食品中安賽蜜檢測(cè)方法的研究進(jìn)展

王秀麗 丁世杰 周青 倪瑞敏 張玉潔

摘 要：安賽蜜作為常見(jiàn)的甜味劑被廣泛用于各種食品，但安賽蜜的使用需遵守相關(guān)限量要求，不可超范圍、超限量使用。本文通過(guò)查閱近年來(lái)的文獻(xiàn)資料，總結(jié)了食品中安賽蜜常見(jiàn)的檢測(cè)方法，重點(diǎn)分析了液相色譜法、離子色譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，并比較各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，探討了未來(lái)安賽蜜的檢測(cè)方向，以期為我國(guó)未來(lái)食品添加劑的合理使用提供一定的理論支撐。

關(guān)鍵詞：食品添加劑;安賽蜜;檢測(cè)方法

安賽蜜是當(dāng)前世界上第4代合成甜味劑，化學(xué)名稱(chēng)為乙?；前匪徕洠址Q(chēng)AK糖。其作為一種非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，可與其他甜味劑混合使用，特別是與阿斯巴甜以及環(huán)己基氨基磺酸鹽合用時(shí)效果較佳，可廣泛用于固體飲料、醬菜類(lèi)、蜜餞及餐桌用甜味料等各種食品[1-2]?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中規(guī)定，安賽蜜可用于以乳為主要配料的即食風(fēng)味食品或其預(yù)制產(chǎn)品（不包括冰淇淋和風(fēng)味發(fā)酵乳，僅限乳基甜品罐頭）、冷凍飲品（食用冰除外）、水果罐頭、果醬、蜜餞類(lèi)、腌漬的蔬菜、加工食用菌和藻類(lèi)、雜糧罐頭、黑芝麻糊、谷類(lèi)甜品罐頭、焙烤食品、飲料類(lèi)（包裝飲用水除外）、果凍、餐桌甜味料、調(diào)味品、醬油、糖果及膠基糖果等，但不允許在涼果類(lèi)產(chǎn)品中使用[3]。此外按照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)識(shí)通則》（GB 7718—2011）的規(guī)定，在食品中使用安賽蜜（包括使用了含安賽蜜的復(fù)配甜味劑）必須在食品標(biāo)簽上進(jìn)行標(biāo)識(shí)[4]。GB 2760—2014規(guī)定了安賽蜜作為甜味劑允許使用的食品類(lèi)別及最大使用量，這些是經(jīng)過(guò)嚴(yán)格風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、確保安全的前提下確定的[3]。在符合最大使用量的條件下，安賽蜜雖然作為一種合法添加劑使用，但目前這種甜味劑仍具有飲食安全爭(zhēng)議，與安賽蜜相關(guān)的一些潛在影響已經(jīng)出現(xiàn)在相關(guān)動(dòng)物研究中。安賽蜜已經(jīng)被證明可以刺激劑量依賴(lài)性大鼠胰島素分泌，但沒(méi)有觀察到低血糖現(xiàn)象。因此，安賽蜜的使用一定要遵守相關(guān)限量要求，不可超范圍、超限量使用[5]。，目前安賽蜜常見(jiàn)的分析方法有液相色譜法[6-8]、氣相色譜法、離子色譜法[9-10]和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[11-13]等，安賽蜜的檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)按GB/T 5009.140—2003、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)按SN/T 3538—2013規(guī)定的方法[14-15]。本文主要探討和比較幾種不同的安賽蜜檢測(cè)方法，以期為我國(guó)未來(lái)食品添加劑的合理使用提供一定的理論支撐。

1 液相色譜法

高效液相色譜是以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析[16-17]。該方法具有分析速度快、分離效果好、靈敏度高和檢出限低等特點(diǎn)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于安賽蜜的檢測(cè)中。

隨著我國(guó)食品添加劑工業(yè)的發(fā)展，復(fù)配食品添加劑越來(lái)越多的被應(yīng)用到食品加工中以改進(jìn)食品的色、香、味，因此如何一次性測(cè)量多種添加劑成為了新的研究熱點(diǎn)[18-19]。目前，已有不少學(xué)者報(bào)道了可以通過(guò)高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)多種成分的食品添加劑，這種方法不僅極大地提升了檢測(cè)效率，同時(shí)也降低了檢測(cè)成本。竇明理等[20]從流動(dòng)相比例、流動(dòng)相pH、樣品基質(zhì)、流動(dòng)相、乙酸銨濃度、柱溫和標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液儲(chǔ)存時(shí)間等方面分析了高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)食品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的影響因素，這也為通過(guò)高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)多種添加劑奠定了一定的基礎(chǔ)。鄧迎春等[8]研究了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中安賽蜜、苯甲酸（鈉）、山梨酸（鉀）、脫氫乙酸（鈉）和糖精鈉等5種添加劑，該方法前處理采用硫酸鋅和氫氧化鈉作為共同的蛋白沉淀劑，避免了山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸與蛋白一起沉淀，幾種添加劑的回收率均能達(dá)到96%～98%，提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 離子色譜法

離子色譜法（ion chromatography，IC）是利用離子交換原理，連續(xù)對(duì)共存的多種陰離子或陽(yáng)離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法，其因?yàn)楹?jiǎn)便靈敏，干擾少，結(jié)果誤差小等特點(diǎn)而被推廣應(yīng)用。趙士權(quán)等[9]利用離子色譜法檢測(cè)乳制品、果醬、蜜餞、糖果、果凍、飲料以及餅干等不同食品基質(zhì)中安賽蜜的含量，回收率在95.0%～98.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.20%。王愛(ài)月等[10]利用離子色譜法同時(shí)測(cè)定碳酸飲料中5種添加劑，其中安賽蜜的回收率在97.3%～100.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.61%～2.09%。由此可見(jiàn)，通過(guò)離子色譜法測(cè)定食品中的安賽蜜具有較高的準(zhǔn)確度，但目前由于市面上離子色譜的分離柱種類(lèi)較少，而離子色譜檢測(cè)結(jié)果受分離柱的影響較大，因此該技術(shù)的應(yīng)用受到了一定的局限。

3 液質(zhì)聯(lián)用法

液質(zhì)聯(lián)用（HPLC-MS）又叫液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，是將液相色譜法與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用的一種方法，它以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜作為檢測(cè)系統(tǒng)使樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開(kāi)，經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖[21]。其優(yōu)點(diǎn)包括準(zhǔn)確性高、靈敏度好、選擇性高、檢測(cè)時(shí)間短等，因此，在食品、藥品、環(huán)境等領(lǐng)域得到了大量的應(yīng)用。劉曉霞等[22]通過(guò)高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法來(lái)檢測(cè)食品中6種（安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和紐甜）人工合成甜味劑，該方法利用甲醇-水溶液對(duì)樣品進(jìn)行提取，再C18柱作為分離柱，流動(dòng)相選用乙腈-甲酸銨溶液。結(jié)果顯示，在20～500 ng/mL范圍內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在11%以內(nèi)，樣品平均回收率保持在81.3%～106.0%。劉國(guó)英等[23]發(fā)明了一種利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定白酒中上述6種常用的合成甜味劑的方法，主要采用氮吹儀將待測(cè)白酒中的醇類(lèi)物質(zhì)除去，再經(jīng)超純水定容后用C18柱作為分離柱，流動(dòng)相選擇甲醇-乙酸銨水溶液，最終得到6種甜味劑在50～1 000 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系好，相關(guān)系數(shù)r2均大于0.993，樣品的平均回收率在90%～120%，檢出限在2.69～5.16 ng/mL。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)水平的發(fā)展，居民生活水平也得到了不斷的提升，人們對(duì)食品的質(zhì)量要求也越來(lái)越嚴(yán)格，不僅僅關(guān)注食品的風(fēng)味也開(kāi)始重視食品的質(zhì)量安全問(wèn)題。隨著近些年食品添加劑越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，人們往往出現(xiàn)談添加劑“色變”的現(xiàn)象。除了向居民科普正確對(duì)待添加劑的正常使用之外，檢驗(yàn)檢測(cè)人員還需要不斷開(kāi)發(fā)新的檢測(cè)方法，以便能夠快速、高效、準(zhǔn)確、便捷的檢測(cè)出包含安賽蜜等在內(nèi)的多種食品添加劑的含量，以保證食品添加劑以及復(fù)配后的食品添加劑在合理的添加范圍內(nèi)，降低食品安全風(fēng)險(xiǎn)，守護(hù)人們“舌尖上的安全”。

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