高效液相色譜柱修復(fù)方法探索

韓瑞蘋

摘要：大量色譜柱報(bào)廢、增加浪費(fèi)，為節(jié)約檢驗(yàn)成本，探索色譜柱修復(fù)方法，延長(zhǎng)使用壽命。

【中圖分類號(hào)】G644.5 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1673-9026（2021）11-01

一、概況

高效液相色譜是由高壓泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等組成的色譜系統(tǒng)。工作原理是：以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液泵，將不同極性的溶液泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)分離后，進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，分析樣品。

二、課題選擇，制定目標(biāo)

液相色譜柱是高效液相色譜儀的核心，其性能直接影響分析結(jié)果。隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng)，出現(xiàn)柱效降低、分離度下降、峰形脫尾前沿、畸化、柱壓升高等，色譜柱達(dá)不到系統(tǒng)適應(yīng)性要求，導(dǎo)致報(bào)廢。

首先，為保證檢測(cè)準(zhǔn)確，降低成本，我們圍繞“液相色譜柱的修復(fù)”進(jìn)行了可行性分析。

一、公司號(hào)召：“節(jié)約成本，降低消耗”

二、部門方針目標(biāo)：“節(jié)能挖潛，降低檢驗(yàn)成本”

三、儀器分析室工作特點(diǎn)：色譜柱消耗成本可占科室材料成本60%，有大量廢舊色譜柱，如能修復(fù)再利用，收益可觀。

故“液相色譜柱的修復(fù)”工作順應(yīng)公司和部門工作要求，修復(fù)工作勢(shì)在必行。

其次，為保證“液相色譜柱的修復(fù)”工作能順利實(shí)施，進(jìn)行了如下摸底調(diào)查：

第一、對(duì)科室現(xiàn)有廢舊色譜柱種類與數(shù)量進(jìn)行分類統(tǒng)計(jì)，其中，BDS柱2根，C18柱18根，苯基和腈基柱各1根?？梢姡簭U舊色譜柱以C18柱最多，確定C18柱作為修復(fù)的主要品種，其他品種用量小，價(jià)值待考察。

第二、對(duì)科室使用的C18柱價(jià)格、壽命進(jìn)行調(diào)查，調(diào)查結(jié)果為：色譜柱均價(jià)3600元/支，平均壽命180天，平均檢驗(yàn)660批，欲延長(zhǎng)使用壽命，就要對(duì)其進(jìn)行修復(fù)。

第三、對(duì)科室廢舊C18柱報(bào)廢原因進(jìn)行調(diào)查，調(diào)查結(jié)果為：柱效低1根，峰型異常7根，分離度差3根，柱壓高1根。

最后，將廢舊色譜柱前后兩端打開，觀察對(duì)比填料，發(fā)現(xiàn)進(jìn)口端表面填料變?yōu)楹谏ㄕＬ盍蠟槿榘咨⒂胁灰?guī)則空穴（出口端正常）。

最終確定色譜柱報(bào)廢的主要原因是：“柱前端填料污染”和“柱前空穴”，從這兩方面分析原因、制定對(duì)策，確定色譜柱修復(fù)的最佳方法。

首先，在網(wǎng)上查閱資料，資料顯示色譜柱修復(fù)是液相色譜分析的一項(xiàng)重要工作。手工修復(fù)能提高柱效能，且兄弟單位有修復(fù)經(jīng)驗(yàn)，修復(fù)后使用壽命延長(zhǎng)了90天到120天不等，可見能通過修復(fù)延長(zhǎng)壽命。

其次，前期調(diào)查確定色譜柱報(bào)廢主要原因是：“柱前端填料污染”和“柱前空穴”，故可通過去除被污染的填料、填充空穴來修復(fù)色譜柱。

最后，因有兄弟單位修復(fù)經(jīng)驗(yàn)作參考;我單位首次開展修復(fù)工作;填料需從同種色譜柱中獲取的現(xiàn)實(shí)，我們制定了保守、可行的目標(biāo)：C18柱修復(fù)率達(dá)到80%，壽命延長(zhǎng)90天。

三、探索方法，制定措施

目標(biāo)確立后，我們從人員、修復(fù)工具、材料、方法等方面對(duì)修復(fù)色譜柱面臨的問題進(jìn)行分析，找出六個(gè)末端因素。人員方面：經(jīng)驗(yàn)不足，不了解色譜柱修復(fù)知識(shí);修復(fù)工具方面：缺少色譜柱修復(fù)工具;材料方面：被污染的色譜柱填料質(zhì)量差、無填料處理手段、樣品殘留;修復(fù)方法方面：修復(fù)方法不確定待摸索。

為找出影響色譜柱修復(fù)的主要原因，針對(duì)上述六個(gè)因素逐一驗(yàn)證。第一、現(xiàn)色譜柱性能下降，不符合檢驗(yàn)要求時(shí)，檢驗(yàn)人員采取更換新色譜柱，80%以上崗位人員對(duì)色譜柱修復(fù)、填充知識(shí)不了解。故確定人員經(jīng)驗(yàn)不足，不了解色譜柱修復(fù)知識(shí)是關(guān)鍵原因;第二、通過咨詢和調(diào)查確定色譜柱修復(fù)、填充工具有：活口扳手、1ml注射器、專用平勺等，均為檢驗(yàn)崗位維修常規(guī)工具，易獲取。確定缺少色譜柱修復(fù)工具不是主要原因;第三、目前常用色譜柱為C18、C8、ODS2、苯基柱、氨基柱等，C18柱最多，填料為Hypersil或Diamonsil兩個(gè)品牌，生產(chǎn)廠家正規(guī)，質(zhì)量有保證。故填料質(zhì)量差不是主要原因;第四、查閱資料確定填料處理方法為：將廢舊色譜柱按類型、品牌、粒度等分類;將未污染的填料取出按品種、規(guī)格存儲(chǔ)在干燥、潔凈的小瓶中;再按色譜柱使用說明書中的保存方法處理填料。無填料處理手段也不是主要原因;第五、現(xiàn)檢驗(yàn)樣品大多屬中等極性，在非極性柱中易流出，保留時(shí)間一般不超過10分鐘，按SOP清洗色譜柱后不受樣品的影響。所以樣品殘留不是主要原因;第六、我們?cè)诓煌藛T間開展填充實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)因個(gè)人方法不確定，色譜柱填充后效果差異很大，可見修復(fù)方法不同是關(guān)鍵原因。

最終確定關(guān)鍵原因?yàn)椋喝藛T經(jīng)驗(yàn)不足，不了解色譜柱修復(fù)知識(shí);修復(fù)方法不確定。針對(duì)關(guān)鍵原因制定對(duì)策，實(shí)施如下：

實(shí)施一、色譜柱修復(fù)、填充知識(shí)培訓(xùn)

1、查資料，編寫色譜柱修復(fù)、填充知識(shí)培訓(xùn)材料。

2、對(duì)小組成員進(jìn)行培訓(xùn)考核，培訓(xùn)合格率100%，達(dá)良好以上92.9%。

實(shí)施二、確定修復(fù)、填充方法

1、開啟色譜柱：用活口扳手卸下色譜柱柱頭，取出濾帽;

2、確定污染物移除手段：污染物主要集中在濾帽和柱頭填料;首先，濾帽的清潔，濾帽污染會(huì)造成通路阻塞、柱壓升高，將污染的濾帽置20%硝酸溶液內(nèi)超聲清洗5、10、15、20分鐘后，再用超純水超聲約10分鐘。復(fù)原色譜柱測(cè)定柱壓變化。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)確定濾帽清洗時(shí)間15分鐘為佳;其次，柱頭污染填料去除，將柱頭被污染的填料用專用平勺分層移除（每層0.5mm），置白板上對(duì)比觀察，將明顯污染物去除，再繼續(xù)移除2毫米為宜;

3、確定填料填充高度：將同種柱填料用甲醇濕潤(rùn)，用專用平勺分次填入柱中，填充高度為與柱頭平齊、高出柱頭1mm、高出柱頭2mm。將填充的色譜柱復(fù)原，測(cè)試柱效，測(cè)試后打開色譜柱觀察進(jìn)口填料狀態(tài)，確定填充高度高出柱頭1mm為宜;

4、色譜柱復(fù)原：用濾紙擦干經(jīng)超聲處理的濾帽，裝入柱中復(fù)原，純甲醇作流動(dòng)相，以低流速0.2-0.5ml/min沖洗1-2小時(shí)，檢查緊固柱子;再用1.0ml/min流速?zèng)_洗1-2小時(shí)，再次檢查緊固柱子。

修復(fù)效果考察，按篩選的方法修復(fù)色譜柱，在使用條件下測(cè)試，比較峰形、柱效、分離度等。結(jié)果為：柱效修復(fù)前1611，修復(fù)后4596，標(biāo)準(zhǔn)為2000;分離度修復(fù)前1.6，修復(fù)后3.4，標(biāo)準(zhǔn)為2.0?？梢娦迯?fù)方法有效。

四、效果檢查

一、確定了修復(fù)方法：濾帽清洗時(shí)間15分鐘;去除明顯污染填料，繼續(xù)移除2毫米;填充高度高出柱頭1mm。

二、完成課題目標(biāo)：累計(jì)修復(fù)C18柱10根，修復(fù)率達(dá)83.3%，高于目標(biāo)80.0%;經(jīng)跟蹤調(diào)查，修復(fù)的柱子性能穩(wěn)定，能滿足檢驗(yàn)需要，各色譜柱使用壽命已延長(zhǎng)超過5個(gè)月，高于課題目標(biāo)90天的要求。

三、降低檢驗(yàn)成本，經(jīng)濟(jì)效益可觀

按修復(fù)柱子的數(shù)量和壽命計(jì)算，節(jié)約色譜柱購(gòu)買資金如下：

節(jié)約資金=修復(fù)數(shù)量*延長(zhǎng)壽命/平均壽命*平均價(jià)格

=10*172/180*3600

=34310.0元

五、總結(jié)與打算

為鞏固已取得的成果，制定如下鞏固措施：建立色譜柱修復(fù)SOP，并培訓(xùn)檢驗(yàn)人員。依據(jù)C18柱修復(fù)經(jīng)驗(yàn)，開展其他品牌色譜柱修復(fù)工作。