黃連氨基酸潔面的制備及其功效性能評(píng)價(jià)

張 晗 韓少君 王 鵬 張紅燕 沙 歐

天津尚美化妝品有限公司，天津，00385

潔面是面部肌膚護(hù)理的重要環(huán)節(jié)之一，其去污機(jī)制是利用表面活性劑的潤(rùn)濕、分散、發(fā)泡、乳化等作用去除面部污垢[1-2]。潔面產(chǎn)品按劑型可分為膏霜?jiǎng)?、泡沫劑、凝膠劑、固體粉劑等。隨著人們生活水平的逐步提高，越來(lái)越注重清洗類(lèi)產(chǎn)品的溫和性、安全性等問(wèn)題。所以氨基酸潔面產(chǎn)品因其在清潔力和安全性間達(dá)到比較好的平衡，現(xiàn)在已獲得越來(lái)越多消費(fèi)者的青睞。面部肌膚皮脂有一層皮脂膜，能夠保護(hù)皮膚免受外界環(huán)境的損害。因此，氨基酸潔面產(chǎn)品應(yīng)接近人體肌膚的pH，去污力適中，對(duì)皮膚刺激性很小且親膚性好。而膏霜等劑型的氨基酸潔面使用時(shí)需要用手部揉搓至泡沫產(chǎn)生，而泡沫包裝設(shè)計(jì)的進(jìn)步讓豐富的泡沫能直接從泵擠出，使用相對(duì)便利，避免了使用時(shí)局部表活濃度過(guò)高所帶來(lái)的刺激。泡沫慕斯?jié)嵜媾浞胶?jiǎn)單，免增稠，表活濃度較低，溫和，清爽無(wú)殘留，適合各種皮膚類(lèi)型和各種季節(jié)使用。

黃連為毛茛科植物黃連（味連）C o p t i s chinensis Franch.、三角葉黃連（雅連）C.deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云連（云連）C. teeta Wall的干燥根莖。中國(guó)藥典記載黃連具有清熱燥濕、瀉火解毒之功效,可外治濕疹、濕瘡[3]。黃連中含有多種類(lèi)型的化合物，包括生物堿、木脂素、香豆素、黃酮、萜類(lèi)、甾體、有機(jī)酸、揮發(fā)油、多糖等[4-7]。也有文獻(xiàn)報(bào)道[8]，黃連提取液對(duì)痤瘡丙酸桿菌和皮脂分泌具有良好的抑制作用。

本研究將以?xún)煞N氨基酸表面活性劑組成的復(fù)配體系作為基質(zhì)主體，以黃連提取物為主要活性成分制備一款溫和低刺激，清潔力佳、泡沫豐富細(xì)膩，且有較好控油功效的潔面慕斯。

1 材料與儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

椰油酰谷氨酸二鈉（AMISOFT ECS-22SB，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%），化妝品級(jí)，購(gòu)于日本味之素公司；椰油酰甘氨酸鉀（AMILITE GCK-12H，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%），化妝品級(jí)，購(gòu)于日本味之素株式會(huì)社；月桂酰肌氨酸鈉（KAWAKEN SOYPONL-30,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%），化妝品級(jí)，購(gòu)于日本川研公司；月桂酰兩性基乙酸鈉（Dehyton? ML，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%），化妝品級(jí)，購(gòu)于BASF公司；椰油酰胺丙基甜菜堿（CAB-3596，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%），化妝品級(jí)，購(gòu)于上海高維化學(xué)有限公司；甘油（甘油，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%），化妝品級(jí)，購(gòu)于P&G寶潔馬來(lái)西亞公司；山梨（糖）醇（山梨醇70.70，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%），化妝品級(jí)，購(gòu)于ROQUETTE公司；乙基己基甘油和辛甘醇（OE70，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%和70%）；檸檬酸（檸檬酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%），化妝品級(jí)，購(gòu)于濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司；黃連提取物(天津尚美化妝品有限公司）；市售潔面乳SY－01(氨基酸型) 、SY－02(脂肪酸皂型)；白萊杭雞受精雞胚；斑試器，北京百億怡達(dá)科技開(kāi)發(fā)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

Scout SE電子天平，精度0.0 1 g，奧豪斯儀器上海有限公司；pHS－3C 型酸度計(jì)，上海盛磁儀器有限公司；Cutometer MPA580（Courage+Khazaka 公司），角質(zhì)層水分含量測(cè)試探頭Corneometer CM825（Courage+Kazakha公司），經(jīng)皮水分流失和蒸發(fā)熱損失測(cè)試探頭Tewameter TM Hex（Courage+Kazakha公司），油脂含量測(cè)試探頭Sebumeter（Courage+Kazakha公司）；JR04Z039全自動(dòng)孵化機(jī)（北京市海江孵化設(shè)備制造有限公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 潔面慕斯的制備

潔面泡沫劑的配方見(jiàn)表1，制備工藝如下：依次將A相原料加入至乳化鍋，75～80 ℃下攪拌至全部溶解；同時(shí)依次將B相中的溶解好的檸檬酸原料加入乳化鍋，80 ℃下攪拌至全溶；然后降溫至55～60 ℃，加入C相中，攪拌均勻。溫度降至50 ℃以下，加入活性成分D相，攪拌均勻后，靜置冷卻至35 ℃即制到半成品。制得半成品，灌裝至泡沫泵，制得潔面慕斯成品。

表1 潔面泡沫劑的實(shí)驗(yàn)配方

2.2 潔面慕斯的安全性測(cè)試

2.2.1 雞胚絨毛尿囊膜血管試驗(yàn)

雞胚絨毛尿囊膜血管試驗(yàn)是目前化妝品及化學(xué)品眼刺激性體外試驗(yàn)的主要研究方法之一，該試驗(yàn)靈敏度高，對(duì)于檢測(cè)中度以下的眼刺激性效果較好[10-11]，參考SN/T 2329－2009《化妝品眼刺激性/腐蝕性的雞胚絨毛尿囊膜試驗(yàn)》的測(cè)試方法。

采用反應(yīng)時(shí)間法進(jìn)行的試驗(yàn)，應(yīng)用式（1）計(jì)算刺激評(píng)分（IS），結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位：

式中：

sec H（出血時(shí)間 hemorrhage time）—CAM膜上觀(guān)察到開(kāi)始發(fā)生出血的平均時(shí)間，單位為秒（s）；

sec L（血管融解時(shí)間 vessel lysis time）—CAM膜上觀(guān)察到開(kāi)始發(fā)生血管融解的平均時(shí)間，單位為秒（s）；

sec C（凝血時(shí)間 coagulation time）—CAM膜上觀(guān)察到開(kāi)始出現(xiàn)凝血的平均時(shí)間，單位為秒（s）。

根據(jù)計(jì)算的IS數(shù)值按表2對(duì)受試物眼刺激性進(jìn)行分類(lèi)。

表2 刺激評(píng)分法結(jié)果評(píng)價(jià)

2.2.3 斑貼試驗(yàn)

人體斑貼測(cè)試，參照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015》，選取男性5人，女性25人，共30人。年齡25～55歲，符合受試者志愿入選標(biāo)準(zhǔn)。選擇面積不超過(guò)50 mm2，深度約為1 mm的合適斑試器，以封閉式斑貼試驗(yàn)方法，將受試物為0.02～0.025 g加于斑試器內(nèi)。將斑試器貼敷于受試者前臂曲側(cè)，24 h后去除受試物，分別于去除后0.5、24、48 h觀(guān)察皮膚反應(yīng)，按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015》中皮膚反應(yīng)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)記錄其結(jié)果（表3）。

表3 皮膚封閉型斑貼試驗(yàn)皮膚反應(yīng)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

2.3 潔面慕斯功效性測(cè)試

2.3.1 志愿者要求

年齡22～40歲，油性肌膚，無(wú)皮膚病及皮膚過(guò)敏史，自愿參與試驗(yàn)，試驗(yàn)前簽署知情同意書(shū)，測(cè)試前2 d不能使用任何化妝品，試驗(yàn)過(guò)程中不得使用測(cè)試樣品以外的任何化妝品。

2.3.2 測(cè)試環(huán)境

所有測(cè)試均在恒溫恒濕（溫度20～22 ℃，相對(duì)濕度40%～60%）的環(huán)境下進(jìn)行。

2.3.3 保濕能力測(cè)試方法

選取符合條件的受試者共30人，平均分為3組（黃連氨基酸潔面組、SY－01、SY－02）。受試者首先在符合條件的測(cè)試環(huán)境中靜坐20 min后再進(jìn)行測(cè)試。在受試者手臂內(nèi)側(cè)標(biāo)記尺寸為3 cm×3 cm的試驗(yàn)區(qū)域，使用一定量的潔面產(chǎn)品清洗待測(cè)區(qū)域，然后用蒸餾水沖洗干凈，用紙巾擦干。之后分別使用皮膚水分測(cè)試儀（Corneometer）和皮膚水分流失測(cè)試儀（Tewameter）測(cè)定產(chǎn)品使用前，產(chǎn)品使用后0.5、1、2、3 h皮膚水分含量及經(jīng)皮水分流失量，其中皮膚水分測(cè)試在每個(gè)測(cè)試區(qū)域測(cè)5次取平均值，經(jīng)皮水分流失測(cè)試在每個(gè)區(qū)域測(cè)3次取平均值。

2.3.4 控油能力測(cè)試方法

選取符合條件的志愿者30人，受試者首先在符合條件的測(cè)試環(huán)境中靜坐20 min后再進(jìn)行測(cè)試。將志愿者額頭從眉心部位分成兩半，其中一邊用測(cè)試樣品清洗（測(cè)試組），另一邊額頭只用清水清洗（對(duì)照組），洗后用不掉屑的紙巾擦干，然后在3 min之內(nèi)用Sebumeter油脂測(cè)試儀測(cè)量油脂的基礎(chǔ)值。之后測(cè)清洗后1 h、2 h、3 h、4 h后標(biāo)記部位油脂含量。數(shù)據(jù)處理時(shí)將用清水清洗部位的測(cè)試值作為空白對(duì)照。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 雞胚絨毛尿囊膜眼刺激試驗(yàn)結(jié)果

圖1中上樣前尿囊膜表面光滑、無(wú)破損，血管分布均勻、結(jié)構(gòu)清晰、無(wú)斷裂，毛細(xì)血管、主血管清晰可見(jiàn)，可用于試驗(yàn)。樣品反應(yīng)5 min后雞胚絨毛尿囊膜表面血管狀態(tài)良好，無(wú)斷裂和破損，表面沒(méi)有出現(xiàn)出血、凝血以及血管融解的現(xiàn)象。經(jīng)刺激評(píng)分，IS=0，顯示出無(wú)眼刺激性。

圖1 雞胚絨毛尿囊膜試驗(yàn)結(jié)果

3.2 斑貼試驗(yàn)結(jié)果

人體皮膚斑貼試驗(yàn)結(jié)果如表4顯示，30名受試者在移除斑貼后3個(gè)觀(guān)察時(shí)間點(diǎn)30 min、24 h和48 h評(píng)分等級(jí)均為0分。黃連氨基酸潔面人體皮膚斑貼試驗(yàn)皮膚反應(yīng)為陰性。

表4 人體皮膚斑貼試驗(yàn)結(jié)果

3.3 保濕能力測(cè)試結(jié)果

在保濕性能評(píng)價(jià)中，通過(guò)測(cè)定使用潔面后皮膚水分含量及經(jīng)皮水分流失的變化情況來(lái)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的保濕性能。由圖2的結(jié)果可以看出，在潔面后1 h之內(nèi)，黃連氨基酸潔面組志愿者皮膚水分含量明顯升高，SY-01組略有升高，而SY-02組明顯降低；1h之后，三組志愿者的皮膚水分含量均有所降低，但黃連氨基酸組志愿者的皮膚水分含量在潔面后3 h仍然高于潔面之前。由圖3的結(jié)果可以看出，黃連氨基酸組的經(jīng)皮水分流失量在0.5 h之前有所上升，之后便呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)；SY-01和SY-02兩組在清洗3 h后，皮膚的經(jīng)皮水分流失量均明顯高于清洗之前的數(shù)值。含水量測(cè)試值越高，說(shuō)明皮膚角質(zhì)層水分含量越高；經(jīng)皮水分流失量測(cè)試值越低，說(shuō)明皮膚鎖水能力越好。因此，通過(guò)上述的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，黃連氨基酸潔面具有較好的皮膚滋潤(rùn)效果，使用后不會(huì)產(chǎn)生干燥緊繃的感覺(jué)。

圖2 皮膚水分含量測(cè)試結(jié)果

圖3 皮膚經(jīng)皮水分流失量測(cè)試結(jié)果

3.4 控油能力測(cè)試結(jié)果

在控油性能評(píng)價(jià)中，首先測(cè)量潔面后1、2、3、4 h的皮膚油脂含量，以不同時(shí)間段皮膚油脂的增加值（相對(duì)于基礎(chǔ)值）為評(píng)價(jià)指標(biāo)來(lái)判定產(chǎn)品的控油效果。由表5中的結(jié)果可以看出，皮膚油脂含量隨著時(shí)間的增加而增加。黃連氨基酸潔面組的皮膚油脂增加值在不同的時(shí)間段均顯著低于空白對(duì)照組（P＜0.01）。因此，說(shuō)明黃連氨基酸潔面具有一定的控油效果。

表5 皮膚油脂增加值測(cè)試結(jié)果

4 結(jié)論

本研究制備的黃連氨基酸潔面以溫和的氨基酸表面活性劑為主，不會(huì)由于過(guò)度清除皮膚上的油脂而造成面部干燥的現(xiàn)象。同時(shí)，通過(guò)人體功效評(píng)價(jià)的測(cè)試結(jié)果可以看出，黃連氨基酸潔面具有一定的滋潤(rùn)和控油的效果。如今，隨著消費(fèi)者對(duì)潔面產(chǎn)品的需求量的增加以及安全性、高效性要求的提高，其市場(chǎng)前景會(huì)非常的廣闊。