老臘肉腌制煙熏加工過程中主體特征風(fēng)味及變化規(guī)律

李 林，吳 倩，林 靜，王振華，尚永彪，2，3，*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400716；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全評估實驗室（重慶），重慶 400716；3.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400716）

老臘肉腌制煙熏加工過程中主體特征風(fēng)味及變化規(guī)律

李 林1，吳 倩1，林 靜1，王振華1，尚永彪1，2，3，*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400716；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全評估實驗室（重慶），重慶 400716；3.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400716）

以重慶城口改進型老臘肉為研究對象，采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）聯(lián)用技術(shù)，分析加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化，并根據(jù)主體風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律確定最佳煙熏時間。分別對腌制前、腌制后、電熱烘烤、煙熏5、10、15 d共6 個階段的樣品進行GC-MS分析。結(jié)果表明：6 個階段檢出的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共80 種，其中醇類9 種、醛類17 種、酮類4 種、酚類10 種、酯類13 種、酸類1 種、醚類2 種、碳氫類化合物22 種、其他類2 種。通過對揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定性、定質(zhì)分析確定醛類、酚類、酯類和碳氫化合物為臘肉加工過程中的主體風(fēng)味物質(zhì)，并根據(jù)其種類和相對含質(zhì)的變化規(guī)律確定了最佳的低溫煙熏時間為10 d。

臘肉；固相微萃??；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；低溫煙熏時間

在中國，腌臘制品歷史源遠流長，是中國同時也是世界珍貴飲食文化遺產(chǎn)的重要組成部分，帶有強烈的民族特色。臘肉作為中國傳統(tǒng)腌臘制品的典型代表，因其色澤、風(fēng)味口感受到國內(nèi)尤其是南方地區(qū)消費者的青睞，擁有廣闊的市場空間［1-3］。

近年來，許多學(xué)者對臘肉在不同煙熏溫度條件下?lián)]發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化及形成機處進行了研究。劉世?。?］、黃業(yè)傳［5］和郭月紅［6］等對中、高溫煙熏溫度條件下臘肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的形成規(guī)律做了較深入的研究。尚永彪等［7］則研究了臘肉低溫煙熏過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化，Huang Yechuan等［8］研究了低溫煙熏過程中臘肉游離脂肪酸的變化，確定脂肪水解的主要底物為磷脂。與中、高溫煙熏臘肉相比，低溫煙熏臘肉風(fēng)味較濃郁［9］，但其生產(chǎn)周期長、效率低。重慶城口臘肉作為低溫煙熏臘肉的典型代表，采用電熱烘烤-低溫煙熏的新工藝，通過快速除濕、短期煙熏的方式，提高了工業(yè)生產(chǎn)效率。但煙熏時間的長短是影響臘肉風(fēng)味的關(guān)鍵因素，如何通過客觀分析而非感官評定等手段，在保證改進型老臘肉風(fēng)味的同時，確定最佳低溫煙熏的時間則有待研究。

本實驗以重慶城口改進型老臘肉為研究對象，通過氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）聯(lián)用技術(shù)［10］監(jiān)測臘肉加工過程中風(fēng)味物質(zhì)的變化，并根據(jù)主體風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律確定最佳低溫煙熏時間，為臘肉加工工藝的進一步改進提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

改進型重慶城口老臘肉加工過程中各階段試樣均由重慶鵬城源食品有限公司提供；氯化鈉（分析純） 成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

2010型GC-MS聯(lián)用儀 日本島津公司；手動固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）進樣器、碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane，CAR/PDMS）75 μm涂層萃取頭 美國Supelco公司；FA2004B型電子天平 上海精天電子儀器廠；HWS-26電熱恒溫水浴鍋 上海齊欣科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 臘肉加工工藝

豬肉洗凈→切條→腌制48 h→60 ℃電熱烘烤20 h→20～22 ℃條件下煙熏15 d→成品

1.3.2 取樣

在同一批次臘肉加工過程中，分別取腌制前（A）、腌制后（B）、電熱烘烤（C）、煙熏5 d（D）、煙熏10 d（E）、煙熏15 d（F）的肉樣，取樣部位為后腿瘦肉。

1.3.3 SPME

將各階段肉樣均勻切碎，并準確稱取3 g樣品，裝入頂空萃取瓶中，加入飽和食鹽水4 mL并均勻混合，于80 ℃水浴預(yù)熱15 min后，于80 ℃萃取30 min，萃取結(jié)束后，插入進樣口，于250 ℃解吸5 min，開始GC-MS分析。

1.3.4 GC-MS分析

GC條件：柱箱溫度40 ℃；進樣口溫度250 ℃；進樣模式：分流；分流比1∶5；壓力49.5 kPa；總流質(zhì)9 mL/min；柱流質(zhì)1.0 mL/min；線速率36.1 mL/min；次掃流質(zhì)3 mL/min；升溫程序：40 ℃保持1 min，以7 ℃/min升至200 ℃，保持3 min，再以10 ℃/min升至250 ℃，保持2 min。

MS條件：離子源溫度230 ℃；接口溫度250 ℃；以電子能質(zhì)70 eV；檢測器電壓350 V；質(zhì)譜掃描范圍m/z 40～400。

1.4 定性定質(zhì)分析

通過NIST 08和NIST 08s質(zhì)譜圖庫，并結(jié)合文獻對化學(xué)成分進行定性分析；同時，利用峰面積歸一化法計算各化學(xué)成分在臘肉加工過程中的相對含質(zhì)。

2 結(jié)果與分析

2.1 臘肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測反-2-癸烯醛占4.38%、2，3-辛二酮占11.80%、十四烷、十五烷分別占1.98%、2.48%。

表1 臘肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的組成及相對含量Table 1 Flavor compounds and relative contents of traditional bacon during processing

續(xù)表1

電熱烘烤后的樣品C中其主要成分為醛類、酮類和碳氫化合物，占所有風(fēng)味成分的84.35%，且主成分中己醛占7.09%、辛醛占4.63%、壬醛占15.49%、3-羥基-2-丁酮占10.60%、2，3-辛二酮占11.92%、十五烷占4.69%、萘占8.76%。

煙熏5 d的樣品D中其主要成分為醛類、酚類、酯類和碳氫類化合物，占所有風(fēng)味成分的93.71%，且主要成分中壬醛占8.24%、十四醛占21.54%、苯酚占5.45%、4-甲基愈創(chuàng)木酚占4.23%、2，6-二甲氧基苯酚占7.54%、棕櫚酸乙酯占8.30%、1-甲基萘占2.38%。

煙熏10 d的樣品E中其主要成分為醛類、酚類和碳氫化合物，占所有風(fēng)味成分的84.7%，且主要成分中苯乙醛占22.95%、壬醛占6.69%、十四醛占9.15%、苯酚占5.50%、間甲酚占5.23%、4-甲基愈創(chuàng)木酚占3.27%、2，6-二甲氧基苯酚占8.61%、十四烷占2.29%、1-甲基萘占2.37%、1，2，4-三甲氧基苯占2.29%。

煙熏15 d的樣品F中其主要成分為醛類、酚類和碳氫化合物，占所有風(fēng)味成分的73.93%，且主要成分中壬醛占4.19%、十四醛占10.59%、苯酚占7.20%、4-甲基愈創(chuàng)木酚占5.96%、2，6-二甲氧基苯酚占8.03%、環(huán)十五烷占4.56%、萘占4.43%、1-甲基萘占5.00%。

2.2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律

表2 臘肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類和相對含量的變化Table 2 Changes in types and relative contents of volatile flavor compounds in traditional bacon during processing

由表2可知，臘肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化主要來源于醛類、酚類、酯類和碳氫類化合物的變化，這一結(jié)果與趙冰等［11］結(jié)果相符。

醛類主要分為飽和醛和不飽和醛，是豬肉中不飽和脂肪酸即油酸和亞油酸的氧化產(chǎn)物［12-13］。部分脂肪醛則來自于Strecher反應(yīng)［14-15］。飽和的直鏈醛在低含質(zhì)時通常為清香、木香、葉香氣味，如臘肉加工過程中檢測出的飽和直鏈醛（己醛、庚醛、辛醛、壬醛）賦予臘肉清香、葉香氣味；不飽和醛通常具有油香、脂香氣味，如檢出的不飽和醛（2-庚烯醛、2-辛烯醛、2-壬烯醛、2-癸烯

由表1可知，臘肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的組成和相對含質(zhì)在加工過程中存在顯著性差異。

腌制前的樣品A中其主要成分為醛類和碳氫類化合物，占所有風(fēng)味成分的82.13%，且主成分中己醛占12.83%、庚醛占9.39%、辛醛占12.04%、壬醛占31.63%、十四烷占3.45%、十五烷占4.80%。

腌制后的樣品B中其主要成分為醛類、酮類和碳氫類化合物，占所有風(fēng)味成分的82.49%，且主成分中己醛占14.43%、庚醛占6.54%、辛醛占6.14%、壬醛占16.10%、醛）使臘肉具有脂肪香氣味；長鏈的脂肪醛如十二醛、十四醛、十五醛增強臘肉的脂肪香等。醛類的種類和相對含質(zhì)在臘肉煙熏階均呈先增加后減少的趨勢，且在煙熏時間為10 d時達到最大，這可能是由于在后期煙熏階段醛類作為中間產(chǎn)物，氧化生成了其他產(chǎn)物［16］。醛類是臘肉加工過程中的主要風(fēng)味成分之一且閾值較低，對臘肉的風(fēng)味形成貢獻較大，從其趨勢變化可選擇臘肉煙熏時間為10 d。

酚類是臘肉揮發(fā)性獨特風(fēng)味物質(zhì)的重要組成成分且閾值較低，對臘肉風(fēng)味的形成及抗氧化有重要貢獻［17-18］。木質(zhì)素是形成酚類的主要反應(yīng)物，臘肉在煙熏過程中，木質(zhì)素首先分解為4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，近而形成愈創(chuàng)木酚的同系物，如4-甲基愈創(chuàng)木酚、4-乙基愈創(chuàng)木酚等，這些酚類化合物則給臘肉帶來特殊的風(fēng)味［17，19］。在本實驗中，酚類物質(zhì)在煙熏階段均為主要風(fēng)味成分，且主成分中呈味物質(zhì)較多，如苯酚、鄰-甲酚賦予臘肉酚香味；4-甲基愈創(chuàng)木酚、4-乙基愈創(chuàng)木酚、愈創(chuàng)木酚賦予臘肉藥香、木香及煙熏味；2，5二甲基苯酚則增強臘肉的清甜香氣及煙熏氣味。

臘肉在煙熏時間為10 d時，酚類物質(zhì)的種類從0 種增加到9 種，相對含質(zhì)從0增加到26.93%，且其種類和相對含質(zhì)達到最大值。但在煙熏時間為15 d時，其種類降為6 種，相對含質(zhì)變化不顯著，這可能是由于煙熏時間為10 d時，木質(zhì)素分解形成的中間產(chǎn)物較多，而臘肉表面吸附酚類物質(zhì)的能力達到最大，因而隨著煙熏時間的延長其種類降低而相對含質(zhì)變化小。因此，可選擇臘肉煙熏時間為10 d，在保證臘肉風(fēng)味的同時也可降低工業(yè)成本、提高生產(chǎn)效率。

酯類主要是酸類和醇類的酯化反應(yīng)產(chǎn)物。研究［20］認為碳鏈長為1～10的酸生成的酯類通常會賦予豬肉一種果香氣味，如辛酸乙酯、己酸乙酯等；同時，十二酸乙酯則賦予臘肉典型的脂香風(fēng)味。酯類的種類在煙熏階段變化小，而其相對含質(zhì)變化較大，這主要是煙熏后期大分子酯類的形成。由于大分子酯類閾值較高，且隨著煙熏時間的延長，大分子酯類的相對含質(zhì)增大，反而降低了酯類對臘肉風(fēng)味的貢獻。同時結(jié)合醛類、酚類等主要風(fēng)味成分對臘肉風(fēng)味物質(zhì)的貢獻分析，宜選用10 d作為臘肉的煙熏時間。

本實驗中檢出的碳氫類化合物包括烷烴、烯烴及芳香烴。直鏈烷烯烴及芳香烴可能來源于脂肪的氧化，支鏈烷烴則可能來源于動物體內(nèi)少質(zhì)的支鏈脂肪酸降解氧化［21］。碳氫類化合物的種類和相對含質(zhì)在煙熏時間為15 d時達到最大，且主要成分為烷烴和芳香烴，烯烴相對含質(zhì)較低。但由于烷烴閾值較高，而對臘肉風(fēng)味有貢獻的揮發(fā)性碳氫化合物如β-月桂烯、δ-松油烯等未檢出［4］，這可能跟煙熏材料及煙熏時間有關(guān)。因此，在本實驗中，碳氫類化合物主要是芳香烴對臘肉的風(fēng)味有一定的貢獻。

醇類一方面來自于化學(xué)降解，另一方面來自于脂肪酸氧化［22］。直鏈低級醇一般無風(fēng)味，但隨碳鏈的增加而產(chǎn)生芳香、植物香和脂肪香等風(fēng)味。在本實驗中，醇類物質(zhì)的種類和相對含質(zhì)在煙熏階段呈逐漸上升的趨勢，這一結(jié)果與尚永彪等［7］研究結(jié)果不符，這可能因為本實驗中臘肉中的脂肪水解酶經(jīng)過電熱烘烤階段后，其活性降低，導(dǎo)致脂肪水解作用減弱而氧化作用增強。醇類在整個加工階段所占含質(zhì)較低，且閾值較高，因此對臘肉的風(fēng)味形成貢獻較小。

酮類一般來自美拉德反應(yīng)，也可能通過脂肪氧化降解進一步生成［23-24］。酮類的種類在臘肉的加工過程中變化小，但其相對含質(zhì)在電熱烘烤階段達到最大，之后迅速降低并保持平穩(wěn)，這可能是由于電熱烘烤時脂肪氧化加劇，導(dǎo)致酮類的相對含質(zhì)迅速升高，在后期煙熏階段時，酮類作為中間產(chǎn)物通過氧化分解形成其他產(chǎn)物。由于酮類在臘肉加工過程中種類小、相對含質(zhì)低且閾值比醛類低，因此，對臘肉風(fēng)味貢獻不突出。

酸類主要來源于脂肪的水解以及脂肪氧化過程中生成的小分子脂肪酸［25］。實驗中僅在腌制前、后及電熱烘烤3 個階段檢出一種酸即棕櫚酸。一方面可能是棕櫚酸在煙熏階段通過酯化反應(yīng)生成酯類；另一方面可能是由于煙熏階段溫度較低，脂肪水解能力弱，所水解形成的游離脂肪酸通過和醇類反應(yīng)生成了酯類。因此，酸類對臘肉風(fēng)味基本無貢獻，且酸類相對含質(zhì)低，有利于抑制酸價，延長臘肉貯藏期。

本實驗中檢出的其他類化合物主要為2-乙?；秽投讲⑦秽?，因其相對含質(zhì)較低，對臘肉的風(fēng)味貢獻不突出。

3 結(jié) 論

通過頂空-SPME和GC-MS技術(shù)檢出臘肉加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共8 類，分別是醇類、醛類、酮類、酚類、酯類、酸類、醚類、碳氫類化合物和其他類，其中醛類、酚類、酯類和碳氫類化合物為臘肉加工過程中的主體風(fēng)味物質(zhì)。且臘肉加工過程中主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有：己醛、庚醛、辛醛、壬醛、苯酚、愈創(chuàng)木酚、4-甲基愈創(chuàng)木酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2，6-二甲氧基苯酚、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、萘、1-甲基萘。

老臘肉腌制煙熏過程中，醛類的種類和相對含質(zhì)在煙熏階段均呈先增加后減少的趨勢；酚類的種類在煙熏時間為10 d時達最大，但其相對含質(zhì)在煙熏后期無顯著變化；酯類的種類在煙熏階段變化小，而其相對含質(zhì)變化較大；醇類和碳氫類化合物的種類和相對含質(zhì)在煙熏階段呈逐漸上升的趨勢。根據(jù)臘肉加工過程中的主體風(fēng)味物質(zhì)如醛類、酚類等的種類和相對含質(zhì)的變化規(guī)律，并結(jié)合其他揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的貢獻分析，確定改進型臘肉最佳低溫煙熏的時間為10 d。

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Variations in Major Characteristic Flavor Compounds during Pickling and Smoking of Chinese Traditional Bacon

LI Lin1， WU Qian1， LIN Jing1， WANG Zhenhua1， SHANG Yongbiao1，2，3，*
（1. College of Food Science， Southwest University， Chongqing 400716， China；2. Quality and Safety Risk Assessment Laboratory of Products Preservation （Chongqing）， Ministry of Agriculture，Chongqing 400716， China； 3. Chongqing Special Food Programme and Technology Research Center， Chongqing 400716， China）

Solid phase microextraction （HS-SPME） combined with gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）was used to determine changes in volatile flavor compounds in during the processing of Chongqing bacon based on which the best cold smoking time could be established. Green and dry-cured， oven-roasted， and 5， 10 and 15-day smoked bacon samples were analyzed by GC-MS， respectively. The results showed that 80 volatile flavor compounds including 9 alcohols，17 aldehydes， 4 ketones， 10 phenols， 13 esters， 1 acid， 2 ethers， 22 hydrocarbons and 2 furans were detected. Based on the variations in the types and relative contents of major flavor compounds including aldehydes， phenols， esters and hydrocarbons， the best cold smoking time for Chinese traditional bacon was 10 days.

Chinese traditional bacon； solid phase microextraction （SPME）； gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）； volatile flavor compounds； cold smoking time

TS251

A

1002-6630（2015）16-0175-05

10.7506/spkx1002-6630-201516032

2015-05-06

重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心能力提升項目（cstc2014pt-gc8001）

李林（1990—），女，碩士研究生，研究方向為食品安全與質(zhì)量控制。E-mail：534489761@qq.com

*通信作者：尚永彪（1964—），男，教授，博士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工。E-mail：shangyb64@sina.com