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    掃描電鏡和X射線(xiàn)能量色散譜儀在涂層脫落現(xiàn)象分析中的應(yīng)用

    2021-10-09 07:56:40劉漪濤王福光崔樹(shù)林李航何德水
    電鍍與涂飾 2021年17期
    關(guān)鍵詞:氧化鎂凹坑底漆

    劉漪濤 ,王福光,崔樹(shù)林,李航,何德水

    (1.北京新風(fēng)航天裝備有限公司,北京 100854;2.海裝駐北京地區(qū)第二軍事代表室,北京 100854)

    電子顯微技術(shù)的發(fā)展令掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X射線(xiàn)能量色散譜儀(EDS)、紫外光電子能譜儀(UPS)、俄歇電子能譜儀(AES)等電子顯微儀器日漸普及,目前這些電子顯微儀器的應(yīng)用范圍已經(jīng)開(kāi)始拓展到航空航天等尖端制造企業(yè)的生產(chǎn)質(zhì)量控制過(guò)程。SEM-EDS因具有適用范圍廣、對(duì)樣品要求低、分析快速、結(jié)果直觀等優(yōu)勢(shì)[1-2],在原材料質(zhì)量鑒定、涂裝質(zhì)量檢測(cè)、不合格品判定、涂層失效分析等方面具有廣闊的應(yīng)用前景[3-4]。本文舉例說(shuō)明 SEM-EDS技術(shù)在防熱涂層脫落失效分析中的應(yīng)用。

    1 涂層脫落情況

    某型飛行器艙體表面的環(huán)氧基防熱涂層固化后,在艙體圓形設(shè)備安裝孔周?chē)耐繉优c產(chǎn)品之間出現(xiàn)縫隙,用工具撬動(dòng)就有大面積涂層脫落。該產(chǎn)品的金屬基材為ZM5鑄造鎂合金,金屬基材表面有氧化鎂保護(hù)層,底漆為環(huán)氧底漆。從圖 1可見(jiàn),涂層脫落位置對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品表面呈現(xiàn)完整的古銅色氧化鎂保護(hù)層,目視無(wú)底漆及涂層殘留,說(shuō)明底漆和氧化鎂保護(hù)層之間脫粘。如圖2所示,脫落下的涂層內(nèi)側(cè)有完整的淺黃色底漆層,目視沒(méi)有氧化鎂保護(hù)層附著。另外,脫落的涂層附著在遮蔽保護(hù)物之上(產(chǎn)品上該區(qū)域不能有涂層),在撬下涂層時(shí),遮蔽保護(hù)物與附著在產(chǎn)品表面的涂層一起脫落。

    圖1 產(chǎn)品脫落位置的宏觀形貌Figure 1 Macroscopic morphology of the position of exfoliation on the product

    2 微觀形貌分析

    采用SEM對(duì)涂層的脫落界面(即圖2中脫落區(qū)域內(nèi)的界面)進(jìn)行形貌分析。

    圖2 涂層上脫落界面的宏觀形貌Figure 2 Macroscopic morphology of the internal surface of the exfoliated coating

    2. 1 低倍形貌

    如圖3所示,涂層脫粘界面大部分區(qū)域較為平整(約占總面積的85%),有一些彌散分布的小凹坑(約占總面積的15%),整個(gè)脫粘界面內(nèi)未見(jiàn)固體異物、液體異物殘留痕跡及氧化鎂保護(hù)層附著。

    圖3 脫落界面的低倍SEM照片F(xiàn)igure 3 Low-magnification SEM images of the internal surface of the exfoliated coating

    初步判斷:脫落界面位于底漆層與氧化鎂保護(hù)層之間,脫落涂層界面上不存在明顯的外來(lái)污染物,氧化鎂保護(hù)層與金屬母材附著正常,可排除氧化鎂保護(hù)層附帶涂層一起脫落的情況。

    2. 2 高倍形貌

    分別對(duì)脫落界面的平整區(qū)域和凹坑區(qū)域進(jìn)行高倍形貌分析。如圖4所示,脫落界面平整、質(zhì)地均勻,無(wú)正常粘接狀態(tài)下的斷裂痕跡,亦未見(jiàn)固體異物、液體異物殘留痕跡和氧化鎂保護(hù)層附著,說(shuō)明涂層與氧化鎂保護(hù)層未建立有效粘接,該區(qū)域出現(xiàn)粘接異?,F(xiàn)象。

    圖4 平整區(qū)域的高倍SEM照片F(xiàn)igure 4 High-magnification SEM images of the flat area on the internal surface of the exfoliated coating

    從圖5可以看出脫落界面的凹坑處明顯存在正常粘接狀態(tài)下的斷裂痕跡(撬下涂層時(shí)發(fā)生局部斷裂),斷裂位置位于底漆與氧化鎂保護(hù)層之間,或者底漆與防熱涂層之間,該區(qū)域內(nèi)涂層的粘接情況正常。

    圖5 凹坑區(qū)域的高倍SEM照片F(xiàn)igure 5 High-magnification SEM image of the pit area on the internal surface of the exfoliated coating

    根據(jù)涂層脫落界面的低倍和高倍顯微形貌觀察可以獲得如下結(jié)論:

    (1) 涂層是在底漆層與氧化鎂保護(hù)層之間發(fā)生分離。

    (2) 脫落界面的平整區(qū)域上涂層粘接情況異常,未建立有效粘接,該區(qū)域約占整個(gè)界面面積的85%;脫落界面的凹坑區(qū)域上涂層粘接正常,約占整個(gè)界面面積的15%。

    (3) 產(chǎn)品表面清潔,無(wú)外來(lái)異物。

    (4) 氧化鎂保護(hù)層與金屬基體之間附著牢固,未發(fā)生脫落。

    3 X射線(xiàn)能量色散譜分析

    根據(jù)顯微形貌分析的結(jié)果,分別對(duì)脫粘界面的粘接異常位置(平整區(qū)域)和粘接正常位置(凹坑區(qū)域)進(jìn)行EDS檢測(cè),分析兩種區(qū)域內(nèi)元素種類(lèi)及其占比的差異。

    圖6和圖7反映出2種位置表面各元素的整體情況。

    圖6 粘接異常位置的能譜圖Figure 6 EDS spectrum of the position with abnormal adhesion

    圖7 粘接正常位置的能譜圖Figure 7 EDS spectrum of the position with normal adhesion

    粘接異常位置和粘接正常位置的EDS譜圖形狀基本相同,說(shuō)明2種位置的元素成分基本一致。但在粘接異常位置的譜圖中存在一個(gè)明顯的硫元素(S)峰,而粘接正常的位置沒(méi)有該峰。S不屬于界面上正常存在的元素,且其摩爾分?jǐn)?shù)高達(dá)0.59%,不可忽視,需對(duì)界面上S的分布進(jìn)行重點(diǎn)檢測(cè)。

    脫粘界面的粘接異常位置和粘接正常位置上元素S含量最高點(diǎn)的能譜圖如圖8和圖9所示。脫粘界面各元素占比見(jiàn)表1。

    表1 脫落界面上各元素的摩爾分?jǐn)?shù)Table 1 Mole fractions of elements at the internal surface of the exfoliated coating

    圖8 粘接異常位置硫元素S含量最高點(diǎn)能譜圖Figure 8 EDS spectrum of the spot having the highest sulfur content at the position with abnormal adhesion

    圖9 粘接正常位置硫元素S含量最高點(diǎn)能譜圖Figure 9 EDS spectrum of the spot having the highest sulfur content at the position with normal adhesion

    對(duì)粘接異常位置和粘接正常位置進(jìn)行X射線(xiàn)面掃描,以及對(duì)2種位置含硫最高點(diǎn)進(jìn)行X射線(xiàn)點(diǎn)掃描的分析結(jié)果如下:

    (1) S不屬于界面上正常存在的元素。

    (2) 粘接異常部位存在異常高的S含量,整體含量為0.59%,最高含量為1.49%。

    (3) 在粘接正常位置,整體的S含量極低≤0.02%,在整個(gè)區(qū)域內(nèi)S的含量最高不超過(guò)0.14%,不排除由粘接異常位置擴(kuò)散而來(lái)的可能。

    (4) 異常的S元素含量與界面粘接異?,F(xiàn)象存在相關(guān)性。

    4 涂層脫落實(shí)例分析結(jié)果

    通過(guò)對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程的排查,發(fā)現(xiàn)脫落界面粘接異常位置有過(guò)高含量的S源自鑄造鎂合金產(chǎn)品氧化處理工序的氧化槽液中硫酸鎂的殘留。氧化處理后工序未能將表面殘留的硫酸鎂徹底清理,致使金屬基體表面的某些部位存在較多的水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)。在涂層加熱固化過(guò)程中,水合硫酸鎂脫水,使粘接界面局部存在游離水分,導(dǎo)致底漆與氧化鎂保護(hù)層發(fā)生脫粘,同時(shí)這些水分氣化膨脹,將脫粘位置的涂層頂起,造成涂層脫落。

    5 結(jié)語(yǔ)

    SEM-EDS技術(shù)因其可同時(shí)獲得形貌和成分的信息,以及分析速度快、試樣制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)[4],可方便快速地對(duì)涂層脫落界面進(jìn)行形貌觀察,并根據(jù)形貌特點(diǎn),對(duì)異常位置的元素成分進(jìn)行定量和定性分析,是涂裝質(zhì)量問(wèn)題分析的一種可靠手段。

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