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    電解錳生產(chǎn)用硫酸錳、鎂、銨復(fù)鹽體系結(jié)晶的研究

    2021-10-18 12:19:38尤曉宇王家偉王海峰趙平源
    應(yīng)用化工 2021年9期
    關(guān)鍵詞:晶種晶核結(jié)晶

    尤曉宇,王家偉,3,王海峰,趙平源

    (1.貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,貴州 貴陽(yáng) 550025;2.貴州省冶金工程與過(guò)程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽(yáng) 550025;3.電池用錳材料工程技術(shù)研究中心,貴州 銅仁 554300)

    我國(guó)電解錳行業(yè)發(fā)展迅速,產(chǎn)能已躍居世界前列[1-2]。電解錳生產(chǎn)的主要原料是菱錳礦和軟錳礦,制備電解液時(shí),Mn2+和Mg2+同時(shí)浸出,造成Mg2+多次循環(huán)累積于電解液中難以去除。電解液中Mg2+濃度偏高增大了錳電解液的密度、粘度和電導(dǎo)率,使電解槽電壓和電阻升高,電流效率降低,影響金屬錳產(chǎn)品的質(zhì)量[3-4]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    硫酸錳、硫酸鎂、硫酸銨均為分析純;蒸餾水,自制。

    RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;HH-2J型恒溫水浴鍋;SHZ-D型循環(huán)水真空泵;DHG-101-4B型恒溫鼓風(fēng)干燥箱;PL2002型電子天平;AL204型分析天平;SU8020型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡;D8 ADVANCE型X射線粉末衍射儀;Mastersizer 2000型激光粒度儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    圖1 復(fù)鹽體系結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 結(jié)晶溫度對(duì)結(jié)晶的影響

    結(jié)晶時(shí)間15 min,結(jié)晶溫度對(duì)錳、鎂、銨復(fù)鹽體系結(jié)晶率及形貌的影響見(jiàn)圖2、圖3。

    圖2 結(jié)晶溫度對(duì)復(fù)鹽體系結(jié)晶率的影響

    圖3 不同結(jié)晶溫度的復(fù)鹽結(jié)晶SEM圖

    由圖3可知,55 ℃時(shí)結(jié)晶物表面較為平整,而65 ℃時(shí)結(jié)晶物表面有細(xì)小裂紋產(chǎn)生。這是因?yàn)殡S著結(jié)晶溫度的升高,粒子間布朗運(yùn)動(dòng)加劇,溶液中晶粒與晶粒、晶粒與器壁間碰撞幾率增加,形成的晶粒表面出現(xiàn)裂紋,晶粒品質(zhì)下降。

    當(dāng)結(jié)晶溫度>55 ℃時(shí),晶粒表面將會(huì)出現(xiàn)大量細(xì)紋。綜合考慮晶粒品質(zhì)和結(jié)晶率,結(jié)晶溫度55 ℃為最佳,此時(shí)錳、鎂、銨結(jié)晶率分別為 50.30%,72.14%,70.08%。

    2.2 轉(zhuǎn)速對(duì)結(jié)晶的影響

    控制結(jié)晶溫度55 ℃,時(shí)間為15 min,轉(zhuǎn)速對(duì)錳、鎂、銨復(fù)鹽體系結(jié)晶率、形貌及粒度的影響見(jiàn)圖4~圖6和表1。

    表1 復(fù)鹽體系晶體的平均尺寸(M.S.值)及變異系數(shù)(C.V.值)

    圖4 轉(zhuǎn)速對(duì)復(fù)鹽體系結(jié)晶率的影響

    圖5 不同轉(zhuǎn)速下復(fù)鹽結(jié)晶SEM圖

    圖6 不同轉(zhuǎn)速?gòu)?fù)鹽結(jié)晶的粒徑分布圖

    由圖4、圖5可知,隨著轉(zhuǎn)速的增大,復(fù)鹽體系錳、鎂、銨的結(jié)晶率均呈上升的趨勢(shì),但整體增速緩慢;不同轉(zhuǎn)速下生成結(jié)晶物質(zhì)的形貌差異不大,晶粒大小變化明顯。由圖6和表1可知,隨著轉(zhuǎn)速的增大,復(fù)鹽體系晶粒的平均尺寸呈下降的趨勢(shì),高點(diǎn)在轉(zhuǎn)速為30 r/min時(shí)取得,最大值為419.26 μm;變異系數(shù)呈先降后升的趨勢(shì),低點(diǎn)在轉(zhuǎn)速為90 r/min時(shí)取得,最小值為62.25%。

    溶液體系中,較高的轉(zhuǎn)速一定程度上增加了初級(jí)成核發(fā)生,不利于二次成核的形成。初級(jí)成核中成核過(guò)程較難控制,晶核成長(zhǎng)速率快,形成的晶核尺寸小且粒度不均。根據(jù)晶體成長(zhǎng)ΔL定律,轉(zhuǎn)速較高時(shí)形成的晶粒平均尺寸較小且變異系數(shù)較大。當(dāng)轉(zhuǎn)速為150 r/min時(shí),晶粒平均尺寸較小,為 118.96 μm,變異系數(shù)較大為69.60%,相較 90 r/min 時(shí),晶粒平均尺寸減小129.69 μm,變異系數(shù)增加7.35%,因此轉(zhuǎn)速150 r/min時(shí)形成的晶粒品質(zhì)整體較差。

    當(dāng)轉(zhuǎn)速為30 r/min時(shí),復(fù)鹽體系錳、鎂、銨結(jié)晶率較小。綜合考慮晶粒品質(zhì)和結(jié)晶率,轉(zhuǎn)速90 r/min為最佳,此時(shí)錳、鎂、銨結(jié)晶率分別為 50.30%,72.14%,70.08%。

    2.3 結(jié)晶時(shí)間對(duì)結(jié)晶的影響

    控制結(jié)晶溫度55 ℃,轉(zhuǎn)速90 r/min,結(jié)晶時(shí)間對(duì)錳、鎂、銨復(fù)鹽體系結(jié)晶率及物相組成的影響見(jiàn)圖7、圖8。

    圖7 結(jié)晶時(shí)間對(duì)復(fù)鹽體系結(jié)晶率的影響

    圖8 不同結(jié)晶時(shí)間的復(fù)鹽結(jié)晶XRD圖譜

    由圖7可知,隨著結(jié)晶時(shí)間的增加,復(fù)鹽體系錳、鎂、銨結(jié)晶率呈先上升的趨勢(shì),結(jié)晶時(shí)間 >60 min 時(shí),錳、鎂、銨結(jié)晶率基本保持不變;由圖8可知,結(jié)晶時(shí)間為30,60,90 min時(shí),結(jié)晶物質(zhì)主要成分均為Mn(NH4)2(SO4)2(H2O)6和Mg(NH4)2-(SO4)2(H2O)6,沒(méi)有新物相的生成。

    溶液中結(jié)晶過(guò)程存在誘導(dǎo)期,此段不會(huì)產(chǎn)生晶粒,當(dāng)誘導(dǎo)期結(jié)束后,溶液中細(xì)晶成核并生長(zhǎng)。結(jié)晶時(shí)間為15 min時(shí),結(jié)晶時(shí)間過(guò)短,晶核剛開(kāi)始形成,來(lái)不及長(zhǎng)大,結(jié)晶效率較低,此時(shí)錳、鎂、銨的結(jié)晶率分別為50.30%,72.14%和70.08%;結(jié)晶時(shí)間超過(guò)60 min時(shí),保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng),晶核生長(zhǎng)已經(jīng)完全,此時(shí)繼續(xù)增加結(jié)晶時(shí)間,基本不會(huì)影響錳、鎂、銨的結(jié)晶效率,但結(jié)晶時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加能耗成本,且溶液中晶粒易于產(chǎn)生結(jié)塊現(xiàn)象??梢?jiàn),適宜的結(jié)晶時(shí)間,有利于晶核形成并生長(zhǎng),提高復(fù)鹽體系錳、鎂、銨的結(jié)晶率。

    綜合考慮結(jié)晶率和能耗成本,結(jié)晶時(shí)間60 min為最佳,此時(shí)錳、鎂、銨結(jié)晶率分別為 65.46%,93.87%,91.20%。

    2.4 晶種對(duì)結(jié)晶的影響

    控制結(jié)晶溫度55 ℃,轉(zhuǎn)速為90 r/min,結(jié)晶時(shí)間為60 min,晶種對(duì)錳、鎂、銨復(fù)鹽體系結(jié)晶率及形貌的影響見(jiàn)表2和圖9。

    圖9 有無(wú)晶種時(shí)復(fù)鹽結(jié)晶的SEM圖

    表2 晶種對(duì)復(fù)鹽體系結(jié)晶率的影響

    由表2可知,復(fù)鹽體系中添加8%晶種后結(jié)晶率均有小幅增長(zhǎng),錳、鎂、銨結(jié)晶率分別增大 2.59%,3.72%,3.61%??梢?jiàn),適當(dāng)?shù)木ХN添加,有利于提高復(fù)鹽體系的結(jié)晶率。

    由圖9可知,添加8%晶種時(shí),晶體表面更加平整,晶粒尺寸更大。

    綜上,添加8%晶種為最佳,此時(shí)錳、鎂、銨結(jié)晶率分別為68.05%,97.59%,94.81%。

    3 結(jié)論

    (1)隨著結(jié)晶溫度的增大,復(fù)鹽體系中錳、鎂、銨結(jié)晶率呈上升趨勢(shì),結(jié)晶溫度高于65 ℃時(shí),晶粒表面出現(xiàn)裂紋;隨著轉(zhuǎn)速的增大,錳、鎂、銨結(jié)晶率整體呈緩慢上升趨勢(shì);隨著結(jié)晶時(shí)間的增大,錳、鎂、銨結(jié)晶率呈上升趨勢(shì),結(jié)晶率在結(jié)晶時(shí)間<60 min時(shí)增速較快,>60 min時(shí)增速極慢趨于穩(wěn)定。

    (2)適宜的晶種添加,有利于提高復(fù)鹽體系錳、鎂、銨的結(jié)晶率,添加8%晶種時(shí),復(fù)鹽體系錳、鎂、銨結(jié)晶率分別增大2.59%,3.72%,3.61%。

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