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    頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法分析4個(gè)洛陽(yáng)牡丹品種的鮮花香氣成分

    2021-11-22 09:46:52寧二娟王學(xué)方張立攀
    河南科學(xué) 2021年10期
    關(guān)鍵詞:香玉萜烯頂空

    寧二娟, 陳 玲, 李 曉, 范 毅,王學(xué)方, 張立攀, 王 永

    (1.河南省科學(xué)院河南省納普生物技術(shù)有限公司,鄭州 450002;2.河南省科學(xué)院河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司,鄭州 450011)

    牡丹(Paeonia suffruticosaAndr.)為芍藥科芍藥屬灌木,原產(chǎn)地中國(guó),是我國(guó)的十大傳統(tǒng)名貴觀賞花卉之一[1-2]. 牡丹鮮花雍容華貴,顏色艷麗,花香濃郁,深受國(guó)人喜愛(ài),有著“花中之王”的美名. 牡丹花特有的天然花香、果香氣味等揮發(fā)性成分是其精油成分的重要部分[3-4],經(jīng)研究其香氣成分主要有醇類、醛類、酯類、萜烯類、烷烴類等,可作為香料、食品、日用護(hù)膚品等的天然添加劑[5-8]. 本工作采用頂空-氣相色譜質(zhì)聯(lián)用法對(duì)4種洛陽(yáng)牡丹鮮花的香氣成分進(jìn)行了分析,對(duì)比研究不同品種牡丹鮮花的香氣成分種類和含量,為牡丹鮮花天然香氣資源的利用開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù),為牡丹花附加價(jià)值及其更深入的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供了理論參考,同時(shí)豐富目前牡丹花成分分析的研究.

    1 材料與方法

    1.1 材料

    牡丹鮮花樣品:采自洛陽(yáng)牡丹園,經(jīng)鑒定,4個(gè)牡丹品種分別為肉芙蓉(P.suffruticosa‘Rou Fu Rong’)、海黃(P.suffruticosa‘Hai Huang’)、香玉(P.suffruticosa‘Xiang Yu’)、丹鳳(P.suffruticosa‘Dan Feng’).

    1.2 儀器

    GC-MS QP2010 氣質(zhì)聯(lián)用儀(日本島津)、TELEDYNE TEKMAR HT3 頂空自動(dòng)進(jìn)樣儀、ME204 分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)、低溫冷凍柜.

    1.3 方法

    1.3.1 GC-MS分析條件 GC條件:Rxi-5MS(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm)石英毛細(xì)管柱. 進(jìn)樣口溫度160 ℃;載氣為He 氣;柱流量為1.5 mL/min;分流進(jìn)樣,分流比5∶1;升溫程序:初始溫度為40 ℃,先以8 ℃/min 升至60 ℃(保持5 min),以4 ℃/min升溫至120 ℃(保持5 min),再以8 ℃/min升溫至180 ℃(保持3 min).

    MS條件:離子源為電子轟擊電離源(EI),離子化電壓70 eV,GC-MS接口溫度230 ℃,離子源溫度220 ℃,質(zhì)譜掃描范圍40~500 u,檢測(cè)器電壓0.88 kV.

    頂空條件:樣品加熱溫度80 ℃,保持20 min,取樣針溫度80 ℃,傳輸線溫度80 ℃.

    1.3.2 樣品制備方法 稱取新鮮牡丹鮮花6.0 g,剪碎,于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中,聚四氟乙烯隔墊加鋁帽密封,放入頂空自動(dòng)進(jìn)樣儀.

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    定性分析:利用NIST 2014譜庫(kù)和保留時(shí)間、保留指數(shù)對(duì)所得到的質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索定性,挑選出匹配度大于等于80%的峰號(hào);根據(jù)分子質(zhì)量、化學(xué)式以及分子結(jié)構(gòu)確定各個(gè)出峰物質(zhì)的名稱.

    定量分析:根據(jù)各組分色譜峰面積,按峰面積歸一化法確定各化合物的相對(duì)含量.

    2 結(jié)果與分析

    不同品種牡丹鮮花的香氣成分定性和定量結(jié)果見(jiàn)表1.

    表1 4個(gè)品種牡丹鮮花的香氣成分及相對(duì)含量Tab.1 Aroma components and relative contents in four species of peony flowers

    續(xù)表

    續(xù)表

    由表1看出,采用頂空-氣相色譜質(zhì)聯(lián)用法對(duì)洛陽(yáng)牡丹4種鮮花中的香氣成分進(jìn)行檢測(cè),共檢測(cè)出69種成分,為醇類、醛類、酯類、萜烯類、烷烴類及其他類成分. 植物品種不同,香氣成分物質(zhì)的種類與含量有所差異[9-11]. 本文研究的4個(gè)不同品種的牡丹鮮花香氣成分差異顯著,共有香氣成分13種,為異戊醇、己醛、乙基苯、左旋-β-蒎烯、2-正戊基呋喃、桉葉油醇、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯、苯甲酸甲酯、反-2-壬烯醛、苯甲酸乙酯、Bicyclo[3.1.0]hexan-2-ol,2-methyl-5-(1-methylethyl)-,(1α,2α,5α)-、香茅醇、十四烷.

    1)肉芙蓉鮮花香氣成分有26種,主要香氣組分是酯類化合物,其相對(duì)含量占比達(dá)到39.96%,其次是醛類化合物,占26.67%,其他萜烯類、烷烴類、醇類、其他類分別占比11.27%、7.18%、5.84%、9.08%;肉芙蓉鮮花中相對(duì)含量較高的香氣成分有苯甲酸乙酯(37.66%)、己醛(16.57%)、2-正戊基呋喃(7.98%)、反-2-壬烯醛(5.43%)等. 肉芙蓉鮮花未檢測(cè)出其特有的香氣成分,其成分在其他3種鮮花中均能檢測(cè)到.

    2)海黃鮮花香氣成分有32種,主要香氣組分是酯類化合物,其相對(duì)含量占比達(dá)到55.47%,其次是萜烯類化合物,占24.77%,其他醇類、醛類、烷烴類、其他類分別占比8.55%、4.15%、4.32%、2.74%;海黃鮮花中相對(duì)含量較高的香氣成分有苯甲酸芳樟酯(45.28%)、β-胡椒烯(16.83%)、苯甲酸乙酯(9.41%)、順-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氫化呋喃-2-甲醇(5.01%)等. 海黃鮮花中特有的香氣成分有8種,分別是異戊酸乙酯、2,2,4,4-四甲基辛烷、順-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氫化呋喃-2-甲醇、(3E)-4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯、cisα-Bisabolene4-[(1Z)-1,5-Dimethyl-1,4-hexadienyl]-1-methyl-1-cyclohexene、4-異丙基苯甲醛、β-石竹烯、α-葎草烯.

    3)香玉鮮花香氣成分有39 種,烷烴類化合物有8 種,其相對(duì)含量占比達(dá)到26.83%,其次是萜烯類化合物,占21.99%,醛類化合物,占21.82%,其他酯類、醇類、其他類分別占比11.41%、9.57%、8.38%;香玉鮮花中相對(duì)含量較高的香氣成分有己醛(16.20%)、β-胡椒烯(15.25%)、苯甲酸乙酯(10.41%)、十四烷(10.02%)、異戊醇(7.12%)、十九烷(6.65%)、十一烷(5.42%)等. 香玉鮮花中特有的香氣成分有12 種,分別是4-烯丙基苯甲醚、十二烷、p-Mentha-1(7),8-dien-2-ol、桂醛、4,5,9,10-Dibenzo-1,3,6,8-tetraazatricyclo-[4.4.1.1(3,8)]-dodecane、Spiro[2.5]octane-1,1-dicarbonitrile、7-Tetradecene,(Z)-7-十四碳烯、1-十三烯、6-十二炔、Naphthalene,1,2,4a,5,8,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1-(1-methylethyl)-,[1S-(1α,4a.β,8a.α)]-、Furan,3-(4,8-dimethyl-3,7-nonadienyl)-(E)-.

    4)丹鳳鮮花香氣成分有39 種,主要香氣組分是醛類化合物,其相對(duì)含量占比達(dá)到38.99%,其次是萜烯類化合物,占32.22%,醇類化合物,占14.56%,其他酯類、烷烴類、其他類分別占比3.88%、2.11%、8.24%;丹鳳鮮花中相對(duì)含量較高的香氣成分有(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(29.90%)、反-2-壬烯醛(14.09%)、己醛(12.99%)、反,順-2,6-壬二烯醛(4.97%)、L-香芹醇(4.53%)等. 丹鳳鮮花中特有的香氣成分有13 種,分別是正己醇、七碳醛、甲基庚烯酮、正辛醛、反-2,順6-壬二烯醇、反式-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)環(huán)己-2-烯-1-醇、(Z)-3,3-二甲基環(huán)亞己基乙醇、丁酸-1-乙烯基-1,5-二甲基-4-己烯基酯、Cyclohexene,3,3,5-trimethyl-、二十六烷、2-甲基二十四烷、7-十四炔、1-十四醇.

    3 討論

    采用頂空-氣相色譜質(zhì)聯(lián)用法分析洛陽(yáng)牡丹4種鮮花中的香氣成分,共檢測(cè)出69種成分,肉芙蓉中香氣成分26種,海黃32種,香玉39種,丹鳳39種,均包括醇類、醛類、酯類、萜烯類、烷烴類及其他類成分. 4個(gè)品種的牡丹鮮花成分的種類和相對(duì)含量差異很大,導(dǎo)致牡丹鮮花香氣不同. 香玉品種,主要成分包括醇類、醛類、酯類、萜烯類、烷烴類等,香氣成分種類多,但每種在含量上都不顯著,這可能是香玉牡丹聞起來(lái)綜合香味較濃郁的主要原因. 丹鳳品種中,(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯的相對(duì)含量較高(29.90%),該成分帶有香草香味[12],對(duì)香氣的貢獻(xiàn)較大,可能是主導(dǎo)香玉牡丹的特征香氣之一. 肉芙蓉中,苯甲酸乙酯相對(duì)含量最高(37.66%),海黃中,苯甲酸芳樟酯相對(duì)含量最高(45.28%),這兩個(gè)香氣成分均為酯類,主要呈果香型氣味[13],這可能是肉芙蓉和海黃牡丹聞起來(lái)有近似于果香味的主要原因.

    通過(guò)對(duì)牡丹香氣成分物質(zhì)的鑒定及其含量的分析探討其不同的開(kāi)發(fā)利用途徑. 肉芙蓉中的苯甲酸乙酯,相對(duì)含量為37.66%,常作為較重的花香型香精及果香型香精,也用作食用香料,廣泛應(yīng)用于香煙和酒類生產(chǎn)[14-15];海黃中的苯甲酸芳樟酯,相對(duì)含量為45.28%,目前主要用作化妝品和一些花香型香精的調(diào)和香料,作為允許使用的食用香料,主要用以配制果香型香精[16-17]. 丹鳳香氣成分的相對(duì)含量中,反,順-2,6-壬二烯醛為4.97%,1,3,5-三甲氧基苯為4.27%,異戊醇為3.21%,反,順-2,6-壬二烯醛常用于調(diào)配瓜型香精,并作為調(diào)味品用于食品中[18];1,3,5-三甲氧基苯和異戊醇,具有較高的藥用價(jià)值[19-20],提示丹鳳鮮花的醫(yī)藥用途.

    牡丹鮮花香氣成分復(fù)雜[21-22],各成分含量低,為了牡丹香氣成分的全成分分析,在后續(xù)試驗(yàn)時(shí)應(yīng)該采用不同的溶劑和不同的香氣成分分析檢測(cè)方法對(duì)牡丹香氣成分進(jìn)行提取分析,為后續(xù)牡丹精油的提取和香精的制備提供可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù),為牡丹花附加價(jià)值及其更深入的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供了理論參考.

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