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    堿水熱處理粉煤灰及其吸附性能探究

    2022-01-20 02:08:00張美霞胡榮建
    山西化工 2021年6期
    關(guān)鍵詞:堿水堿液沸石

    屈 湃, 高 翔, 王 倩, 苗 洋, 王 正, 張美霞, 胡榮建

    (1.太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山西 太原 030024;2.太原鋼鐵集團(tuán)粉煤灰綜合利用有限公司,山西 太原 030003;3.山西晉通企業(yè)資產(chǎn)管理有限公司,山西 太原 030024)

    引 言

    粉煤灰作為一種固體廢棄物,不僅年產(chǎn)量巨大,而且大量的粉煤灰露天堆積還會引起揚(yáng)塵[1],造成環(huán)境污染,我國粉煤灰的資源化利用途徑較少[2],主要用作地基填料和水泥摻合料等低附加值領(lǐng)域。由于粉煤灰中氧化硅和氧化鋁的含量較高[3],能達(dá)到70%以上,且具有較大比表面積和較好的保水性能,將其用于水處理領(lǐng)域,是一種較為高效的利用途徑[4]。Cr(Ⅵ)作為一種高度毒性的重金屬污染物,是國際公認(rèn)的3種致癌重金屬物之一[5],利用固體廢棄物粉煤灰處理含Cr(Ⅵ)廢水可以達(dá)到“以廢治廢”的目的[6]。

    1 實驗部分

    1.1 材料和儀器

    粉煤灰取自山西太原地區(qū),其主要成分如表1所示。所用試劑氫氧化鈉、鹽酸、重鉻酸鉀等均為分析純。采用UV-8000S紫外可見分光光度計來測試Cr(Ⅵ)濃度;用TD-3500型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析;采用蔡司Gemini300掃描電鏡進(jìn)行微觀形貌分析;用BT-9300ST激光粒度分析儀測量其粒度。

    表1 粉煤灰的化學(xué)組成

    1.2 實驗原理和步驟

    Cr(Ⅵ)濃度按照《水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467-87》測定。機(jī)理為Cr(Ⅵ)在酸性溶液中與二苯基碳酰二肼發(fā)生反應(yīng)生成紫紅色化合物。

    實驗步驟:將粉煤灰粉磨至38 μm(400目)以下后,置于1 mol/L的鹽酸中進(jìn)行6 h的浸泡除雜,主要去除其中的氧化鐵雜質(zhì)。配制濃度分別為2、4、6、8 mol/L的氫氧化鈉溶液,再將粉煤灰和氫氧化鈉溶液按照1:4的固液比混合后在120 ℃下進(jìn)行24 h的水熱處理,將堿處理后的粉煤灰用于對Cr離子的吸附實驗。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同濃度堿水熱反應(yīng)對粉煤灰物相變化的影響

    從第2頁圖1中可以看出,在2 mol/L堿水熱反應(yīng)后粉煤灰中的主要物相仍為莫來石、石英及無沸石生成。主要是由于堿濃度過低,Na2O與SiO2比未達(dá)到沸石的生成條件,在4 mol/L堿水熱反應(yīng)后的粉煤灰中可以觀察到有八面沸石的生成,在6 mol和8 mol堿水熱反應(yīng)后有方沸石的出現(xiàn),且8 mol的衍射峰更為尖銳。說明堿濃度對于水熱法合成沸石有著很大的影響。

    圖1 不同濃度堿水熱反應(yīng)后粉煤灰的XRD圖

    2.2 不同濃度堿水熱反應(yīng)對粉煤灰微觀形貌的影響

    圖2a)可以看出,在氫氧化鈉的作用下,粉煤灰顆粒中的活性SiO2和Al2O3溶出,剩下較為穩(wěn)定的莫來石晶體,粉煤灰顆粒變得粗糙多孔,比表面積增加,可以提供更多的吸附位點;圖2b)可以看到,粉煤灰顆粒表面有沸石晶體生成,硅鋁酸鹽溶出后在水熱反應(yīng)下結(jié)晶生成八面沸石,之后沉積在粉煤灰顆粒表面;在圖2c)中觀察到在粉煤灰顆粒表面存在許多方形顆粒,其為生成的方沸石沉積在粉煤灰顆粒表面;圖2d)中可觀察到,隨著濃度增加有大量的方沸石沉積導(dǎo)致粉煤灰顆粒被包裹。

    圖2 不同濃度堿水熱反應(yīng)后粉煤灰的SEM圖

    2.3 不同濃度堿水熱反應(yīng)對粉煤灰粒度的影響

    圖3為不同濃度堿液處理后粉煤灰的粒度分布變化。由圖3可知,隨著堿液濃度的增加其粒度分布變窄,高濃度堿液處理過的粉煤灰的粒徑變大,大顆粒變多??赡苁怯捎谒疅岱磻?yīng)下生成的沸石沉積在粉煤灰顆粒表面,導(dǎo)致隨著濃度增加粉煤灰顆粒的粒徑逐漸變大。

    圖3 不同濃度堿水熱反應(yīng)后粉煤灰的粒度分布曲線

    2.4 不同堿液濃度對粉煤灰吸附性能的影響

    將不同濃度下堿水熱反應(yīng)處理的粉煤灰用于對Cr(Ⅵ)的吸附,取1 g粉煤灰置于100 mL質(zhì)量濃度為10 mg/L的Cr(Ⅵ)溶液進(jìn)行3 h的吸附實驗,探究不同濃度堿液處理后的粉煤灰對Cr(Ⅵ)吸附性能的影響。

    圖4中樣品編號1、2、3、4、5分別對應(yīng)未處理粉煤灰和2、4、6、8 mol/L NaOH處理后粉煤灰對Cr(Ⅵ)的去除率,分析可得,堿處理對粉煤灰的吸附性能有顯著提升,主要是由于堿處理使得粉煤灰表面變得多孔,比表面積變大,可以提供更多的吸附位點,在4 mol/L NaOH溶液處理后粉煤灰中有沸石生成,沸石的離子交換特性和良好的吸附性能是導(dǎo)致Cr(Ⅵ)的去除率明顯上升的主要原因,而隨著堿性濃度的增加,在6 mol/L NaOH和8 mol/L NaOH溶液處理后粉煤灰的吸附性能下降是由于過量的沸石生成占據(jù)了粉煤灰的表面導(dǎo)致比表面積變小,粉煤灰可提供的吸附位點變少。

    圖4 不同濃度堿水熱反應(yīng)后粉煤灰對Cr(Ⅵ)的去除率

    3 結(jié)論

    堿處理使得粉煤灰表面變得更加多孔,4 mol/L NaOH和粉煤灰按固液比為1∶2混合后在120 ℃水熱條件下反應(yīng)24 h后,粉煤灰顆粒上會有沸石沉積。當(dāng)Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度為10 mg/L,粉煤灰投加量為0.1 g/L對Cr(Ⅵ)的去除率可達(dá)到62%。

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