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    口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)方法及量值溯源方法現(xiàn)狀

    2021-11-13 08:38:16韋秋葉馮杰潘夢(mèng)蕓曾憲化
    化學(xué)分析計(jì)量 2021年10期
    關(guān)鍵詞:量值測(cè)試儀氣溶膠

    韋秋葉,馮杰,潘夢(mèng)蕓,曾憲化

    (廣西壯族自治區(qū)計(jì)量檢測(cè)研究院,南寧 530200)

    自新冠疫情爆發(fā)后,我國(guó)口罩生產(chǎn)迅速擴(kuò)大,口罩產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題進(jìn)一步突顯[1],2020 年國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局組織開展了非醫(yī)用口罩產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督專項(xiàng)抽查,從公布的不合格批次名單[2]來(lái)看,檢出的不合格項(xiàng)目中主要是過(guò)濾效率;同年歐盟通報(bào)的中國(guó)口罩不合格率占?xì)W盟通報(bào)總數(shù)的88.18%,其中大部分為過(guò)濾效率不合格[3],可見(jiàn)過(guò)濾效率是口罩產(chǎn)品質(zhì)量的重點(diǎn)關(guān)注指標(biāo)。口罩產(chǎn)品的過(guò)濾效率可分為顆粒物過(guò)濾效率和細(xì)菌過(guò)濾效率[4],通常情況下所說(shuō)的過(guò)濾效率指的是顆粒物過(guò)濾效率,即在規(guī)定條件下,口罩濾除顆粒物的能力,如粉塵、煙、霧等??谡之a(chǎn)品過(guò)濾效率的測(cè)量準(zhǔn)確性關(guān)鍵在于其量值的溯源性,在新冠疫情爆發(fā)前,口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)儀的量值溯源研究屬于領(lǐng)域空白。疫情爆發(fā)后,由于口罩需求量及質(zhì)量問(wèn)題的突顯,顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)儀的量值溯源方法研究已成為計(jì)量領(lǐng)域的熱點(diǎn),廣東已有相關(guān)的地方計(jì)量檢定規(guī)程正式發(fā)布實(shí)施。但目前國(guó)內(nèi)用于口罩產(chǎn)品檢測(cè)的顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀并沒(méi)有統(tǒng)一的量值溯源途徑,制約了口罩產(chǎn)品質(zhì)量的提升。筆者對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)方法及量值溯源途徑研究等現(xiàn)狀進(jìn)行總結(jié),有利于推動(dòng)研究的進(jìn)一步深入。

    1 我國(guó)口罩的分類及標(biāo)準(zhǔn)

    我國(guó)的口罩標(biāo)準(zhǔn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等,按應(yīng)用范圍主要分為3 大類,即醫(yī)用防護(hù)、勞動(dòng)防護(hù)、日常防護(hù)。各類口罩標(biāo)準(zhǔn)及適用范圍匯總見(jiàn)表1,其中部分標(biāo)準(zhǔn)除了規(guī)定適用范圍外,還明確規(guī)定了不適用范圍。

    表1 口罩分類、標(biāo)準(zhǔn)及適用范圍

    表1 口罩標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)口罩的等級(jí)分類和顆粒過(guò)濾效率的規(guī)定各有不同,其中YY/T 0969—2013、GB 38451—2019、GB/T 38228—2019、GB 30864—2014、GB 2890—2009、GB 6220—2009、FZ/T 73049-2014、T/CNTAC 55—2020 對(duì)顆粒物的防護(hù)效果未作明確規(guī)定。

    其它標(biāo)準(zhǔn)對(duì)顆粒物過(guò)濾效率的要求見(jiàn)表2。由表2 可知,YY 0469—2011 對(duì)顆粒物的過(guò)濾效率要求最低,用氯化鈉顆粒物檢測(cè)的過(guò)濾效率不低于30.0%,這是因?yàn)獒t(yī)用外科口罩主要用于手術(shù)室等潔凈度較高的環(huán)境,該要求能基本滿足使用要求;其它不同類型的口罩對(duì)過(guò)濾效率的要求非常接近,如GB 19083—2010 中1 級(jí)、2 級(jí)、3 級(jí)口罩對(duì)應(yīng)的氯化鈉顆粒物過(guò)濾效率要求分別不低于95.0%、99.0%、99.97%(由于醫(yī)療場(chǎng)所鮮有油性顆粒物,因此對(duì)油性顆粒物的過(guò)濾效率不作規(guī)定);GB 2626—2019 依據(jù)過(guò)濾的顆粒物不同分為KN 型口罩和KP型口罩,KN 型口罩用于防護(hù)鹽性顆粒物,而KP型口罩主要用于防護(hù)油性顆粒物,KN90、KN95、KN100 型口罩對(duì)氯化鈉顆粒物的過(guò)濾效率分別為不低于90.0%、95.0%、99.97%,而KP90、KP95、KP100 型口罩對(duì)油類顆粒物的過(guò)濾效率分別為不低于90.0%、95.0%、99.97%;GB/T 32610—2016 將口罩分為3 個(gè)級(jí)別,對(duì)鹽性顆粒物的過(guò)濾效率分別為不低于99.0%、95.0%、90.0%,對(duì)油性氣溶膠的過(guò)濾效率分別為不低于99.0%、95.0%、80.0%;GB/T 38880—2020 彌補(bǔ)了兒童口罩針對(duì)性與功能性不明確的問(wèn)題[18],將兒童口罩分為兒童防護(hù)口罩和兒童衛(wèi)生口罩,對(duì)鹽性顆粒物過(guò)濾效率的要求分別為不低于95.0%和90.0%,對(duì)油性氣溶膠的過(guò)濾效率未做規(guī)定。對(duì)于有分級(jí)的口罩標(biāo)準(zhǔn),不同級(jí)別口罩顆粒物過(guò)濾效率指標(biāo)要求最小差異為0.97%,最大差異為9.97%。

    表2 部分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率指標(biāo)要求

    2 口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)方法

    口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)可分為鹽性氣溶膠檢測(cè)和油性氣溶膠檢測(cè)。鹽性氣溶膠檢測(cè)采用氯化鈉氣溶膠顆粒,由2%氯化鈉溶液經(jīng)霧化后制得;油性氣溶膠檢測(cè)采用DEHS(癸二酸二異辛酯)、DOP(鄰苯二甲酸二辛酯)或其它適用油類(如石蠟油)氣溶膠顆粒物??谡诸w粒物質(zhì)過(guò)濾效率檢測(cè)結(jié)果一般與檢測(cè)流量、顆粒物大小、顆粒物濃度、顆粒物加載量等因素有關(guān),同時(shí)口罩預(yù)處理方法、環(huán)境條件等對(duì)檢測(cè)結(jié)果也有一定影響??谡诸w粒物檢測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述因素或多或少作了規(guī)定(見(jiàn)表3)??谡诌^(guò)濾效率檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,鹽性氣溶膠采用氯化鈉氣溶膠顆粒,其計(jì)數(shù)中位徑為(0.075±0.020)μm,幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.86;而油性氣溶膠顆粒則有多種油介質(zhì)可供選擇,其計(jì)數(shù)中位徑為(0.185±0.020) μm,幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.60。檢測(cè)流量主要采用30 L/min 和85 L/min,30 L/min接近人正常呼吸時(shí)所產(chǎn)生的空氣流量,而85 L/min則接近人在激烈運(yùn)動(dòng)時(shí)呼吸所產(chǎn)生的空氣流量[19]。

    表3 口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)條件

    為了進(jìn)一步保證口罩過(guò)濾效率測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,部分標(biāo)準(zhǔn)還對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)量系統(tǒng)作了具體要求(見(jiàn)表4)。GB 2626—2019 對(duì)顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試系統(tǒng)的顆粒物檢測(cè)器精度、測(cè)量精度、過(guò)濾效率檢測(cè)分辨力均有具體要求,GB/T 32610—2016 也有類似的規(guī)定,GB 38451—2019 則直接采用了GB 2626—2019 的要求。

    表4 部分標(biāo)準(zhǔn)對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)量系統(tǒng)的要求

    3 口罩顆粒物過(guò)濾效率量值溯源方法

    口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀一般由氣溶膠發(fā)生混均裝置、濾料夾具、上下游光度計(jì)、流量計(jì)、真空泵、計(jì)算單元、顯示單元等部分組成[20-22]。氣溶膠發(fā)生混均裝置產(chǎn)生穩(wěn)定、干燥、不帶靜電的(鹽性/油性)氣溶膠顆粒物,然后將顆粒物以一定的流量輸送到被測(cè)口罩上游,經(jīng)過(guò)口罩后部分顆粒物被過(guò)濾,部分到達(dá)口罩下游??谡稚舷掠蔚墓舛扔?jì)同時(shí)讀取顆粒物的濃度信號(hào),經(jīng)過(guò)計(jì)算單元計(jì)算后即可得到口罩顆粒物的過(guò)濾效率。流量計(jì)和真空泵用于調(diào)節(jié)和控制整個(gè)測(cè)試儀的流量。

    圖1 口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀結(jié)構(gòu)圖

    要保證口罩顆粒物過(guò)濾效率的量值準(zhǔn)確性,應(yīng)保證口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀的準(zhǔn)確性,而口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀的準(zhǔn)確性涉及粒子發(fā)生裝置以及顆粒物流量、質(zhì)量濃度、粒徑等多方面的內(nèi)容[23-27]。研究口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀的量值溯源途徑是解決口罩質(zhì)量問(wèn)題的關(guān)鍵。

    目前廣東省發(fā)布了相關(guān)地方檢定規(guī)程JJG(粵)061—2021[28],該規(guī)程于2021 年5 月正式實(shí)施,規(guī)程對(duì)儀器的夾具??诿娣e偏差、流量、阻力、過(guò)濾效率、氣溶膠粒徑分布等均作了明確的計(jì)量性能要求,具體參數(shù)見(jiàn)表5 方法①。計(jì)量領(lǐng)域內(nèi)其它院所也進(jìn)行了相關(guān)研究,鄒亞雄等[29]對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀校準(zhǔn)方法進(jìn)行了研究,將測(cè)量過(guò)濾效率的影響因素歸納為流量與粒徑、氣溶膠濃度、氣溶膠濃度測(cè)試儀等,過(guò)濾效率測(cè)試儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目分別為流量、壓力、時(shí)間、粒徑、質(zhì)量濃度等,具體參數(shù)見(jiàn)表5 方法②。劉杏秋[30]對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)儀校準(zhǔn)方法進(jìn)行了研究,校準(zhǔn)項(xiàng)目包括測(cè)試區(qū)面積大小誤差、氣流流量的示值誤差、壓力差的示值誤差、顆粒物過(guò)濾效率的示值誤差、顆粒物過(guò)濾效率的重復(fù)性等,具體參數(shù)見(jiàn)表5 方法③。

    表5 口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀量值溯源方法

    過(guò)濾效率示值誤差是衡量該儀器測(cè)量準(zhǔn)確性的直接指標(biāo),校準(zhǔn)該參數(shù)通常有兩種方式,一種是采用已知過(guò)濾效率標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)濾膜進(jìn)行直接測(cè)量,該方法依賴于標(biāo)準(zhǔn)濾膜標(biāo)準(zhǔn)值的確定;另一種方法是采用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的兩臺(tái)氣溶膠光度計(jì)對(duì)口罩的上、下游氣溶膠濃度進(jìn)行測(cè)量,然后根據(jù)過(guò)濾效率的定義進(jìn)行計(jì)算。方法①可采用上述其中一種方法進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)過(guò)濾效率示值誤差,方法③采用后一種方法,而方法②則沒(méi)有對(duì)過(guò)濾效率示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn),無(wú)法直接反應(yīng)儀器的準(zhǔn)確性。方法①考慮了流量、過(guò)濾效率準(zhǔn)確性、氣溶膠粒徑等參數(shù)的校準(zhǔn),忽略了氣溶膠質(zhì)量濃度及濃度穩(wěn)定性帶來(lái)的影響。若采用兩臺(tái)氣溶膠光度計(jì)同時(shí)監(jiān)測(cè)口罩上、下游氣溶膠質(zhì)量濃度,然后通過(guò)計(jì)算得到口罩顆粒物過(guò)濾效率,則上、下游兩臺(tái)氣溶膠光度計(jì)的濃度示值誤差及氣溶膠質(zhì)量濃度穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大,否則氣溶膠質(zhì)量濃度及濃度穩(wěn)定性帶來(lái)的影響不可忽略。與前兩種方法相比,方法③所考慮的參數(shù)最少,雖然提出了過(guò)濾效率的校準(zhǔn)方法,但沒(méi)給出計(jì)量特性指標(biāo)要求,也沒(méi)考慮氣溶膠粒徑、濃度等參數(shù)??傮w來(lái)說(shuō),這3 種方法均對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率檢測(cè)儀的量值準(zhǔn)確性提供了計(jì)量技術(shù)依據(jù),但校準(zhǔn)項(xiàng)目和計(jì)量性能要求均有不同,無(wú)法形成統(tǒng)一的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。

    5 結(jié)語(yǔ)

    我國(guó)口罩的分類、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)歷了多年的編制與修訂,已基本滿足醫(yī)用、勞動(dòng)、日常防護(hù)的基本要求,在疫情防控常態(tài)化的今天,是保障我國(guó)人民生命健康的根本。而口罩產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)是貫徹執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵,口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀作為檢測(cè)口罩產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的主要設(shè)備,應(yīng)保證其量值準(zhǔn)確、統(tǒng)一和可溯源。然而到目前為止,我國(guó)并未發(fā)布口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)試儀計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,在全國(guó)范圍內(nèi)沒(méi)有量值統(tǒng)一或溯源的方法,這將影響口罩顆粒物過(guò)濾效率測(cè)量結(jié)果的統(tǒng)一性,造成口罩顆粒物檢測(cè)結(jié)果無(wú)可比性,最終影響口罩質(zhì)量的判別結(jié)果,因此需要對(duì)口罩顆粒物過(guò)濾效率儀量值溯源方法進(jìn)行進(jìn)一步研究,在全國(guó)范圍內(nèi)形成統(tǒng)一、科學(xué)、合理的量值溯源方法。

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