不同產(chǎn)地使君子水分、總灰分、水溶性浸出物的含量測定

蔡沓栗，溫秀萍，于虹敏

(1.福建中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院，福建 福州 350122；2.福州市皮膚病防治院 制劑室，福建 福州 350025)

使君子為使君子科植物使君子QuisqualisindicaL.的干燥成熟果實(shí)[1]。秋季果皮變紫黑色時采收，除去雜質(zhì)，干燥?？蓺⑾x消積，用于治療蛔蟲病、蟯蟲病、蟲積腹痛、小兒疳積。使君子以留求子之名始載于晉代嵇含的《南方草木狀》[2]，是我國傳統(tǒng)的驅(qū)蟲良藥，歷史悠久。使君子根、葉亦可供藥用，具有殺蟲消疳、健脾消食、宣肺止咳等功效。現(xiàn)代研究表明使君子果實(shí)、根和葉中主要化學(xué)成分有油酸、棕櫚酸、硬脂酸、亞油酸、肉豆蔻酸、花生酸、甾醇、生物堿、使君子氨酸鉀鹽、使君子氨酸、胡蘆巴堿、L-脯氨酸、L-天門冬素等[3]。目前，使君子產(chǎn)地有廣西、四川重慶、福建等地。四川重慶合川區(qū)、銅梁區(qū)產(chǎn)量最大，以重慶合川區(qū)、銅梁區(qū)和福建邵武地區(qū)所產(chǎn)使君子質(zhì)量最佳，而其他產(chǎn)地的使君子多為觀賞植物，在市場上并不多見。通過對不同產(chǎn)地使君子的水分、灰分及浸出物等進(jìn)行研究，以期為豐富使君子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

共收集30份使君子藥材樣品，產(chǎn)地包括福建、四川、廣東和廣西，樣品信息見表1。經(jīng)福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院溫秀萍助理研究員鑒定為使君子科植物使君子QuisqualisindicaL.的干燥果實(shí)。

表1 使君子樣品信息

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

沒食子酸對照品(批號110831-201605，中國食品藥品檢定研究院)。蒸餾水、無水乙醇為分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

XM7D-8222型電熱恒溫干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司)、恒溫水浴鍋(蘇州珀西瓦實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、BSA224S型萬分之一分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)、SHB-III循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)、KSW-4D-11箱式電阻爐(上海實(shí)驗(yàn)電阻爐)、KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)、調(diào)節(jié)式萬用電爐(南通市長江光學(xué)儀器有限公司)、瓷坩堝、具塞錐形瓶、蒸發(fā)皿、扁形稱量瓶。

2 方法與結(jié)果

2.1 藥材粉末的制備

將使君子置烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥處理，并將其粉碎過二號篩，得到均勻的粉末狀使君子樣品，并裝入密封袋，做好記錄，備用。

2.2 水分測定

依據(jù)2020年版《中國藥典》通則 0832第二法進(jìn)行測定。精密稱取“2.1”項(xiàng)下使君子藥材粉末3 g平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過 10 mm，精密稱重，開啟瓶蓋在 100～105 ℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30 min，精密稱重，再在上述溫度干燥1 h，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重差異不超過5 mg為止。根據(jù)減少的重量，計(jì)算樣品的含水量(%)。

結(jié)果見表2，不同產(chǎn)地的使君子樣品中水分含量范圍為9.71%～12.15%，平均值為11.25%。所采集的樣品的水分均符合2020年版《中國藥典》關(guān)于使君子的水分不得超過13%的規(guī)定。四個產(chǎn)地的含水量具有差異，而相同產(chǎn)地的使君子樣品含水量也存在差異。所有樣品中，編號24的廣西樣品含水量最低(9.71%)，編號26的廣西樣品含水量最高(12.15%)。

2.3 總灰分測定

依據(jù)2020年版《中國藥典》通則2302進(jìn)行測定。精密稱取“2.1”項(xiàng)下使君子藥材粉末3 g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱量，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至600 ℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算樣品中總灰分含量(%)。

結(jié)果見表2，不同產(chǎn)地的使君子樣品總灰分含量范圍為4.86%～6.40%，平均值為5.48%。不同產(chǎn)地的使君子的總灰分含量存在差異，其中總灰分含量最高的是編號5的福建樣品(6.40%)，總灰分含量最低的是編號11的廣西樣品(4.86%)。

表2 使君子水分及總灰分含量 (%)

2.4 水溶性浸出物測定

依據(jù)(2020年版《中國藥典》通則2201)進(jìn)行測定。精密稱取“2.1”項(xiàng)下使君子藥材(樣品9)粉末約4.0 g置250 mL的錐形瓶中，精密加水100 mL，計(jì)算樣品中水溶性浸出物的含量(%)。結(jié)果見表2，與冷浸法相比，使君子藥材采用熱浸法的效果較好，因此選擇熱浸法測定使君子的水溶性浸出物。

結(jié)果見表3，不同產(chǎn)地的使君子樣品水溶性浸出物含量范圍為26.87%～41.87%，平均值為34.41%。不同產(chǎn)地的使君子樣品水溶性浸出物含量存在差異，其中水溶性浸出物含量最高的是編號14的四川樣品，含量最低的是編號11的廣西樣品。

表3 不同處理方法水溶性浸出物含量測定結(jié)果

表4 使君子水溶性浸出物含量 (%)

3 討論

使君子為攀援狀灌木，產(chǎn)于福建、臺灣(栽培)、江西南部、湖南、廣東、廣西、四川、云南、貴州等地[4，5]。是我國傳統(tǒng)藥材，為中藥中最有效的驅(qū)蛔藥之一，對小兒蛔蟲癥療效尤著，同時具有健脾胃等功效。民間也用使君子驅(qū)除動物身上的寄生蟲，在畜牧醫(yī)學(xué)中也有一定的使用前景[6]。目前，使君子主要用于殺滅、抑制多種寄生蟲，單用或與其他藥物合用均有較好療效。此外，使君子還可以治療手足癬、小兒厭食癥以及反流性食管炎等疾病[6]。

本草考證和文獻(xiàn)記載查證表明，使君子藥用品種使用沒有混亂，與《中國藥典》收載一致[7-8]。目前關(guān)于使君子質(zhì)量控制的相關(guān)研究報道較少，已有研究測定了福建、四川、廣西、廣東 4 個主產(chǎn)區(qū)使君子藥材中9個成分的含量，主要為有機(jī)酸類、鞣質(zhì)類及揮發(fā)性化合物等，不同產(chǎn)區(qū)藥材雖然基原一致，但是成分間含量存有差異，化學(xué)聚類存在明顯區(qū)分[9]。本研究進(jìn)一步對4個主產(chǎn)區(qū)使君子水分、灰分和水溶性浸出物含量進(jìn)行測定，發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地之間存在一定的差異，可能與使君子的產(chǎn)地、采收時間、貯存環(huán)境等因素有關(guān)，臨床上應(yīng)通過對不同產(chǎn)地使君子的質(zhì)量進(jìn)一步研究，以期更好地對使君子進(jìn)行合理開發(fā)和利用。