鐵皮石斛含片制備工藝研究

張小琴，吳中寶，杜小琴，夏 炎

(重慶市藥物種植研究所，重慶 408435)

鐵皮石斛為蘭科植物鐵皮石斛的干燥莖[1]，具有滋陰潤肺、益胃生津、健腦明目、補臟之虛勞等功效[2-3]，含有多種活性物質(zhì)，包括多糖、石斛堿、倍半萜類化合物和揮發(fā)性成分?，F(xiàn)代藥理研究表明，鐵皮石斛具有廣泛的藥理作用，主要集中在增加免疫力、抗衰老、防治癌癥、治療糖尿病和萎縮性肺炎等方面，對煙酒過度、勞累過度、夜生活過度、用眼用腦過度、聲帶嘶啞等也有促進恢復(fù)的作用[4-5]，其中多糖類成分是鐵皮石斛的主要活性成分，藥理作用與其所含多糖有著密切關(guān)聯(lián)。目前鐵皮石斛多以鮮食為主，關(guān)于以石斛超微粉為原料制成含片的研究鮮有報道。隨著人工鐵皮石斛產(chǎn)量的不斷增加，其深加工資源轉(zhuǎn)化途徑顯得非常有限。鑒于此，以具有低能量、抗齲齒、改善腸胃功能的甜味劑木糖醇為載體，加入鐵皮石斛超微粉，制作一款具有營養(yǎng)保健作用的新型含片，可豐富鐵皮石斛產(chǎn)品系列，并為鐵皮石斛的深加工提供一種新的方法。

1 儀器與材料

DXFT-12型精研混煉機(山東鼎信超微粉碎技術(shù)有限公司)；HD-018鼓風(fēng)循環(huán)烘箱(東莞市海達儀器有限公司)；20目篩子(浙江上虞市肖金篩具廠)；AB145S型電子天平(上海?？惦娮觾x器廠)；TDP-6T型單沖壓片機(清遠豐浩機械設(shè)備有限公司)；J6紫外-可見分光光度計(上海菁華科技儀器有限公司)。

鐵皮石斛超微粉購于云南人體鑫能源有限公司，經(jīng)鑒定均符合《中國藥典》(2015年版)一部各藥材項下有關(guān)規(guī)定，將藥材于65℃烘干至恒重后超微粉碎，保存于干燥器皿中；木糖醇、β-環(huán)狀糊精(山東福田藥業(yè)有限公司)；乙醇、滑石粉、硬脂酸鎂、薄荷腦均為市售食品級(重慶市科達實驗設(shè)備成套有限公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 含片的制備工藝

稱取處方量的鐵皮石斛超微粉、木糖醇和β-環(huán)狀糊精，混合均勻加適宜濃度的酒精，以20目篩作為造粒工具，將軟材緊握成團，壓過 20 目篩，使軟材變成顆粒狀，于65 ℃烘箱里烘干，烘至半干后經(jīng)20目篩，整粒，再烘干直至形成干顆粒，使其水分含量在5%以下。最后加入處方量薄荷清涼劑、硬脂酸鎂和滑石粉，混合均勻后送入壓片機壓片。

2.2 正交實驗優(yōu)化原輔料配比

根據(jù)前期實驗結(jié)果，石斛超微粉、木糖醇以及β-環(huán)狀糊精是影響含片的主要因素，因此對此三因素進行考察，選用L9(33)正交實驗表進行實驗，以石斛多糖含量、含片干燥失重含量、感官評價作為指標，對含片工藝進行評價。因素水平見表1。

表1 正交因素水平

2.3 考察指標

2.3.1 石斛多糖含量測定 標準曲線的繪制：精密量取質(zhì)量濃度為91 mg-1的葡萄糖對照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，分別置于10 mL具塞試管中，各加水補至1.0 mL，精密加入5%苯酚溶液(臨時配制)1 mL，加入5 mL硫酸，搖勻，置沸水浴中加熱20 min，取出，然后置于冰浴中冷卻5 min，以純凈水為空白，按照紫外-可見分光光度法，在488 nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪制標準曲線[6]，得回歸方程：Y=0.050 2X+0.029 2(r2=0.992 3)。

供試樣品溶液的制備：按照文獻方法[6]，分別取鐵皮石斛含片研細，取粉末(過三號篩)約0.3 g，加水200 mL，加熱回流2 h，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用少量的水分別洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，定容至刻度，搖勻，濾過。精密量取濾液2 mL，置于15 mL離心管中，精密加入無水乙醇10 mL，渦旋混勻，冷藏1 h，取出，離心(轉(zhuǎn)速為4 000 r/min)20 min，棄去上清液，沉淀加入80%乙醇，洗滌2次，每次8 mL，離心，棄去上清液，沉淀加熱水溶解，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，定容即得。

樣品測定：精密量取“2.3.1”項下的多糖供試溶液1 mL，置于10 mL具塞試管中，按標準曲線制備項下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液1 mL”起，依法測定吸光度，通過回歸方程計算供試樣品的溶液中多糖的含量。

2.3.2 含片干燥失重含量檢測 樣品處理：將含片研磨成粉末，采用四分法對角取樣，約取25 g，置于廣口瓶內(nèi)，混勻待用[7]。

樣品測定：量取“2.3.2”項下的樣品約3～5 g，置于干燥至恒重的稱量瓶中，放入真空干燥箱內(nèi)，使真空度達到0.09 MPa，溫度控制在(80±2)℃，干燥至少4 h，取出稱量瓶，加蓋后放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后，取出稱重，精確至0.000 1 g。記錄重量并按照下列公式計算干燥失重的含量：

式中：

X-糖果中干燥失重的含量，%；

m1-樣品干燥前和稱量瓶的總質(zhì)量，單位為克(g)；

m2-樣品干燥后和稱量瓶的總質(zhì)量，單位為克(g)；

m-稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。

2.3.3 感官指標 從色澤、滋味、組織狀態(tài)這3個方面進行感官評價，每項5分，總分15分，取15個人分數(shù)的平均值作為最終評價分數(shù)[8]。評價標準，如表2所示。

表2 含片感官質(zhì)量評分標準

綜合評分法：運用綜合評分法來評價配方工藝[9-10]，本實驗以石斛多糖含量、含片干燥失重含量、感官評價作為指標，對片劑的配方進行評價，綜合本片劑的特點和相關(guān)文獻，權(quán)衡各指標對該處方的影響大小分配權(quán)重系數(shù)，即指標1(石斛多糖含量)的權(quán)重系數(shù)為30%，指標2(含片干燥失重含量)的權(quán)重系數(shù)為30%，指標3(感官評價)的權(quán)重系數(shù)為40%。按此進行加權(quán)求和，綜合評分：OD=Ai/Amax×30 +Bi/Bmax×30 +Ci/Cmax×40，以O(shè)D值進行直觀分析，綜合評價結(jié)果見表3。

2.3.5 數(shù)據(jù)處理 采用SPSS22.0軟件對測得的數(shù)據(jù)進行分析。

2.4 鐵皮石斛含片填充劑篩選

為了考察石斛超微粉、木糖醇、β-環(huán)狀糊精含量對石斛含片的影響，設(shè)計石斛超微粉(A)、木糖醇(B)和β-環(huán)狀糊精(C)3個因子，每個因子選取3個水平，采用L9(33)正交表進行實驗設(shè)計。以綜合評分法為考察指標，測定結(jié)果見表3。

由表3和表4可知，基于對極差R分析，以上因子對鐵皮石斛含片綜合評分的影響程度，從大到小依次為：石斛超微粉(A)>β-環(huán)狀糊精(C)>木糖醇超微粉(B)。通過均值K分析，A因素中A2最大，B因素中B2最大，C因素中C2最大，從綜合評分來看，石斛含片的最佳配方為A2B2C2，即石斛超微粉為20%，木糖醇超微粉為78%、β-環(huán)狀糊精為2%。

表3 L9(33)正交設(shè)計及石斛含片質(zhì)量測試結(jié)果

表4 主體間效應(yīng)的檢驗

但是通過進一步繪制水平與指標關(guān)系圖(圖1)，發(fā)現(xiàn)A2B2C2沒有在正交表中出現(xiàn)，但為獲得最佳方案，通過進一步驗證，對A2B2C2，A2B2C3再進行一次實驗，綜合評分分別為93.12分和92.70分，故可以看出A2B2C2仍優(yōu)于A2B2C3，故選擇A2B2C2，即20%石斛超微粉，78%木糖醇以及2%β-環(huán)狀糊精。

圖1 鐵皮石斛含片工藝正交實驗水平與指標關(guān)系

2.5 鐵皮石斛含片潤濕劑選擇

濕潤劑能使粉粒潤濕，呈現(xiàn)黏性，以利于制備顆粒，壓成片劑。本試驗選取乙醇作為潤濕劑。由表5結(jié)果可知，以75%乙醇制粒，所制顆粒較多，較沉實，干燥易整理，而且壓片效果非常好，同時也達到消毒滅菌的效果，故選擇75%乙醇作為潤濕劑。

2.6 鐵皮石斛含片清涼劑選擇

加入薄荷腦可使含片口感清涼，但添加過多，會影響鐵皮石斛的口感，并且也會產(chǎn)生苦味，帶來不良的異味。由表6可以看出，薄荷腦的最佳用量為：每100 g干顆粒噴入2%薄荷腦乙醇溶液4 mL。

表5 鐵皮石斛含片潤濕劑選擇結(jié)果

表6 鐵皮石斛含片清涼劑的選擇結(jié)果

3 討論

本研究通過正交設(shè)計試驗，確定石斛含片的最佳工藝。以石斛多糖含量、含片干燥失重含量以及感官評價為考察指標，通過多指標綜合評分法進行配方比例確定，得出含片的最佳工藝為：鐵皮石斛超微粉20%、木糖醇78%、β-環(huán)狀糊精2%、滑石粉1%、硬脂酸鎂0.5%、75%乙醇制粒，每100 g干顆粒噴入2%薄荷腦乙醇溶液4 mL。該工藝下的石斛含片色澤均勻，口感較好，表面光滑。本含片采用了木糖醇代替其他甜味劑，其甜度為蔗糖的1.2倍，既可以防治齲齒，又是適合糖尿病患者的安全甜味劑、營養(yǎng)補充劑和輔助治療劑。