水泥化學(xué)成分實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果探究

朱亞萍

摘要：作為我國經(jīng)濟(jì)建設(shè)重要組成部分的建筑行業(yè)，在人們生活品質(zhì)提升下，其品質(zhì)亟需得到技術(shù)升級。為有效提升建筑項(xiàng)目綜合質(zhì)量，需要借助實(shí)驗(yàn)室分析例如水泥等原料化學(xué)成分，提供詳細(xì)數(shù)據(jù)信息。本文以此為切入點(diǎn)，聯(lián)合多個實(shí)驗(yàn)室，針對水泥的化學(xué)成分在分析后進(jìn)行數(shù)據(jù)比對，根據(jù)分析結(jié)果做相應(yīng)技術(shù)分析，為實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化設(shè)備或提升檢測能力提供方向。

關(guān)鍵詞：水泥;化學(xué)成分;實(shí)驗(yàn)室比對

前言：

在經(jīng)濟(jì)快速增長的當(dāng)下，市場競爭也逐漸呈現(xiàn)白熱化，如何提升企業(yè)綜合能力，將是決定未來穩(wěn)定發(fā)展重要手段。例如建筑行業(yè)就需要以具有權(quán)威性實(shí)驗(yàn)室出具建筑材料報(bào)告，提高市場影響力。所以，實(shí)驗(yàn)室是否具備高質(zhì)量檢測能力，將對企業(yè)未來發(fā)展具有重要意義。但是不同實(shí)驗(yàn)室的檢測水平、業(yè)務(wù)能力也有所不同，需要采用必要手段做好實(shí)驗(yàn)室對比工作，選擇優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行后續(xù)合作。

1實(shí)驗(yàn)室間比對

負(fù)責(zé)對實(shí)驗(yàn)檢測，并對結(jié)果較準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對，可以作為控制實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量方法使用，也是當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)技術(shù)管理重要手段。而實(shí)驗(yàn)室間比對，可以理解為以預(yù)先設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件，以多個實(shí)驗(yàn)室針對實(shí)驗(yàn)結(jié)果展開評價(jià)一項(xiàng)活動。本文應(yīng)用該方法主要負(fù)責(zé)考核各個負(fù)責(zé)水泥生產(chǎn)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室是否具備良好檢測水泥化學(xué)成分功能，是否可以保證數(shù)據(jù)精確可靠[1]。比對樣品使用由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心統(tǒng)一制作硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品，并將樣品質(zhì)量控制在20克，并使用真空密封方法保證其穩(wěn)定性。邀請28個實(shí)驗(yàn)室共同參加本文比對活動，以水泥中包括三氧化硫、二氧化硅等化學(xué)成分為實(shí)驗(yàn)對象，獲得參數(shù)數(shù)據(jù)信息，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，以GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》指導(dǎo)作業(yè)[2]。并使用01至28負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室指代。

2統(tǒng)計(jì)分析及評價(jià)

本文比對結(jié)果采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)對數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，并對其數(shù)據(jù)內(nèi)容進(jìn)行評價(jià)，涉及7個綜合統(tǒng)計(jì)量：統(tǒng)計(jì)量研究意義與計(jì)算方法都以CNAS-GL002：2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》為主，包括結(jié)果數(shù)目、最大最小值、穩(wěn)健變異系數(shù)（CV）、標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距（NIQR）、中位值、極差等七類統(tǒng)計(jì)量[3]。以M代表對實(shí)驗(yàn)室評價(jià)結(jié)果，當(dāng)|Z|≤2則為滿意，即可以作為工作指導(dǎo)內(nèi)容使用實(shí)驗(yàn)結(jié)果;2<|Z|<3則為存在一定問題，即實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信度一般;而|Z|≥3則為不滿意，即實(shí)驗(yàn)結(jié)果不具備工作指導(dǎo)意義。

3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理及結(jié)果評價(jià)

3.1統(tǒng)計(jì)量處理

將本文涉及到的28個實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)格以作業(yè)指導(dǎo)書將水泥的化學(xué)成本檢測結(jié)果提交。使用SPSS19.0對數(shù)據(jù)處理后，對結(jié)果進(jìn)行整理[4]。其中，中位值最大當(dāng)屬氧化鈣，擁有62.20%，最小則為氧化鈉，僅有0.12%;NIQR最大為二氧化硅0.0945%，最小為氧化鈉0.0074%;CV最大為氧化鈉6.18%，最小為氧化鈣0.10%;最小值下限最大為氧化鈣61.75%，下限最小為氧化鈉0.11%;最大值上限最大為氧化鈣62.35%，上限最小為氧化鈉0.33%;極差最大為二氧化硅0.95%，最小為氧化鉀0.16%。

3.2統(tǒng)計(jì)結(jié)果

通過實(shí)驗(yàn)室間比對，整理各個實(shí)驗(yàn)室對水泥中化學(xué)成分檢測的評價(jià)結(jié)果整理。在三氧化硫成分中，結(jié)果存在疑問，即2<|Z|<3有一個實(shí)驗(yàn)室，而結(jié)果不滿意，即|Z|≥3有四個實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果滿意占所有實(shí)驗(yàn)室比重在82.14%;氧化鎂存在疑問實(shí)驗(yàn)室數(shù)量為一，不滿意數(shù)量為一，滿意比重為92.86%;燒失量存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為三、五、71.43%;不溶物存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為二、一、89.29%;二氧化硅存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為二、二、85.71%;三氧化二鐵存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為一、二、89.29%;三氧化二鋁存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為一、四、82.14%;氧化鈣存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為六、三、78.57%;氧化鉀存疑數(shù)量、不滿意數(shù)量與滿意比重分別為七、一、71.43%;氧化鈉不滿意數(shù)量與滿意比重分別為六、四、89.29%，并無數(shù)據(jù)存在疑問實(shí)驗(yàn)室。但從數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方面觀察，共有十三所實(shí)驗(yàn)室在試驗(yàn)結(jié)果存在問題或者結(jié)果不滿意，化學(xué)成分存在一項(xiàng)問題有三所實(shí)驗(yàn)室，兩項(xiàng)問題有兩所，三項(xiàng)一所，四項(xiàng)三所，六項(xiàng)一所，七項(xiàng)兩所。除此之外，其余十五所實(shí)驗(yàn)室在水泥的化學(xué)成分檢測中均表現(xiàn)為滿意。

4技術(shù)分析

因?yàn)閷?shí)驗(yàn)對水泥進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，會受到測量設(shè)備、實(shí)驗(yàn)人員專業(yè)素質(zhì)、管理等多種問題影響，所以針對本文實(shí)驗(yàn)室間比對實(shí)際數(shù)據(jù)分析，針對測試項(xiàng)目影響做技術(shù)分析。

4.1三氧化硫

結(jié)果偏低因?yàn)槭褂名}酸對水泥樣品溶解時，可能沒有將塊狀物徹底壓碎，讓樣品沒有辦法完全溶解;而將氯化鋇加入濾液中，煮沸與靜置時間沒有達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)需求，沒有完全形成沉淀;對硫酸鋇沉淀進(jìn)行過濾，速度過快，導(dǎo)致沉淀流失;對沉淀灰化時溫度調(diào)節(jié)不到位，造成濾紙燃燒，形成空氣流動嚴(yán)重，沉淀飛失。而實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高則是沒有充分洗滌硫酸鋇沉淀時;高溫灼燒溫度過低或時間過短[5]。

4.2燒失量與不溶物

前者受到影響灼燒時間與溫度影響，高溫爐是否以低溫升至高溫也會有相應(yīng)影響;后者則與樣品是否充分溶解、蒸汽水浴時間等有關(guān)。

4.3二氧化硅

使用基準(zhǔn)法對溶液中二氧化硅測定含量時，會因步驟繁瑣，以及會因多種因素影響結(jié)果造成數(shù)據(jù)質(zhì)量一般，需要以實(shí)驗(yàn)步驟嚴(yán)格操作，并以實(shí)驗(yàn)室操作標(biāo)準(zhǔn)對使用過氫氟酸處理殘?jiān)浞址纸夂?，將其與二氧化硅分離操作處理后濾液合并，負(fù)責(zé)對三氧化二鋁、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鎂含量滴定。

4.4氧化鈣與氧化鎂

氧化鈣受到移液管設(shè)備，以及指示劑純度與用量影響;而氧化鎂除會受到氧化鈣相似影響外，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果也受到氧化鈣結(jié)果是否出現(xiàn)偏差影響。氧化鈣與氧化鎂在實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在反向影響。

4.5三氧化二鐵與三氧化二鋁

前者受到溶液酸堿度與實(shí)驗(yàn)溫度影響，并保持滴定時，溶液溫度在60攝氏度以上;后者則使用EDTA直接滴定獲得其含量，但要在滴定結(jié)束前進(jìn)行反復(fù)加熱，保證滴定正常。使用硫酸銅返滴定獲得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)需要對二氧化鈦含量去除。

4.6氧化鉀與氧化鈉

這兩項(xiàng)含量均借助火焰光度計(jì)測定獲得，并嚴(yán)格以儀器應(yīng)用規(guī)程進(jìn)行操作。有需要時可以按照水泥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，修正樣品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)內(nèi)容。

結(jié)論：

作為當(dāng)前行業(yè)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室檢測能力有效方法，實(shí)驗(yàn)室間比對可以幫助參加實(shí)驗(yàn)室針對檢測結(jié)果分析現(xiàn)存問題，并采用科學(xué)合理整改手段，提升實(shí)驗(yàn)室檢測能力。同時，借助試驗(yàn)比對還可以提升實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量的管理能力，提升實(shí)驗(yàn)室綜合能力，讓客戶認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室，提高行業(yè)影響力，進(jìn)而增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室盈利能力。所以，實(shí)驗(yàn)室管理人員要應(yīng)對該項(xiàng)內(nèi)容產(chǎn)生足夠重視，認(rèn)真對待實(shí)驗(yàn)結(jié)果與后續(xù)管理工作。

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