茶餅中提取茶皂素的工業(yè)化技術(shù)研究

劉小兵 陳 淇

(1.永豐縣水資源保護(hù)和綜合利用中心，江西 永豐 331500；2.江西威科油脂化學(xué)有限公司，江西 吉安 343100)

茶餅是茶籽、油茶籽、山茶籽等榨油后的餅粕(剩余物)，為我國(guó)南方諸省重要的農(nóng)副產(chǎn)品，資源極其豐富，但還沒(méi)有更好的綜合利用。近年來(lái)，對(duì)于茶餅的綜合利用已日益引起了各地的高度重視。

對(duì)于茶餅的綜合利用，首先是回收茶餅中的殘余茶油，再?gòu)闹刑崛〔柙硭兀瑲堅(jiān)捎米饔袡C(jī)殺蟲(chóng)劑和有機(jī)肥料，是一個(gè)具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的研發(fā)項(xiàng)目。茶皂素這一類(lèi)產(chǎn)品是一種用途廣泛、性能優(yōu)異的天然表面活性劑，市場(chǎng)潛力很大。這個(gè)項(xiàng)目的關(guān)鍵是皂素的提取和精制，有關(guān)茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，目前報(bào)道較少，為此，專(zhuān)門(mén)進(jìn)行了工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)的研究開(kāi)發(fā)。

一、工業(yè)化技術(shù)路線(xiàn)簡(jiǎn)述

茶餅經(jīng)破碎、過(guò)篩(除去草屑)、過(guò)磅后，由輸送機(jī)(用吊斗)送入浸出器中，然后由油泵加入溶劑油(用于萃取茶餅中的茶油)，同時(shí)通入水蒸氣，并將浸出器內(nèi)的溫度控制在45 ℃～55 ℃為宜，浸泡2小時(shí)～3小時(shí)后，由泵將混合油抽入至混合油貯槽，按同樣操作再浸泡1次～2次后，將器內(nèi)溫度升至溶劑油沸點(diǎn)(70 ℃～80 ℃)，蒸脫部分殘留的溶劑油，同時(shí)將溶劑油冷凝器冷卻水開(kāi)啟，待蒸氣量很少時(shí)，從器底通入過(guò)熱蒸氣，促使物料溫度進(jìn)一步升高，驅(qū)趕殘留溶劑油，幾分鐘后，停止通入過(guò)熱蒸氣，由真空泵減壓抽出剩余的殘留溶劑油，至此，脫脂過(guò)程結(jié)束。

由浸出器頂加入經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱的萃取劑(專(zhuān)門(mén)用于萃取茶餅中的茶皂素)，加入量由溶劑平衡缸控制，萃取溫度控制在72 ℃～79 ℃為宜，每批料浸取2次～4次，總浸取時(shí)間4小時(shí)～6小時(shí)后，由泵將萃取液從器底抽入萃取液貯槽，待最后一次萃取液抽完后，將釜內(nèi)溫度升至萃取劑沸點(diǎn)(76 ℃～86 ℃)，蒸脫部分殘留萃取劑，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器的冷卻水，待萃取劑蒸汽量極少后，從器底通入熱空氣，驅(qū)趕殘留萃取劑，幾分鐘后停止通入熱空氣，由真空泵減壓抽出剩余的殘留萃取劑。至此茶皂素萃取過(guò)程結(jié)束。卸出器中殘?jiān)?/p>

萃取液由泵打入蒸發(fā)器中，將其蒸發(fā)濃縮至萃取劑基本蒸干為止，萃取劑蒸汽由萃取劑冷凝器冷卻收回，濃縮液由泵送入脫色釜，同時(shí)按照規(guī)定的比例加入復(fù)合脫色劑，進(jìn)行脫色除雜處理，冷卻澄清8小時(shí)～10小時(shí)，放入過(guò)濾器，過(guò)濾后注入熬干釜，進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮至固含量50%～60%，將此濃縮液送入回轉(zhuǎn)干燥中，待干燥后，再進(jìn)行精制處理，得到茶皂精品。

混合油從混合油槽中抽入過(guò)濾器，過(guò)濾后輸入長(zhǎng)管式蒸發(fā)器，蒸發(fā)分離溶劑油，溶劑油蒸汽由冷凝器冷卻回收，濃縮后的油流入汽提塔，通過(guò)汽提把殘余的溶劑油分離出去后，得到粗茶油。

二、工藝流程圖(如圖1所示)三、原料的規(guī)格要求

1.茶枯餅：茶餅是茶籽經(jīng)過(guò)榨油后的剩余物，它分為油茶籽餅和茶籽餅。必須破碎至1 mm～3 mm，不受潮(含水≤8%)，無(wú)霉?fàn)€，不混有其它雜物

2.溶劑油(120號(hào)溶劑油)：清亮透明，無(wú)有害物質(zhì)。

3.萃取劑(醇類(lèi)有機(jī)溶劑)：純度≥95%，無(wú)色透明。

四、主要設(shè)備優(yōu)選

浸出器：選用罐組式；

預(yù)熱器：選用列管式換熱器；

長(zhǎng)管式蒸發(fā)器：選用降膜式加熱器；

管式汽提塔：選用帶夾套開(kāi)膜式加熱器；

冷凝器：選用螺旋板冷凝器；

熬干釜：選用帶攪拌蒸發(fā)器；

脫色釜：選用帶間歇攪拌釜；

干燥器：選用高速離心噴霧干燥器。

五、生產(chǎn)操作要點(diǎn)

茶枯餅破碎成2 mm-4 mm的顆粒，過(guò)篩除草屑等雜物，投入浸出器，蓋緊進(jìn)料口蓋。

脫脂：由泵打入溶劑油，第一次浸泡出來(lái)的混合油全部抽去蒸發(fā)，第二次浸泡出來(lái)的混合油，一半去蒸發(fā)，一半留作下批第二次浸提液，第三次浸泡出來(lái)的混合油，全部留作下批的第一次浸提液。器內(nèi)溫度控制45 ℃-55 ℃為宜，總浸泡時(shí)間控制2.0小時(shí)～3.0小時(shí)。浸泡完全后，采用過(guò)程蒸汽“ 上蒸、下壓”的方法，蒸除餅中殘留溶劑油。

圖1 工藝流程示意圖

混合油分離：將貯槽中的混合油，輸入長(zhǎng)管式蒸發(fā)器，蒸發(fā)出絕大部分溶劑油，再進(jìn)入管式汽提塔，吹蒸殘余溶劑油。溶劑油的蒸汽用冷凝器冷卻，經(jīng)分水后回收使用。

萃取茶皂素：待蒸完殘余溶劑油后，加入有機(jī)溶劑，連續(xù)浸泡3次-5次即可，總浸提時(shí)間4小時(shí)-6小時(shí)，用熱空氣蒸趕殘留在餅中的有機(jī)溶劑后，卸出殘?jiān)?，回收用作有機(jī)殺蟲(chóng)劑和有機(jī)肥料。

有機(jī)溶劑的回收：由泵將萃取液打入蒸發(fā)器，有機(jī)溶劑蒸汽由冷凝器冷卻回收。

粗茶皂素：在上述濃縮液中，依次加入明礬粉和無(wú)機(jī)脫色劑，除去糖類(lèi)、蛋白質(zhì)等以及脫除色素后，進(jìn)一步熬干，再干燥，得到茶皂素粉(工業(yè)品，含量≥85%)

六、工藝指標(biāo)與控制

茶餅水份含量≤8%，碎細(xì)度1 mm-3 mm，過(guò)篩。

脫脂時(shí)器內(nèi)溫度控制45 ℃-55 ℃，由PLC系統(tǒng)控制。

溶劑油和萃取劑的液面須高出茶餅10 cm左右，由溶劑平衡缸控制。

脫脂后的茶餅含茶油量≤0.5%。

萃取時(shí)器內(nèi)溫度72 ℃-79 ℃，由DCS系統(tǒng)控制。

萃取液濃縮后濃度≥45%，(皂素含量)，將有機(jī)溶劑基本上蒸干。

蒸脫溶劑油和萃取劑時(shí)，器內(nèi)局部溫度≤120 ℃。

蒸脫溶劑油時(shí)，“下壓”蒸汽壓力≤0.2 MPa左右，“上吹”蒸汽壓力≤0.3 MPa。

蒸脫萃取劑時(shí)，“上吹”熱空氣壓力≤0.2 MPa，“下吹”熱空氣壓力≤0.15 MPa，熱空氣溫度≤140 ℃ 。

干燥茶皂素產(chǎn)品時(shí)溫度控制為105 ℃～125 ℃，干燥后成品水份含量≤8%。

七、茶皂素的精制

粗皂素用乙醇回流抽提三次，合并濾液，濃縮后加入鹽酸，使溶液中鹽酸含量為1%，放置冷卻使其結(jié)晶析出，用丙酮洗滌結(jié)晶體，再用70%的甲醇重結(jié)晶，即可得到純度較高的白色茶皂素(≥85%)，此精品可用作高檔洗滌用原料和生物試劑，并可出口創(chuàng)匯。

八、討論與結(jié)果

1.本項(xiàng)研究是在總結(jié)工業(yè)化擴(kuò)大試驗(yàn)基礎(chǔ)上完成的，具有較高的準(zhǔn)確度和可靠性，為工業(yè)化投建提供了完善的工藝技術(shù)；

2.項(xiàng)目具有工藝流程合理、設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少、建成快、連續(xù)化生產(chǎn)程度較高等優(yōu)點(diǎn)；

3.項(xiàng)目技術(shù)在提取茶皂素的同時(shí)還可以回收得到6%左右的粗茶油，以及優(yōu)良的有機(jī)肥料，為茶枯餅的深度綜合利用創(chuàng)造出一條新的有效途徑。