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    RP-HPLC法測(cè)定銀菊感冒膠囊中氨基比林的含量

    2021-10-08 07:55:22朱正華
    中國民族民間醫(yī)藥 2021年15期
    關(guān)鍵詞:比林氨基批號(hào)

    王 喆 朱正華 張 馨

    云南省曲靖市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,云南 曲靖 655000

    銀菊感冒膠囊是由曲靖市中醫(yī)醫(yī)院研制的制劑,其主要成分為金銀花、菊花、射干、氨基比林、馬來酸氯苯那敏等,具清熱解毒、解熱鎮(zhèn)痛的功效,用于治療感冒、發(fā)燒、頭痛、咽喉腫痛等。氨基比林屬于吡唑酮類解熱鎮(zhèn)痛藥,具有較強(qiáng)的解熱鎮(zhèn)痛效果,藥效緩慢而持久;同時(shí)又具有一定的抗炎作用,多用于發(fā)熱頭痛、關(guān)節(jié)痛、神經(jīng)痛、痛經(jīng)及活動(dòng)性風(fēng)濕癥等;但由于氨基比林能引起骨髓抑制,并可產(chǎn)生亞硝胺致癌物質(zhì),因此臨床領(lǐng)域中單用制劑已被淘汰,而現(xiàn)在臨床用藥劑型一般為片劑、注射劑和復(fù)方制劑[1]。銀菊感冒膠囊現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中尚未建立氨基比林的質(zhì)量控制方法,為更有效控制銀菊感冒膠囊的質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)以氨基比林為定量控制指標(biāo),采用反向高效液相色譜法對(duì)氨基比林進(jìn)行含量測(cè)定,并根據(jù)《中國藥典》2015年版四部通則9101藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則[2]的要求進(jìn)行分析方法驗(yàn)證,以期為銀菊感冒膠囊中氨基比林的質(zhì)量控制尋找準(zhǔn)確可靠且簡(jiǎn)便易行的方法。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 島津LC40型高效液相色譜儀(配置LC-40DXR系列四元泵,SPD-M40檢測(cè)器,CTO-40S柱溫箱,SIL-40XR自動(dòng)進(jìn)樣器);雙頻數(shù)控超聲清洗器(KQ-300UDB型,購自昆山市超聲儀器有限公司);電子天平(METTLE MS205DU,購自上海METTLER TOLEDO);Millipore超純水機(jī)(德國默克集團(tuán))。

    1.2 試藥 氨基比林對(duì)照品(來源:中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):100503-201803,供含量測(cè)定用,含量以99.7%計(jì));乙腈為色譜純,德國默克公司提供;水為純化水及超純水,由Millipore超純水機(jī)制備;銀菊感冒膠囊由曲靖市中醫(yī)醫(yī)院制劑室提供,批號(hào)分別為:200102、200501、200802。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱為依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈-0.05 moL/l枸櫞酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.5)(10∶90,V/V);流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣量為10 μL;柱溫為35 ℃;檢測(cè)波長為285 nm。

    2.2 溶液制備

    2.2.1 供試品溶液制備 取銀菊感冒膠囊內(nèi)容物適量,混勻,取約0.1 g,精密稱定,置25 mL容量瓶中,加入純化水適量,超聲(頻率:45KHz;功率:300 W)30 min,取出,放冷,用純化水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL至50 mL容量瓶中,用純化水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.2.2 對(duì)照品溶液制備 精密稱取氨基比林對(duì)照品16.12 mg,置25 mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,即得濃度為642.87 μg/mL的氨基比林對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。取儲(chǔ)備液2.5 mL,置10 mL容量瓶中,用純化水稀釋至刻度,即得濃度為160.72 μg/mL的氨基比林對(duì)照品溶液。

    2.2.3 陰性樣品溶液的制備 按銀菊感冒膠囊處方,分別稱取除氨基比林以外的其他原輔料,按照銀菊感冒膠囊制備工藝制作不含氨基比林成分的陰性樣品,并按供試品溶液制備方法制備陰性樣品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 專屬性試驗(yàn) 分別取2.2項(xiàng)下的供試品溶液、對(duì)照品溶液和陰性樣品溶液, 按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,結(jié)果見圖1(色譜圖中在氨基比林相應(yīng)出峰位置未出現(xiàn)干擾峰)。

    氨基比林對(duì)照品(A)

    2.3.2 線性關(guān)系考察 分別精密吸取濃度為642.87 μg/mL氨基比林對(duì)照品儲(chǔ)備溶液適量,加水稀釋制成含氨基比林分別為25.71、80.36、160.72、321.43、642.87 μg/mL 的系列對(duì)照品溶液。按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,以氨基比林對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=5074.69X+8180.22(r=0.9999,n=5)。結(jié)果表明:氨基比林濃度在25.71~642.87 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積具有良好線性關(guān)系。

    2.3.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一氨基比林對(duì)照品溶液(濃度為160.72 μg/mL)按2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,峰面積值的RSD為0.5%,儀器精密度良好。

    2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份供試品溶液(批號(hào)200802),分別于常溫下放置0、2、4、8、12、24、48 h后進(jìn)樣分析,記錄峰面積。結(jié)果的RSD為1.1%(n=7)。表明供試品溶液于室溫下放置48 h基本穩(wěn)定。

    2.3.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批次銀菊感冒膠囊(批號(hào)200802)20粒,混勻,按2.2.1項(xiàng)下的方法,分別精密稱取6份,制備供試品溶液,按2.1 項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,考察方法的重復(fù)性。結(jié)果的RSD為0.6%(n=6)。

    2.3.6 回收率試驗(yàn) 分別取已知含量的同一批銀菊感冒膠囊(批號(hào)200802)約0.05 g,精密稱定,共6份,分別精密加入對(duì)照品約19 mg, 置25 mL容量瓶中,按2.2.1項(xiàng)下的方法處理,制備供試品溶液,分別測(cè)定,計(jì)算回收率。平均回收率為101.3%,RSD為1.3%。見表1。

    表1 回收率測(cè)定結(jié)果 (n=6)

    2.4 樣品含量測(cè)定 分別取不同批號(hào)的供試品3批按2.2.1項(xiàng)下的方法處理,制備相應(yīng)的供試品溶液,并根據(jù)2.1項(xiàng)下色譜條件依次進(jìn)樣測(cè)定,并記錄峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算各供試品中的氨基比林含量。結(jié)果見表2。

    表2 樣品氨基比林含量測(cè)定結(jié)果 (n=3)

    3 討論

    3.1 流動(dòng)相的選擇 本試驗(yàn)首先試用文獻(xiàn)[3]中甲醇-水(45:55,V/V)作為流動(dòng)相測(cè)定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)對(duì)照品及樣品中氨基比林的峰形拖尾嚴(yán)重,后又參考文獻(xiàn)[4-6]對(duì)流動(dòng)相的比例進(jìn)行調(diào)整,結(jié)果峰型仍然不太理想,最后試用文獻(xiàn)[7]中的乙腈-0.05moL/l枸櫞酸溶液(三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.5)(10∶90,V/V)作為流動(dòng)相,結(jié)果能得到對(duì)稱性較好的氨基比林峰,并且樣品中氨基比林峰與其它雜質(zhì)峰的分離符合要求,故選用乙腈-0.05mol/l枸櫞酸溶液(三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.5)(10∶90,V/V)為流動(dòng)相。

    3.2 提取方式的選擇 ①提取溶劑的確定:在查詢氨基比林溶解度時(shí)發(fā)現(xiàn)氨基比林在水和乙醚中溶解[8],故選用純化水作為提取溶劑;②提取方式的確定:通過查閱文獻(xiàn)[3-5]發(fā)現(xiàn),不同的文獻(xiàn)提取方式各有不同,主要為直接溶解,振搖提取及超聲提取,通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)超聲提取效果較好,且加標(biāo)回收率較高,故選用超聲提取。③超聲時(shí)間的確定:精密稱取樣品(批號(hào)200802)4份,每份約0.1 g,置25 mL量瓶中,加入純化水適量,分別超聲(頻率:45 KHz;功率:300 W)處理10 min、20 min、30 min、40 min后取出,依法操作測(cè)定氨基比林含量,結(jié)果顯示超聲20 min后, 氨基比林含量基本不再改變,證明樣品超聲處理20 min后,能將樣品中的氨基比林提取完全,所以超聲(頻率:45 KHz;功率:300 W)時(shí)間確定為30 min。

    本實(shí)驗(yàn)所建立的氨基比林含量測(cè)定方法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便可靠,結(jié)果穩(wěn)定,可用于銀菊感冒膠囊中氨基比林的含量測(cè)定。

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