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    氬氣流量對(duì)非晶碳膜結(jié)構(gòu)及力學(xué)和摩擦學(xué)性能的影響

    2021-11-08 07:11:54馮興國(guó)周暉張延帥鄭宇張凱鋒汪科良楊拉毛草張寶榮趙志勇鄭軍劉興光鄭玉剛
    表面技術(shù) 2021年10期
    關(guān)鍵詞:時(shí)所磨損率附著力

    馮興國(guó),周暉,張延帥,鄭宇,張凱鋒,汪科良,楊拉毛草,張寶榮,趙志勇,鄭軍,劉興光,鄭玉剛

    (1.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,蘭州 730000;2.山西柴油機(jī)工業(yè)有限責(zé)任公司,山西 大同 037000)

    類金剛石(DLC)薄膜是一種由sp3鍵和sp2鍵組成的亞穩(wěn)態(tài)非晶碳膜,具有低摩擦系數(shù)、高硬度和耐磨損性能,已廣泛應(yīng)用于航天、航空、光學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1-3]。制備工藝參數(shù)和膜層結(jié)構(gòu)是影響DLC 薄膜性能的主要因素。研究顯示,碳離子能量為50~240 eV 時(shí)制備的DLC 薄膜具有相對(duì)較高的sp3鍵含量[4],基體溫度為150~200 ℃時(shí),開(kāi)始出現(xiàn)sp3鍵向sp2鍵的轉(zhuǎn)化[5],梯度層或軟硬交替層結(jié)構(gòu)的膜層,可有效降低薄膜應(yīng)力、提升薄膜附著力[6]。

    非晶碳膜的制備方法有:磁過(guò)濾陰極真空電弧(FCVA)[7]、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)[8]、脈沖激光沉積(PLD)[9]和離子束沉積(IBD)[10]等。以上方法制備的非晶碳薄膜已有大量的研究報(bào)道。而激光引弧陰極真空電弧沉積技術(shù)(PLICVA)是一種新技術(shù),結(jié)合了PLD 與FCVA 的特點(diǎn),具有靶材利用率高、弧斑位置可控、沉積速率高和膜層質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn),特別適合在精密細(xì)小零部件表面制備DLC 薄膜。Wu J. B.等[11]研究了PLICVA 技術(shù)中電弧電流對(duì)DLC 薄膜微觀結(jié)構(gòu)與耐腐蝕性能的影響。研究結(jié)果表明,隨著電弧電流的增加,薄膜中sp3鍵含量增加,硬度顯著升高,耐腐蝕性能增強(qiáng)。張振宇等[12]采用PLICVA 技術(shù)制備了不同厚度的DLC 薄膜。研究顯示,隨著薄膜厚度的增加,磨損機(jī)制發(fā)生變化,從單一的磨粒磨損轉(zhuǎn)變?yōu)閺?fù)合的粘著磨損和磨粒磨損。蔡建等[13]采用FCVA 技術(shù)制備了四面體非晶碳膜(ta-C),研究了不同氬氣流量(從2 mL/min 到10 mL/min)下制備的薄膜的碳鍵態(tài)結(jié)構(gòu)和性能。結(jié)果表明,隨著氬氣流量的增加,薄膜內(nèi)應(yīng)力下降,而摩擦系數(shù)略有上升。Zhang 等[14]采用CVD 技術(shù),以C6H6和Ar 為前驅(qū)氣體制備了DLC 薄膜。結(jié)果表明,隨著氬氣流量的增加,DLC 薄膜的硬度和應(yīng)力降低。雖然采用PLICVA 技術(shù)制備DLC 薄膜的論文相對(duì)較少,但是PLICVA 技術(shù)是采用激光引弧,可以不通入任何氣體進(jìn)行非晶碳膜制備,能系統(tǒng)研究不通氣體和不同流量氬氣對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、力學(xué)及摩擦學(xué)性能的影響,可為PLICVA 技術(shù)制備的非晶碳膜的工業(yè)化應(yīng)用奠定實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料及制備

    選用單晶Si(100)和9Cr18 不銹鋼作為基材,后者的成分(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))為:0.90%~1.00% C,17.00%~19.00% Cr,≤0.80% Si,≤0.030% S,≤0.035%P,其余為Fe。首先將9Cr18 不銹鋼加工成尺寸為φ35 mm×5 mm 的試塊后,進(jìn)行預(yù)磨和拋光處理,直至表面粗糙度Ra≤0.2 μm,然后依次經(jīng)乙醇、丙酮和超聲波分別清洗5 min。

    采用自主研制的激光引弧磁過(guò)濾真空陰極電弧沉積設(shè)備制備非晶碳膜,如圖1 所示。左側(cè)安裝的是磁過(guò)濾金屬電弧Ti 靶,右側(cè)安裝的是激光引弧石墨電弧靶。激光引弧石墨靶的工作原理是,真空室外部的激光發(fā)射器產(chǎn)生激光,在光學(xué)透鏡和反光鏡的調(diào)控下,聚焦到真空室內(nèi)石墨靶表面,引燃石墨靶,依靠預(yù)先充電的電容組給碳等離子體提供能量。當(dāng)抽真空至3×10–3Pa 后,采用陽(yáng)極層離子源對(duì)試樣進(jìn)行氬離子刻蝕清洗。清洗工藝參數(shù)為:清洗時(shí)間15 min,離子源電流150 mA,基體施加的偏壓–350 V。等離子體清洗后,依次在基底表面沉積Ti 過(guò)渡層和非晶碳薄膜。沉積Ti 的參數(shù)為:Ti 靶電流100 A,基底偏壓–70 V,沉積時(shí)間10 min。沉積非晶碳薄膜的參數(shù)為:激光器能量220 mJ,電容充電電壓250 V,頻率60 Hz,基體偏壓0 V。通過(guò)調(diào)控氬氣流量(0、20、40、60、80 mL/min),制備不同結(jié)構(gòu)的非晶碳薄膜。

    圖1 激光引弧磁過(guò)濾真空陰極電弧沉積設(shè)備Fig.1 Schematic diagram of laser induced high current pulsed arc system

    1.2 結(jié)構(gòu)表征與力學(xué)性能測(cè)試

    采用HORIBA 公司生產(chǎn)的LabRam HR Evolution拉曼光譜儀對(duì)薄膜的G 峰和D 峰進(jìn)行分析,激發(fā)波長(zhǎng)為532 nm,光譜范圍為1000 cm–1到2200 cm–1。采用X 射線光電子能譜儀(XPS,PHI5000 Versa 型)對(duì)C 元素的電子結(jié)合能及不同C 含量進(jìn)行分析,首先通過(guò)Ag 3d5/2的標(biāo)準(zhǔn)峰校準(zhǔn)設(shè)備,然后樣品表面經(jīng)Ar+離子濺射6 min 后,采集C 1s 的精細(xì)譜。薄膜表面的粗糙度采用Asylum Research 型原子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行測(cè)試。硬度和彈性模量采用CSM NHT S/N060146 型納米壓痕儀進(jìn)行測(cè)試,最大加載力為10 mN,每個(gè)試樣測(cè)試12 個(gè)點(diǎn),取其平均值。采用Anton Paar 型納米劃痕儀測(cè)試薄膜的附著力,每個(gè)試樣測(cè)試3 條劃痕,取其最小值,作為測(cè)試薄膜的附著力。非晶碳膜的摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)在Anton Paar 生產(chǎn)的大氣球-盤(pán)摩擦試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,摩擦條件是大氣環(huán)境下的干摩擦,對(duì)磨件是φ8 mm 的9Cr18 鋼球,載荷為5 N,摩擦直徑為24 mm,轉(zhuǎn)速為500 r/min,摩擦距離約為1800 m。采用表面輪廓儀(Taylor Hobson 型)測(cè)試薄膜的磨痕斷面和磨痕3D 形貌,采用公式(1)計(jì)算磨損率。

    式中:D為磨痕軌道直徑,mm;A為磨痕截面面積,μm2;d為摩擦距離,m;p為加載載荷,N。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 碳膜的化學(xué)組成及結(jié)構(gòu)

    圖2 為不同氬氣流量條件下制備碳膜的拉曼光譜,采用高斯擬合對(duì)譜圖進(jìn)行雙峰擬合,薄膜內(nèi)層片sp2團(tuán)簇結(jié)構(gòu)(大單晶石墨)的相應(yīng)峰位在1575 cm–1處,對(duì)應(yīng)于G 峰,微晶石墨相關(guān)的峰(無(wú)序細(xì)小的石墨結(jié)構(gòu))出現(xiàn)在1320 cm–1處,對(duì)應(yīng)于D 峰[15-16]。D 峰和G 峰的位置和強(qiáng)度可定性判斷薄膜中sp2雜化鍵和sp3雜化鍵的相對(duì)含量。本文選擇常用的峰面積比(ID/IG)進(jìn)行分析,ID/IG值越小,表明薄膜中sp3雜化鍵含量越多[17]。表1 是不同氬氣流量下制備的碳膜拉曼光譜高斯分解結(jié)果,發(fā)現(xiàn)G 峰半高寬隨著氬氣流量的增大而減小。H. Nakazawa[18]、S. Prawer[19]和J. Robertson[20]等大量學(xué)者研究認(rèn)為,隨著G 峰半高寬的增大,sp3鍵含量增多。從表1 可知,隨著氬氣流量的增大,ID/IG值也增大,表明薄膜中sp3雜化鍵含量減小。當(dāng)氬氣流量為0 mL/min 時(shí),ID/IG值最小,表明此時(shí) s p3鍵含量最多;當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),ID/IG值最大,表明此時(shí)sp3鍵含量最小。G 峰半高寬和ID/IG值的變化趨勢(shì)均表明,sp3鍵含量隨著氬氣流量的增加而減少。

    圖2 不同氬氣流量下制備的碳膜拉曼光譜及分解結(jié)果Fig.2 Raman spectra of films with various argon flows

    表1 不同氬氣流量下制備的碳膜拉曼光譜高斯分解結(jié)果Tab.1 The G position, FWHM and ID/IG of the films with various argon flows

    根據(jù)Lifshitz[21]和Robertson[22]提出的亞表層注入模型,當(dāng)碳離子能量較大時(shí),離子能夠穿透晶格空隙的表面層,并停留在亞表層形成間隙原子,使膜發(fā)生形變,導(dǎo)致膜層內(nèi)的壓應(yīng)力增加,最終會(huì)使膜內(nèi)的原子團(tuán)穩(wěn)定形成sp3雜化相。隨著氬氣流量的增大,陰極石墨靶射出的碳離子與Ar 原子的碰撞概率增大,碳離子的能量會(huì)通過(guò)碰撞轉(zhuǎn)移到氬原子上,導(dǎo)致碳離子到達(dá)基底時(shí)的能量降低。隨著碳離子能量的降低,可以注入亞表層形成間隙原子的碳離子將減少,導(dǎo)致薄膜內(nèi)的壓應(yīng)力降低,壓應(yīng)力降低不利于sp3雜化相的形成,因此薄膜的sp3鍵含量會(huì)隨著氬氣流量的增大而逐漸降低。

    圖3 是氬氣流量為20、80 mL/min 時(shí)所制備的非晶碳膜的C 1s 精細(xì)譜。C 1s 譜可擬合為3 個(gè)峰,結(jié)合能為(284.5±0.2) eV 的峰對(duì)應(yīng)C==C(sp2)鍵,結(jié)合能為(285.3±0.2) eV 的峰對(duì)應(yīng)C—C(sp3)鍵,結(jié)合能為(286.5±0.2) eV 的峰對(duì)應(yīng)C—O 鍵[23-24]。根據(jù)C==C、C—C 和C—O 鍵的峰面積大小,可以定量判斷sp3鍵含量。表2 是不同氬氣流量下制備的薄膜的sp3鍵含量。從表2 可知,sp3鍵的含量隨著氬氣流量的增大而減小。當(dāng)不通氬氣時(shí),sp3鍵的原子數(shù)分?jǐn)?shù)最高,為55.1%,隨著氬氣流量的增大,sp3鍵含量不斷減??;當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),sp3鍵的原子數(shù)分?jǐn)?shù)達(dá)到最小,為31.0%。

    圖3 不同氬氣流量下碳膜的C 1s 擬合譜Fig.3 C 1s fitting spectra of carbon film under different argon gas flow

    表2 不同氬氣流量條件下制備的碳膜sp3 鍵含量Tab.2 The concentration of different films by XPS C 1s spectra

    氬氣流量為20、80 mL/min 時(shí)所制備薄膜的AFM形貌如圖4 所示。從圖4 中可以看出,氬氣流量為20 mL/min 的薄膜相較80 mL/min 的薄膜,表面更為光滑,顆粒相對(duì)較少。氬氣流量為0、20、40、60、80 mL/min 時(shí)所制備的薄膜的表面粗糙度Ra分別為16.0、13.5、11.6、10.9、15.5 nm,氬氣流量與薄膜表面粗糙度無(wú)明顯聯(lián)系。原因是表面粗糙度主要受離子能量的影響,離子能量過(guò)高或過(guò)低,都會(huì)導(dǎo)致薄膜表面粗糙度增大。

    圖4 不同氬氣流量下薄膜的AFM 形貌Fig.4 AFM morphology of thin films under different argon gas flow rates

    2.2 碳膜的硬度及結(jié)合力

    圖5 為薄膜的硬度和彈性模量隨氬氣流量的變化曲線。從圖5 中可以看出,薄膜的硬度和彈性模量均隨著氬氣流量的增大而逐漸降低。當(dāng)氬氣流量為0 mL/min(不通氣體)時(shí),薄膜硬度和彈性模量最大,其值分別為46.4 GPa 和380.5 GPa。當(dāng)氬氣流量增大至80 mL/min 時(shí),薄膜硬度和彈性模量分別降低至8.2 GPa 和96.0 GPa。這可能是兩方面因素造成的,主要原因是,碳膜的硬度和彈性模量受薄膜內(nèi)部sp3鍵含量的影響,sp3鍵含量越多,薄膜硬度和彈性模量越大;次要原因是,碳膜厚度對(duì)硬度和彈性模量的影響。隨著氬氣流量的增加,碳膜厚度從 835 nm(0 mL/min)降低至743 nm(80 mL/min),最大壓入深度由81 nm(0 mL/min)增大至122 nm(80 mL/min),壓入深度大于膜厚的10%,存在一定的基體效應(yīng)。

    圖5 薄膜的硬度和彈性模量隨氬氣流量的變化曲線Fig.5 Variation curve of film hardness and elastic modulus with argon flow

    圖6 是附著力隨氬氣流量的變化曲線。本文將膜層完全剝離點(diǎn)的臨界載荷(LC)作為膜基附著力,如光學(xué)顯微照片(圖6 插圖)所示。氬氣流量為0 mL/min(不通入氬氣)時(shí)所制備的薄膜的附著力為614 mN。當(dāng)氬氣流量增加至20 mL/min 時(shí),膜基附著力降低到420 mN。繼續(xù)增加氬氣流量,薄膜的附著力逐漸增大,當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),附著力達(dá)到最大值為673 mN。由圖6 可知,除氬氣流量為20 mL/min時(shí)所制備的薄膜附著力低于500 mN,其他條件下制備的薄膜附著力均大于500 mN,表現(xiàn)出良好的膜基結(jié)合力。分析原因是,碳離子能量較高時(shí)(不通氣體),可以穿透基體表面原子層,與基底形成一個(gè)混合界面層,從而提高膜基結(jié)合力;而當(dāng)通入氬氣后,由于碳離子與氬原子碰撞使能量降低,所以無(wú)法穿透基體表面形成混合界面層,導(dǎo)致薄膜的膜基結(jié)合力降低。但隨著氬氣流量繼續(xù)增加,薄膜的sp3鍵含量和厚度顯著降低,進(jìn)而使薄膜內(nèi)應(yīng)力降低,較低的內(nèi)應(yīng)力有助于提升膜基結(jié)合力[25]。

    圖6 膜基附著力隨氬氣流量的變化曲線Fig.6 Adhesive force as a function of argon flow

    2.3 碳膜的摩擦學(xué)性能

    圖7 為不同氬氣流量條件下制備的非晶碳膜的摩擦系數(shù)隨滑行距離的變化曲線。由圖7 可知,在初始階段,摩擦系數(shù)較大,這可能是由于薄膜表面尚未形成轉(zhuǎn)移膜造成的。隨著滑行距離的增加,在摩擦副表面形成了石墨相的潤(rùn)滑層,起到了摩擦自潤(rùn)滑作用,使摩擦系數(shù)趨于平緩,達(dá)到穩(wěn)定值[26]。薄膜的摩擦系數(shù)受薄膜表面粗糙度的影響,氬氣流量對(duì)薄膜的表面粗糙度無(wú)明顯影響,不同氬氣流量下制備的碳膜的摩擦系數(shù)為0.1~0.2。

    圖7 不同氬氣流量下制備的碳膜的摩擦系數(shù)隨滑動(dòng)距離的變化曲線Fig.7 The friction coefficient of the films with various argon flows

    圖8 為不同氬氣流量條件下制備的碳膜的磨損率和H3/E2(硬度和彈性模量的比值)隨氬氣流量的變化曲線。從圖8 可以看出,薄膜的磨損率隨著氬氣流量的增加而增大,氬氣流量為0 mL/min 時(shí),碳膜的磨損率最低,其值為3.8×10–17m3/(m·N);當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),薄膜的磨損率最大,其值為1.1×10–16m3/(m·N),相較未通氬氣(0 mL/min)所制備的碳膜,氬氣流量為80 mL/min 時(shí)所制備的碳膜的磨損率升高了1 個(gè)數(shù)量級(jí)。H3/E2可間接體現(xiàn)薄膜的抗塑性變形能力,相關(guān)研究證實(shí),H3/E2值越大,其抗塑性變形能力越強(qiáng),相對(duì)具有較好的耐磨性能[27]。通過(guò)圖8 可看出,薄膜的H3/E2值隨著氬氣流量的增大而降低,當(dāng)氬氣流量為0 mL/min 時(shí),H3/E2值為0.67;繼續(xù)增大氬氣流量,H3/E2值逐漸減??;當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),H3/E2值最小,為0.06,此時(shí),薄膜的耐磨損性能變差,這和磨損率的分析結(jié)果相一致。此外,隨著氬氣流量的增加,薄膜的硬度和厚度顯著下降,導(dǎo)致其抗塑性變形能力降低,耐磨性能變差。

    圖8 磨損率和H3/E2 隨氬氣流量變化曲線Fig.8 The wear rate and H3/E2as a function of the argon flow

    圖9 是氬氣流量為20、80 mL/min 時(shí)所制備的非晶碳膜的磨痕形貌,相較氬氣流量為80 mL/min 時(shí)所制備的碳膜,氬氣流量為20 mL/min 時(shí)所制備的碳膜的磨痕寬度較小,磨痕深度較淺,這和磨損率分析結(jié)果相一致。氬氣流量為20 mL/min 時(shí)所制備的薄膜相較氬氣流量為80 mL/min 時(shí)所制備的薄膜具有更優(yōu)的耐磨損性能,原因是sp3雜化鍵的含量是影響耐磨性能的主要因素,sp3雜化鍵含量越高,耐磨性能越好。從圖9 也可看出,氬氣流量為20、80 mL/min 時(shí)所制備的薄膜的磨痕表面均存在顯著的犁溝現(xiàn)象,屬于典型的磨粒磨損。

    圖9 不同氬氣流量下薄膜的磨痕形貌Fig.9 Wear scar morphology of thin film under different argon gas flow

    3 結(jié)論

    1)氬氣流量對(duì)激光引弧陰極真空電弧沉積技術(shù)制備的非晶碳膜中sp3雜化鍵含量具有顯著影響,隨著氬氣流量的增加,sp3雜化鍵含量逐漸降低。氬氣流量為0 mL/min 時(shí)所制備的薄膜的sp3雜化鍵的原子數(shù)分?jǐn)?shù)最大,為55.1%;當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),sp3鍵的原子數(shù)分?jǐn)?shù)最小,其值為31.0%。

    2)薄膜的硬度和彈性模量隨著氬氣流量的增加而降低,當(dāng)氬氣流量為0 mL/min 時(shí),薄膜的硬度和彈性模量最大,其值分別為46.4 GPa 和380.5 GPa;當(dāng)氬氣流量為80 mL/min 時(shí),薄膜的硬度和彈性模量均降低至最小值,分別為8.2 GPa 和96.0 GPa。

    3)不同氬氣流量制備的薄膜的摩擦系數(shù)為0.1~0.2,氬氣流量對(duì)摩擦系數(shù)的影響不大。薄膜的磨損率隨著氬氣流量的增加而增大,氬氣流量為0 mL/min 時(shí)所制備的薄膜的磨損率最小,其值為3.8×10–17m3/(m·N),相較氬氣流量為80 mL/min 時(shí)所制備的薄膜的磨損率(1.1×10–16m3/(m·N))降低了1 個(gè)數(shù)量級(jí),具有優(yōu)異的耐摩擦磨損性能。

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