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    對(duì)水質(zhì)檢測(cè)中總氮低于氨氮的原因分析

    2021-11-10 05:55:11趙彥
    科學(xué)與生活 2021年12期
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)方法樣品

    趙彥

    摘要:本文簡(jiǎn)要分析了水質(zhì)測(cè)定結(jié)果總氮不大于氨氮的成因:樣品保存不當(dāng)、實(shí)驗(yàn)環(huán)境未加以有效控制、實(shí)驗(yàn)方法存在誤差、實(shí)驗(yàn)試劑純度、分析人員技術(shù)差異等;探索了防范總氮不大于氨氮的具體措施:合理控制水質(zhì)測(cè)定的消解時(shí)間、消除水樣混濁問(wèn)題等,以逐步提升水質(zhì)檢測(cè)準(zhǔn)確性。

    關(guān)鍵詞:樣品;實(shí)驗(yàn)環(huán)境;實(shí)驗(yàn)方法

    引言:在生活排水、農(nóng)田灌溉水、工業(yè)生產(chǎn)剩余水等共同作用下,增加了水體環(huán)境的污染性,相應(yīng)升高了水中含有的有機(jī)物與無(wú)機(jī)物。在淡水體系中,氮、磷成分較高時(shí),將會(huì)增加浮游植物的生長(zhǎng)能力。為加強(qiáng)水資源清潔凈化效果,維護(hù)淡水環(huán)境生態(tài)性,加強(qiáng)水質(zhì)監(jiān)測(cè),準(zhǔn)確獲取總氮含量,保證水質(zhì)評(píng)價(jià)客觀性。

    1水質(zhì)測(cè)定結(jié)果總氮不大于氨氮的成因

    1.1樣品保存不當(dāng)

    在水體環(huán)境中,含氮物質(zhì)成分處于不規(guī)律變化狀態(tài)。因此,有必要在采樣完成時(shí),及時(shí)進(jìn)行樣品檢測(cè)分析工作。同時(shí),水樣在存儲(chǔ)、光照等情況下,會(huì)改變水樣中的成分比例,對(duì)于氨氮、總氮指標(biāo)的測(cè)定形成影響。因此,樣品采樣不標(biāo)準(zhǔn)、存儲(chǔ)不規(guī)范等情況,會(huì)成為總氮檢測(cè)結(jié)果不大于氨氮的原因。

    1.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境未加以有效控制

    如果在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境中含有較高比例的氨氮,對(duì)于水樣總氮檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定影響。比如,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室存放有未密閉的氨水,空氣環(huán)境中含有不規(guī)律的氨、銨鹽等成分,具有較強(qiáng)溶水能力。因此,在實(shí)驗(yàn)環(huán)境未加以有效控制的情況下,將會(huì)引起水樣中氨離子發(fā)生增加情況,形成檢測(cè)誤差。

    1.3實(shí)驗(yàn)方法存在誤差

    一般情況下,水樣檢測(cè)人員使用的檢測(cè)方法為 《堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ636-2012,然而此種檢測(cè)方法對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的顯色要求為“堿性環(huán)境”。如果在檢測(cè)期間,未有效進(jìn)行樣品預(yù)處理,直接完成了顯色測(cè)量,難以保證獲得結(jié)果的準(zhǔn)確性??偟A(yù)處理流程為:其一,在總氮含量分析期間,堿性環(huán)境中進(jìn)行熱量、壓力添加,條件施時(shí)間持續(xù)30分鐘左右,確保樣品能夠以各類形式完成轉(zhuǎn)化;其二,借助稀鹽酸對(duì)樣品酸堿度進(jìn)行調(diào)整;其三,使用比色法進(jìn)行測(cè)量。在總氮預(yù)處理環(huán)節(jié)中,會(huì)消耗大量時(shí)間,如果預(yù)處理環(huán)節(jié)完成,含氮物質(zhì)轉(zhuǎn)化不充分,將會(huì)形成測(cè)試偏差問(wèn)題。

    1.4實(shí)驗(yàn)用水及試劑的選擇

    堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)用水、過(guò)硫酸鉀的純度及含氮量尤為重要,實(shí)驗(yàn)用水、過(guò)硫酸鉀的含氮量影響到空白值的高低,純度則影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要求方法中所涉及到的氫氧化鈉及過(guò)硫酸鉀含氮量均要求小于0.0005%,如果試劑無(wú)法達(dá)到要求,需進(jìn)行提純處理,因此,有條件的實(shí)驗(yàn)室建議選擇純度更高的試劑。

    并且堿性過(guò)硫酸鉀溶液的配置過(guò)程同樣需要引起注意,首先,過(guò)硫酸鉀在水中的溶解速度較慢,為加快溶解速度可以采用水浴加熱,但水浴的溫度應(yīng)控制在60℃以下,溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀分解失效,然后應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,再將其與過(guò)硫酸鉀溶液混合、定容。

    1.5存放時(shí)間

    對(duì)于某污水處理廠進(jìn)行水樣存儲(chǔ)氨氮成分變化記錄,連續(xù)記錄了六天,記錄結(jié)果如圖1所示。由圖可知:水樣存放時(shí)間,對(duì)氨氮含量變化具有一定影響;地表水在存放時(shí)間增加時(shí),其氨氮成分有所減少;污水單位的輸入水,在存放時(shí)間增加時(shí),氨氮成分有所增加。產(chǎn)生此種氨氮變化的成因?yàn)椋旱乇硭c空氣處于長(zhǎng)期接觸狀態(tài),水中含有一定量的溶解氧成分,水樣存放時(shí)間的增加,提升了硝化反應(yīng)的充分性,由此降低了水樣中的氨氮成分;污水處理單位引入的水中,含有的氧成分不高,在污水管與空氣處于隔離狀態(tài)的情況下,水樣環(huán)境表現(xiàn)為厭氧,加快了微生物的氨化效率,相應(yīng)增加了氨氮成分。

    2防范總氮不大于氨氮的具體措施

    2.1合理控制水質(zhì)測(cè)定的消解時(shí)間

    為應(yīng)對(duì)消解時(shí)間產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)影響,購(gòu)買合格成品標(biāo)準(zhǔn)樣品,對(duì)水樣進(jìn)行質(zhì)量控制,在水樣濃度為2.02mg/L左右時(shí),開展水樣檢測(cè),同時(shí)設(shè)計(jì)五組水樣消解周期:一組為20min,二組為30min,三組為40min,四組為50min,五組為60min。在樣品冷卻完成時(shí),在水樣中添加容量為1毫升的鹽酸,定容位置為25毫升,添加蓋塞,確?;旌暇鶆?。在水樣放置15分鐘后,檢測(cè)總氮含量。檢測(cè)發(fā)現(xiàn):前兩種,過(guò)硫酸鉀在水樣中的轉(zhuǎn)化能力,與消解時(shí)間存在正比關(guān)系,在消解時(shí)間增加,過(guò)硫酸鉀轉(zhuǎn)化能力有所增強(qiáng);在后三組,氮含量并未發(fā)生較大變量,同時(shí)氮含量大于氨氮總量。

    2.2消除水樣混濁問(wèn)題

    某水樣含有的氮成分總和為0.70mg/L,取樣容量設(shè)定為10毫升,將水樣放置在比色管進(jìn)行保存,在水樣存儲(chǔ)3天后,對(duì)水樣進(jìn)行稀釋、過(guò)濾等處理,再加入過(guò)硫酸鉀溶液5毫升,消解周期等待40分鐘,待溶液自然冷卻,進(jìn)行搖勻操作。在冷卻的溶液中,添加容量為1毫升的鹽酸,再使用蒸餾水對(duì)溶液進(jìn)行稀釋處理,在稀釋至25毫升后,進(jìn)行溶液充分混合。分別在220納米、275納米兩個(gè)波長(zhǎng)下,進(jìn)行樣品吸光表現(xiàn)記錄,以此測(cè)算總氮成分,測(cè)定結(jié)果如下:

    (1)水樣1:220納米記錄結(jié)果為0.253;275位置吸光表現(xiàn)記錄結(jié)果為0.061;總氮成分為0.68mg/L。

    (2)水樣2:220納米記錄結(jié)果為0.188;275位置吸光表現(xiàn)記錄結(jié)果為0.027;總氮成分為0.65mg/L。

    (3)水樣3:220納米記錄結(jié)果為0.210;275位置吸光表現(xiàn)記錄結(jié)果為0.019;總氮成分為0.70mg/L。

    其中水樣1為10毫升水樣,水樣2在水樣1的基礎(chǔ)上添加了2倍水,水樣3為過(guò)濾液。

    實(shí)驗(yàn)原理為:使用過(guò)硫酸鉀轉(zhuǎn)化水樣中的含氮物質(zhì),由此獲得硝酸鹽;硝酸根離子在被吸收時(shí),要求波長(zhǎng)位置達(dá)到220納米,倘若硝酸根離子處于220納米的波長(zhǎng)位置,將不會(huì)發(fā)生離子損失。因此,在220納米、275納米兩個(gè)波長(zhǎng),進(jìn)行吸光度測(cè)量,能夠準(zhǔn)確獲取硝酸鹽占比情況。

    檢測(cè)分析:在水樣未過(guò)濾時(shí),水樣中含氮物質(zhì)成分較高,由此說(shuō)明水樣消解不完全,對(duì)水樣成分中有機(jī)物測(cè)定形成了不利作用,引起總氮測(cè)定結(jié)果不大于氨氮的情況;然而,過(guò)濾完成的水樣,能夠有效回避水樣混濁形成的檢測(cè)干擾問(wèn)題。因此,在進(jìn)行水樣檢測(cè),有必要積極開展水樣過(guò)濾,提升水樣測(cè)量結(jié)果的真實(shí)性[1]。

    2.3加強(qiáng)樣品處理

    結(jié)合樣品采集、樣品運(yùn)輸、樣品保存產(chǎn)生的誤差影響,檢測(cè)單位需及時(shí)制定樣品處理標(biāo)準(zhǔn),加強(qiáng)樣品管理,盡可能地減少樣品處理偏差問(wèn)題,保障檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性。

    2.4加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制

    在檢測(cè)水樣時(shí),盡可能選擇空氣環(huán)境含氮成分較少的地區(qū),同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室中添加氮成分自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備,動(dòng)態(tài)獲取實(shí)驗(yàn)室空間一周內(nèi)的含氮變化情況,選擇含氮量較少的時(shí)候,進(jìn)行總氮、氨氮成分檢測(cè),以最大化減少實(shí)驗(yàn)環(huán)境帶來(lái)的影響。

    2.5玻璃器皿的洗滌

    按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,實(shí)驗(yàn)過(guò)程所使用的的玻璃器皿和高壓滅菌器等均應(yīng)無(wú)氮污染,實(shí)驗(yàn)中所使用的玻璃器皿應(yīng)用(1+9)的鹽酸溶液或(1+35)的硫酸溶液浸泡,用自來(lái)水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次,洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。

    2.6實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差

    通過(guò)認(rèn)真的分析和大量的實(shí)驗(yàn),總氮測(cè)定在消解過(guò)程中,在堿性介質(zhì)條件下,氨氮會(huì)以氨氣形式逸散在比色管的氣相中,建議使用密封性更好的螺紋比色管,防止氣體揮發(fā),并在消解后趁熱對(duì)水樣進(jìn)行搖勻處理,保證樣品回收率。

    2.7合理控制水樣存放時(shí)間

    為消除水樣存放時(shí)在厭氧、好氧各環(huán)境中反應(yīng)影響,需采取現(xiàn)采現(xiàn)測(cè)方式,以期獲取較為真實(shí)的水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果,減少環(huán)境對(duì)水樣成分產(chǎn)生的影響,維護(hù)水質(zhì)評(píng)價(jià)的真實(shí)性。如果有必要進(jìn)行水樣保存,取回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè),需控制保存時(shí)間在3天內(nèi),以期獲取較為真實(shí)的水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果。

    結(jié)論:綜上所述,在水樣質(zhì)量檢測(cè)期間,倘若檢測(cè)環(huán)境中含有堿性介質(zhì),此時(shí)氨氮會(huì)轉(zhuǎn)化成氨氣,經(jīng)消解管排出,如此減少了總氮含量。因此,在水樣檢測(cè)時(shí),會(huì)發(fā)生氨氮總量超標(biāo)情況,總氮實(shí)測(cè)結(jié)果不大于氨氮占比。為此,采取消解溶量控制、增加消解時(shí)間,以此增強(qiáng)氨氮轉(zhuǎn)化效果。

    參考文獻(xiàn):

    [1]劉劍波.解析水環(huán)境檢測(cè)中總氮和氨氮關(guān)系[J].華東科技(綜合),2019(8):0396.

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