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    高效液相色譜柱修復(fù)方法探索

    2021-11-02 05:26韓瑞蘋
    中國(guó)典型病例大全 2021年11期
    關(guān)鍵詞:柱頭填料液相

    韓瑞蘋

    摘要:大量色譜柱報(bào)廢、增加浪費(fèi),為節(jié)約檢驗(yàn)成本,探索色譜柱修復(fù)方法,延長(zhǎng)使用壽命。

    【中圖分類號(hào)】G644.5 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1673-9026(2021)11-01

    一、概況

    高效液相色譜是由高壓泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等組成的色譜系統(tǒng)。工作原理是:以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液泵,將不同極性的溶液泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)分離后,進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè),分析樣品。

    二、課題選擇,制定目標(biāo)

    液相色譜柱是高效液相色譜儀的核心,其性能直接影響分析結(jié)果。隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng),出現(xiàn)柱效降低、分離度下降、峰形脫尾前沿、畸化、柱壓升高等,色譜柱達(dá)不到系統(tǒng)適應(yīng)性要求,導(dǎo)致報(bào)廢。

    首先,為保證檢測(cè)準(zhǔn)確,降低成本,我們圍繞“液相色譜柱的修復(fù)”進(jìn)行了可行性分析。

    一、公司號(hào)召:“節(jié)約成本,降低消耗”

    二、部門方針目標(biāo):“節(jié)能挖潛,降低檢驗(yàn)成本”

    三、儀器分析室工作特點(diǎn):色譜柱消耗成本可占科室材料成本60%,有大量廢舊色譜柱,如能修復(fù)再利用,收益可觀。

    故“液相色譜柱的修復(fù)”工作順應(yīng)公司和部門工作要求,修復(fù)工作勢(shì)在必行。

    其次,為保證“液相色譜柱的修復(fù)”工作能順利實(shí)施,進(jìn)行了如下摸底調(diào)查:

    第一、對(duì)科室現(xiàn)有廢舊色譜柱種類與數(shù)量進(jìn)行分類統(tǒng)計(jì),其中,BDS柱2根,C18柱18根,苯基和腈基柱各1根??梢姡簭U舊色譜柱以C18柱最多,確定C18柱作為修復(fù)的主要品種,其他品種用量小,價(jià)值待考察。

    第二、對(duì)科室使用的C18柱價(jià)格、壽命進(jìn)行調(diào)查,調(diào)查結(jié)果為:色譜柱均價(jià)3600元/支,平均壽命180天,平均檢驗(yàn)660批,欲延長(zhǎng)使用壽命,就要對(duì)其進(jìn)行修復(fù)。

    第三、對(duì)科室廢舊C18柱報(bào)廢原因進(jìn)行調(diào)查,調(diào)查結(jié)果為:柱效低1根,峰型異常7根,分離度差3根,柱壓高1根。

    最后,將廢舊色譜柱前后兩端打開,觀察對(duì)比填料,發(fā)現(xiàn)進(jìn)口端表面填料變?yōu)楹谏ㄕL盍蠟槿榘咨⒂胁灰?guī)則空穴(出口端正常)。

    最終確定色譜柱報(bào)廢的主要原因是:“柱前端填料污染”和“柱前空穴”,從這兩方面分析原因、制定對(duì)策,確定色譜柱修復(fù)的最佳方法。

    首先,在網(wǎng)上查閱資料,資料顯示色譜柱修復(fù)是液相色譜分析的一項(xiàng)重要工作。手工修復(fù)能提高柱效能,且兄弟單位有修復(fù)經(jīng)驗(yàn),修復(fù)后使用壽命延長(zhǎng)了90天到120天不等,可見能通過修復(fù)延長(zhǎng)壽命。

    其次,前期調(diào)查確定色譜柱報(bào)廢主要原因是:“柱前端填料污染”和“柱前空穴”,故可通過去除被污染的填料、填充空穴來修復(fù)色譜柱。

    最后,因有兄弟單位修復(fù)經(jīng)驗(yàn)作參考;我單位首次開展修復(fù)工作;填料需從同種色譜柱中獲取的現(xiàn)實(shí),我們制定了保守、可行的目標(biāo):C18柱修復(fù)率達(dá)到80%,壽命延長(zhǎng)90天。

    三、探索方法,制定措施

    目標(biāo)確立后,我們從人員、修復(fù)工具、材料、方法等方面對(duì)修復(fù)色譜柱面臨的問題進(jìn)行分析,找出六個(gè)末端因素。人員方面:經(jīng)驗(yàn)不足,不了解色譜柱修復(fù)知識(shí);修復(fù)工具方面:缺少色譜柱修復(fù)工具;材料方面:被污染的色譜柱填料質(zhì)量差、無填料處理手段、樣品殘留;修復(fù)方法方面:修復(fù)方法不確定待摸索。

    為找出影響色譜柱修復(fù)的主要原因,針對(duì)上述六個(gè)因素逐一驗(yàn)證。第一、現(xiàn)色譜柱性能下降,不符合檢驗(yàn)要求時(shí),檢驗(yàn)人員采取更換新色譜柱,80%以上崗位人員對(duì)色譜柱修復(fù)、填充知識(shí)不了解。故確定人員經(jīng)驗(yàn)不足,不了解色譜柱修復(fù)知識(shí)是關(guān)鍵原因;第二、通過咨詢和調(diào)查確定色譜柱修復(fù)、填充工具有:活口扳手、1ml注射器、專用平勺等,均為檢驗(yàn)崗位維修常規(guī)工具,易獲取。確定缺少色譜柱修復(fù)工具不是主要原因;第三、目前常用色譜柱為C18、C8、ODS2、苯基柱、氨基柱等,C18柱最多,填料為Hypersil或Diamonsil兩個(gè)品牌,生產(chǎn)廠家正規(guī),質(zhì)量有保證。故填料質(zhì)量差不是主要原因;第四、查閱資料確定填料處理方法為:將廢舊色譜柱按類型、品牌、粒度等分類;將未污染的填料取出按品種、規(guī)格存儲(chǔ)在干燥、潔凈的小瓶中;再按色譜柱使用說明書中的保存方法處理填料。無填料處理手段也不是主要原因;第五、現(xiàn)檢驗(yàn)樣品大多屬中等極性,在非極性柱中易流出,保留時(shí)間一般不超過10分鐘,按SOP清洗色譜柱后不受樣品的影響。所以樣品殘留不是主要原因;第六、我們?cè)诓煌藛T間開展填充實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)因個(gè)人方法不確定,色譜柱填充后效果差異很大,可見修復(fù)方法不同是關(guān)鍵原因。

    最終確定關(guān)鍵原因?yàn)椋喝藛T經(jīng)驗(yàn)不足,不了解色譜柱修復(fù)知識(shí);修復(fù)方法不確定。針對(duì)關(guān)鍵原因制定對(duì)策,實(shí)施如下:

    實(shí)施一、色譜柱修復(fù)、填充知識(shí)培訓(xùn)

    1、查資料,編寫色譜柱修復(fù)、填充知識(shí)培訓(xùn)材料。

    2、對(duì)小組成員進(jìn)行培訓(xùn)考核,培訓(xùn)合格率100%,達(dá)良好以上92.9%。

    實(shí)施二、確定修復(fù)、填充方法

    1、開啟色譜柱:用活口扳手卸下色譜柱柱頭,取出濾帽;

    2、確定污染物移除手段:污染物主要集中在濾帽和柱頭填料;首先,濾帽的清潔,濾帽污染會(huì)造成通路阻塞、柱壓升高,將污染的濾帽置20%硝酸溶液內(nèi)超聲清洗5、10、15、20分鐘后,再用超純水超聲約10分鐘。復(fù)原色譜柱測(cè)定柱壓變化。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)確定濾帽清洗時(shí)間15分鐘為佳;其次,柱頭污染填料去除,將柱頭被污染的填料用專用平勺分層移除(每層0.5mm),置白板上對(duì)比觀察,將明顯污染物去除,再繼續(xù)移除2毫米為宜;

    3、確定填料填充高度:將同種柱填料用甲醇濕潤(rùn),用專用平勺分次填入柱中,填充高度為與柱頭平齊、高出柱頭1mm、高出柱頭2mm。將填充的色譜柱復(fù)原,測(cè)試柱效,測(cè)試后打開色譜柱觀察進(jìn)口填料狀態(tài),確定填充高度高出柱頭1mm為宜;

    4、色譜柱復(fù)原:用濾紙擦干經(jīng)超聲處理的濾帽,裝入柱中復(fù)原,純甲醇作流動(dòng)相,以低流速0.2-0.5ml/min沖洗1-2小時(shí),檢查緊固柱子;再用1.0ml/min流速?zèng)_洗1-2小時(shí),再次檢查緊固柱子。

    修復(fù)效果考察,按篩選的方法修復(fù)色譜柱,在使用條件下測(cè)試,比較峰形、柱效、分離度等。結(jié)果為:柱效修復(fù)前1611,修復(fù)后4596,標(biāo)準(zhǔn)為2000;分離度修復(fù)前1.6,修復(fù)后3.4,標(biāo)準(zhǔn)為2.0??梢娦迯?fù)方法有效。

    四、效果檢查

    一、確定了修復(fù)方法:濾帽清洗時(shí)間15分鐘;去除明顯污染填料,繼續(xù)移除2毫米;填充高度高出柱頭1mm。

    二、完成課題目標(biāo):累計(jì)修復(fù)C18柱10根,修復(fù)率達(dá)83.3%,高于目標(biāo)80.0%;經(jīng)跟蹤調(diào)查,修復(fù)的柱子性能穩(wěn)定,能滿足檢驗(yàn)需要,各色譜柱使用壽命已延長(zhǎng)超過5個(gè)月,高于課題目標(biāo)90天的要求。

    三、降低檢驗(yàn)成本,經(jīng)濟(jì)效益可觀

    按修復(fù)柱子的數(shù)量和壽命計(jì)算,節(jié)約色譜柱購(gòu)買資金如下:

    節(jié)約資金=修復(fù)數(shù)量*延長(zhǎng)壽命/平均壽命*平均價(jià)格

    =10*172/180*3600

    =34310.0元

    五、總結(jié)與打算

    為鞏固已取得的成果,制定如下鞏固措施:建立色譜柱修復(fù)SOP,并培訓(xùn)檢驗(yàn)人員。依據(jù)C18柱修復(fù)經(jīng)驗(yàn),開展其他品牌色譜柱修復(fù)工作。

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