論飲用水水質檢測 中氣相色譜法的應用

楊燕

伴隨著工業(yè)化進程的持續(xù)推進，工業(yè)廢物、生活垃圾、有毒有害殘留物質等給水資源帶來了嚴重的影響，這些物質會不同程度地破壞水質環(huán)境，尤其是有機物、無機物等對水的污染非常嚴重，從而影響飲用水的安全，這就要求相關部門能夠落實對于飲用水的檢測。氣相色譜法作為基于復雜成分混合物的檢測技術，在飲用水水質檢測中發(fā)揮著重要作用。

一、飲用水的重要性及開展檢測的必要性

水，作為人類生命的基本源泉，是人們健康生存的基本保障。但相關資料顯示，很多江河水在檢測時都發(fā)現了污染物，并且水質中污染物的指標超出了國家規(guī)定的正常限值。如果人們飲用了被污染的水，就會對人體的肝、胃等造成影響，長期飲用還會引起一系列疾病。所以，這就需要相關部門通過合理有效的檢測技術來保障飲用水的質量與安全。

飲用水水質檢測主要包含了化學與儀器分析兩種?；瘜W分析主要是基于化學反應、顏色變化，從而對水質的優(yōu)劣性加以判斷;儀器分析法則是通過光化學分析、色譜分析的方法，對水質進行好壞的判斷。其中，色譜分析主要包含了氣相色譜和液相色譜兩種方法。近些年，隨著水質檢測工作的廣泛開展，氣相色譜法憑借其諸多優(yōu)點，在飲用水水質檢測工作中得到廣泛? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 應用。

二、氣相色譜在飲用水水質檢測中的應用

自來水的水源一般是江河湖、水庫，這些自然界的水中大都含有一定量的自然有機物。這些有機物主要是由于動植物遺骸在自然界經過微生物較長時間的分解而產生的，因此被稱為自然有機物。在自來水處理過程中，我們必須要對水進行消毒處理，目前最常用的消毒劑就是氯氣。然而，氯因為其氧化性強，能與水中存在的自然有機物發(fā)生有機取代反應，產生含氯有機物，這其中就有三氯甲烷，此外還有二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷，它們四個被統(tǒng)稱為三鹵甲烷。研究表明，三鹵甲烷為致突變物和可疑致癌物，如果自來水中的三鹵甲烷不符合國家標準要求，人們長期飲用這種不安全的水，這些有機物就會殘留在人體內，給人體帶來損害。因此，需要加強對自來水水質的檢測，保障人們喝上安全的水。而為了能夠確保檢測的準確性，就需要保障檢測方法的科學性與合理性?；凇渡铒嬘盟畼藴蕶z驗方法有機物指標》之中的實際要求，本研究將通過應用氣相色譜法檢測飲用水中的三氯甲烷，觀察該檢測方法對飲用水中三氯甲烷檢測的靈敏度，探討其影響的實際因素，明確測定的條件，從而提升實際的檢測效率和檢測準確度。

1.實驗儀器與試劑、色譜條件和實驗方法。（1）儀器與試劑。儀器：氣相色譜儀、島津GC-2010、電子捕獲檢測器（ECD）、30m×0.32mm×1.8μm的DB-624毛細管柱、150mL頂空瓶、50μL微量注射器、恒溫水浴鍋。試劑：甲醇中三氯甲烷溶液標準溶液，1000μg/mL;甲醇（色譜純），飲用水。

（2）色譜條件。頂空條件：平衡溫度：70℃，平衡時間：1h;進樣體積：1mL。色譜柱條件 ：進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為230℃;色譜柱升溫程序為柱溫60℃、恒溫15min;尾吹氣流量為30mL/min;高純氮氣（N2）為載氣，柱流量為5.0mL/min;分流進樣，分流比為10∶1。

（3）實驗方法。在頂空進樣的毛細管柱氣相色譜法的方法下，就可以滿足對于三氯甲烷實際含量的合理測定。

2.空白本底對實驗的影響?？紤]到電子捕獲檢測器對于帶有鹵素的有機物靈敏度較高，能夠檢測出微量的三氯甲烷，在《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》之中就明確標注出，針對三氯甲烷而言，最低的檢測質量濃度為0.2μg/L，其相對應的曲線濃度劃分為0、0.2、1.0、2.0、4.0、10.0μg/L，相對應的，其本身對于標準曲線的實施濃度要求偏高。在剔除了空白本底之后，對于標準曲線的線性、精密度等方面的分析與研究意義重大。

（1）頂空瓶本底的影響。在保持其余條件不改變的前提下，在120℃下進行頂空瓶的烘烤處理，并且殘留其相應的本底值。通過圖1的分析來看，頂空瓶在通過120℃烘烤之后，隨著烘烤時間的不斷增加，三氯甲烷的本底含量會逐漸減少。沒有經過烘烤頂空瓶的本底值偏高，并且穩(wěn)定性不足，對三氯甲烷的實際標準線線性會產生極大的影響。通過120℃來進行2h、3h的烘烤的頂空瓶有本底值，但是其含量足夠小，并且差異性并不大，對于三氯甲烷標準曲線本身帶來的影響是可以忽略的。因此，基于標準系列的要求和對應的樣品試用所對應的頂空瓶，就要求在120℃下進行2h的烘烤處理。

（2）飲用水本底的影響。雖然飲用水經過了多道工序處理，但是其對實驗本身依舊會產生較大的影響。通過本試驗的研究，針對不同的煮沸時間，從而對于本底值去除的最佳時間進行分析?；趫D2分析，三氯甲烷本底值偏高，但是在30min煮沸后，能夠滿足穩(wěn)定要求，雖然無法真正剔除本底，但是水中的三氯甲烷是基本可以剔除的。

（3）甲醇溶劑本底的影響。通過合理選擇甲醇，配制高濃度儲備液，這樣就可以降低實驗成本?？紤]到甲醇溶劑中還有三氯甲烷的存在，加標不同量的甲醇-三氯甲烷儲備液，不同含量的甲醇也會給實際的結果帶來不同程度的影響。

通過圖3分析，伴隨著甲醇用量的不斷增加，三氯甲烷的含量也會對應的增加。如果甲醇的實際用量在10μL以下，基本上是無法檢測出來的。所以，在標準系列配制中就應該將其儲備液的用量控制在10μL以內。

3.頂空瓶平衡溫度和時間的影響。分析氣相色譜法的原理，主要是基于一定的溫度條件，從而將三氯甲烷揮發(fā)到頂空瓶的上部空間，達到平衡的狀態(tài)，其濃度與水中三氯甲烷含量成正比。標準中，40℃中三氯甲烷實現1h的平衡，實驗時間相對較長，這樣會影響實驗的下一步實施。通過不同平衡時間與溫度的探索，就可以提升實驗效率。

實驗發(fā)現，在30min的60℃水浴和20min的70℃水浴之中，三氯甲烷基本上都可以達到平衡的狀態(tài)，并且其濃度也是基本一致的，都要高于40℃水浴60min的實際濃度。在平衡溫度提高之后，就可以滿足實驗時間大幅度縮短的要求，并且因為溫度增加，所以其揮發(fā)的非目標組分干擾性并不大，這樣就可以提升檢驗的準確度和實際效率。因此，可以直接選擇20min的70℃的對應標準，因為其平衡性更佳，具有一定的優(yōu)勢。

4.色譜條件的優(yōu)化。以《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》中的色譜條件作為基礎，通過更加優(yōu)秀的色譜條件的探索，就可以滿足三氯甲烷響應靈敏度的進一步提高，這樣也可以提升實際的檢測準確度。通過圖4的分析來看，當其余的參數保持不變的前提下，伴隨著柱溫的不斷升高，三氯甲烷的靈敏度會逐漸降低，當柱溫在100℃以上，其基線的噪音偏大，并且雜峰會直接干擾目標峰?；陟`敏度和時間的分析與考慮，當柱溫處于80℃的時候是最合適的。

綜上，考慮到飲用水水質污染問題直接關系到人類的安全與健康，因此水質檢測就成為保證飲用水安全的關鍵所在。本文對氣相色譜在水質檢測中的具體應用展開分析，就是希望能夠滿足當前飲用水水質檢測的要求，同時也能夠讓大家對氣相色譜法有一個清晰的認識，從而推動飲用水檢測工作的有序開展。