.2 次級代謝產(chǎn)物積累 甾體皂苷及高異黃酮類成分[12]為川麥冬的主要次級代謝產(chǎn)物，隨著塊根的生長逐漸在川麥冬塊根中積累，其中甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B等成分主要積累在藥材表皮[13]。隨著塊根增加，藥材比表面積降低，而且由于多效唑等激素類農(nóng)藥的干擾，當次級代謝產(chǎn)物的累積速度跟不上干物質(zhì)積累的速度時將導致藥效成分含量降低[14-15]。本研究結(jié)果顯示，多效唑使用后，藥材直徑、長度、單粒質(zhì)量均顯著增加，尤以直徑合格率影響最為顯著，川麥冬中甾體皂苷、高異黃酮類化學成分含量降低顯著，與前期報道一致[16-18]。因此，一方面應(yīng)嚴格控制川麥冬種植中多效唑的施用，另一方面建議將川麥冬直徑納入商品等級標準。
4.3 關(guān)于川麥冬等級標準 1984年發(fā)布的《七十六種中藥材商品規(guī)格標準》通過50 g粒數(shù)對川麥冬進行等級劃分，粒數(shù)越少，等級越高，長度、直徑、單粒質(zhì)量越大，因此產(chǎn)地、市場上的特等藥材通常為大個川麥冬。然而，由此劃分的優(yōu)等川麥冬直徑超過藥典的占比可達50%以上，即僅依據(jù)50 g粒數(shù)存在較大局限。因此，建議在川麥冬商品等級標準中增加直徑的限定，從性狀、質(zhì)量2個方面共同控制其流通。
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