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    原子熒光法應(yīng)用于實驗室廢水中砷的測定

    2021-10-18 12:21:10李會蘇華孫群寧邵燕子李叢妮
    應(yīng)用化工 2021年9期
    關(guān)鍵詞:硫脲抗壞血酸容量瓶

    李會,蘇華,孫群寧,邵燕子,李叢妮

    (陜西省石油化工研究設(shè)計院,陜西 西安 710054)

    近年來隨著化學(xué)科學(xué)技術(shù)的突飛猛進(jìn),各類化學(xué)實驗室特別是檢測機構(gòu)的化學(xué)實驗室需求數(shù)量不斷增加。實驗室產(chǎn)生的廢水量也在逐年遞增,實驗室廢水已成為內(nèi)部環(huán)境污染的最大危害[1-2]。為了避免實驗室廢水盲目排放帶來的環(huán)境污染問題,本文研究出一種針對實驗室廢水中有害元素砷的檢測的原子熒光法,對于檢測實驗室廢水中砷是否符合排放限值,為進(jìn)一步保護(hù)地下水源具有非常重要的意義。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    鹽酸,優(yōu)級純;氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸均為分析純;砷元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 mg/L),由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供;氬氣(純度≥99.99%)。

    XP201電子天平(讀數(shù)精度0.000 1 g);EHA20 plus電熱板;AF-600系列原子熒光光譜儀;UPHW-Ⅳ-90T超純水機。

    1.2 溶液配制

    1.2.1 硼氫化鉀溶液(15 g/ L) 稱取0.5 g氫氧化鉀置于加入50 mL水的200 mL燒杯中,待完全溶解后繼續(xù)向其中加入1.5 g硼氫化鉀,用水稀釋至100 mL,搖勻,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,避光保存。

    1.2.2 鹽酸溶液 5+95,使用優(yōu)級純鹽酸配制。

    1.2.3 硫脲-抗壞血酸溶液(50 g/L) 稱取5 g抗壞血酸和5 g硫脲,用溫水溶解并稀釋至100 mL。

    1.3 不同濃度砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    1.3.1 砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1 mg/mL。

    1.3.2 砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 μg/mL,用移液管吸取1.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.1節(jié))于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。

    1.3.3 砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1 μg/mL,準(zhǔn)確吸取10.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2節(jié))置于100 mL容量瓶中,加入20 mL硫脲-抗壞血酸溶液(1.2.3節(jié))和5 mL鹽酸用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

    1.4 工作曲線的繪制

    根據(jù)試樣中砷含量的大小,選擇下列曲線之一:含砷量0~2 μg,或含砷量0~5 μg。取5只50 mL容量瓶,按表1分別加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2或1.3.3節(jié)),再依次加入2.5 mL鹽酸(1.2.2節(jié))、10 mL 硫脲-抗壞血酸溶液(1.2.3節(jié)),用水稀釋至刻度,搖勻,待測。表1為加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及相應(yīng)的砷濃度值。

    表1 加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及相應(yīng)的砷濃度

    1.5 砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    圖1為在設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線0,1,5,10,20 μg/L 5個點時,以橫坐標(biāo)為濃度,縱坐標(biāo)為熒光強度,每個點測定3平行時所得的工作曲線圖。

    圖1 砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    1.6 儀器工作條件

    儀器工作條件見表2。

    表2 儀器工作條件

    1.7 樣品處理

    稱取2~10 g試樣(精確到0.000 1 g),于 50 mL 容量瓶中,加入10 mL 硫脲-抗壞血酸溶液(1.2.3節(jié)),用水稀釋至刻度,搖勻,放置30 min以上,待測。

    1.8 樣品測定

    開機,啟動軟件,按表2設(shè)置儀器工作參數(shù),配置載流,儀器預(yù)熱30 min后,依次測定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。依次測定空白溶液和樣品待測液。

    1.9 結(jié)果計算

    砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(W)計算如下:

    (1)

    式中p1——試液中砷的濃度,μg/L;

    p0——空白實驗溶液中砷的濃度,μg/L;

    V——被測溶液的體積,mL;

    m——試料質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 加標(biāo)回收率

    取實驗室廢水樣品5份,加入不同量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗[3],按前述測試條件,對各加標(biāo)樣品進(jìn)行測定,加標(biāo)回收率(%)按式(2)計算,結(jié)果見表3。

    表3 加標(biāo)回收率測定結(jié)果

    (2)

    式中D——加標(biāo)前測定值,μg/L;

    E——加標(biāo)量,μg/L;

    F——加標(biāo)后測定值,μg/L。

    由表3可知,5份樣品的加標(biāo)回收率在95%~100%之間,符合加標(biāo)回收率誤差范圍,準(zhǔn)確度較高[4]。

    2.2 精密度實驗

    在表2儀器工作條件下,對10.00 μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行7次測定,進(jìn)行精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計,計算試樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差[5],結(jié)果見表4。

    表4 精密度實驗

    由表4可知,標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果較低,精密度結(jié)果較高。

    3 結(jié)論

    根據(jù)實驗室廢水中砷含量的大小,選擇合適的砷標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用原子熒光法進(jìn)行砷含量的測定,操作簡單,檢測結(jié)果精度高,可以有效地控制實驗室廢水中有害元素砷是否符合環(huán)境排放限值要求,避免盲目排放對環(huán)境造成污染。

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